CH170097A - Verfahren zur Darstellung eines leicht löslichen Estersalzes eines Leukoküpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines leicht löslichen     Estersalzes    .  eines     Leukoküpenfarbstoffes.       Die Ester von     Leukoküpenfarbstoffen    kom  men meistens in Form ihrer     Natriumsalze    in  den Handel, da diese Salze praktisch am  leichtesten löslich sind. In Fällen aber, wo  die     Abscheidung    des zu leicht löslichen Na  triumsalzes Schwierigkeiten bereitet, kann  auch beispielsweise das etwas schwer lösliche       Kaliumsalz    hergestellt und dieses in den  Handel gebracht werden.  



  Es gibt nun aber eine Reihe von     Leuko-          schwefelsäureestern,    bei denen auch das Na  triumsalz sich durch Schwerlöslichkeit aus  zeichnet, so dass die Anwendung dieses Esters  für den Druck erschwert wird. Zu den     Leuko-          schwefelsäureestern,    deren     Natriumsalz    schwer  löslich ist, gehört insbesondere der     Dischwefel-          säureester    des     Leuko-2:1-Naphtthioindigos.     



  Es wurde nun überraschenderweise gefun  den, dass man durch Überführung dieses     Esters     in sein bisher nicht bekanntes     Lithiumsalz    zu  einem Körper gelangt, der sich durch ausser  ordentlich gute Löslichkeit auszeichnet. Dieser    Unterschied in der Löslichkeit der beiden Salze  ist insofern wider Erwarten bemerkenswert,  als ja eine Reihe von Salzen des     Lithiums,     wie z. B.     Lithiumkarbonat,        Lithiumphosphat     usw., schwerer löslich ist als die entsprechen  den     Natriumsalze.     



  Die Darstellung des     Lithiumsalzes    des       Disehwefelsäureesters    von     Leuko-2:l-Napht-          thioindigo    lehnt sich an die bisherige Her  stellung der bekannten     Estersalze    an.  



  Die sauren     Schwefelsäureester    der     Leuko-          küpenfarbstoffe    werden bekanntlich erhalten,  indem man einen     Leukoküpenfarbstoff    (in be  sonderer Operation hergestellt oder im Re  aktionsgemisch intermediär gebildet) in einer  tertiären Base, wie z. B.     Dimethylanilin,        Py-          ridin    usw., suspendiert und mit dem Additions  produkt von     SOs    und der     teritären    Base zur  Umsetzung bringt. Es wird so das Salz des  gebildeten Esters mit der verwendeten tertiä  ren Base erhalten.

   Für die weitere Aufarbei  tung wird am einfachsten die nötige Menge      Natriumkarbonat zugefügt und die tertiäre  Base, sowie ein allfällig verwendetes Ver  dünnungsmittel, wie z. B. Chlorbenzol, mit  Wasserdampf     abdestilliert,    worauf schliesslich  eine Lösung des     Natriumsalzes    des gebildeten       Leukoesters    erhalten wird, aus der das Produkt  beim Erkalten auskristallisiert     bezw.    durch       Aussalzen    abgeschieden werden kann.  



  Dieses Verfahren wird erfindungsgemäss  dahin abgeändert, dass man an Stelle von  Natriumkarbonat     Lithiumkarbonat    verwendet,  während der übrige Vorgang im wesentlichen  unverändert bleibt. Man stellt also zuerst mit  einer mit Wasserdampf flüchtigen Base, wie  z. B.     Pyridin,        Dimethylanilin        etc.,    das Salz  des Esters dar, versetzt mit     Lithiumkarbonat     und eliminiert hierauf die flüchtige Base durch  Destillation.  



  Das     Lithiumsalz    dieses Esters stellt ein  graugrünes Pulver dar, das sich schon in  kaltem destilliertem Wasser leicht löst. Ein  Zusatz geringer Mengen eines Natrium-, Ka  lium- oder andern Salzes bewirkt die Fällung  des entsprechenden schwer löslichen Ester  salzes. Mit sauren Oxydationsmitteln erhält  man den zur Darstellung des     Esters    verwen  deten braunen     Küpenfarbstoff    zurückgebildet.  



  Bei Anwendung des     Natriumsalzes    dieses       Esters    ist die Herstellung einer brauchbaren,  das heisst gelösten Druckfarbe erschwert. Bei  Anwendung des     Lithiumsalzes    gelingt jedoch  die Herstellung einer gut gelösten brauchbaren  Druckfarbe ohne weiteres.  



       Beispiel:     In ein Gemisch von 450 Teilen     Dimethyl-          anilin    und 600 Teilen Chlorbenzol werden  unter Rühren und Kühlen 150 Teile     Chlor-          sulfonsäure    langsam eingetragen. Zu diesem    Additionsprodukt gibt man bei 15   C 100  Teile der trockenen     Leukoverbindung    des     2:1-          Naphtthioindigos.    Das Ganze wird während  12 Stunden bei 25   gerührt. Hierauf wird die  Reaktionsmasse in 6000 Teile kaltes Wasser  eingetragen und während 2 Stunden gerührt.

    Das abgeschiedene     Dimethylanilinsalz    des       Leukoschwefelsäureesters    wird     abgenutscht,     einer Lösung von 30 Teilen     Lithiumkarbonat     in 3000 Teilen Wasser zugegeben, worauf  man das abgeschiedene     Dimethylanilin    mit  Wasserdampf abbläst. Dann wird von etwas  nicht verestertem     güpenfarbstoff        abfiltriert     und aus der so erhaltenen Lösung durch Ein  dampfen unter vermindertem Druck das     Li-          thiumsalz    des     Leukoschwefelsäureesters    des       2:1-Naphtthioindigos    gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines leicht löslichen Estersalzes eines LeLikoküpenfai-b- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus dem Dischwefelsäureester von Leuko-2:1- Naphtthioindigo und einer tertiären Base ge bildete Salz unter Zusatz von Lithiumkarbonat und Entfernung der flüchtigen tertiären Base in das Lithiumsalz des Esters überführt. Das neue Estersalz stellt ein graugrünes Pulver dar, das sich schon in der Kälte in destillier tem Wasser leicht löst.

   Ein Zusatz geringer Mengen eines Natrium-, Kalium- oder andern Salzes bewirkt die Fällung des entsprechenden schwer löslichen Salzes. Mit sauren Oxyda tionsmitteln erhält man den zur Darstellung des Esters verwendeten braunen Küpenfarb- stoff zurückgebildet.