CH174269A - Verfahren zur Darstellung eines leicht löslichen Estersalzes eines Leukoküpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines leicht     lösliehen        Estersalzes    eines     Leukoküpenfarbstofes.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Darstellung eines leicht löslichen     Estersalzes     eines     Leukoküpenfarbstoffes    beschrieben, wel  ches darin besteht, dass     111a11    den     Dischwefel-          säureester    des     Leuko-        2:1-Naphtthioindigos,     dessen     Natriumsalz    schwer löslich ist, in das  leicht lösliche     Lithiumsalz        überführt.     



  Es wurde nun weiterhin gefunden, dass  man auch den     Dischwefelsäui-eestei,    des     Leuko-          dibromanthanthrons,    dessen     Natriumsalz    eben  falls schwer löslich ist, in sein bisher nicht  bekanntes     Lithiumsalz    überführen kann und  so zu einem Körper gelangt, der sich durch  ausserordentlich gute Löslichkeit auszeichnet.  Dieser Unterschied in der Löslichkeit dar  beiden Salze ist insofern wider Erwarten be  merkenswert, als ja eine Reihe von Salzen  des     Lithiums,    wie z.

   B.     Lithiumkarbonat,          Lithiumphosphat    usw. schwerer löslich sind  als die entsprechenden     Natriumsalze.     



  Die Darstellung des     Lithiumsalzes    des       Dischwefelsäureesters    von     Leuko-dibromanth-          anthroii    lehnt sich an die bisherige Herstel  lung der bekannten     Estersalze    an.    Die sauren     Schwefelsäureester    der     Leuko-          küpenfarbstoffe    werden bekanntlich erhalten,  indem man einen     Leukoküpenfarbstoff    (in be  sonderer Operation     hergestelllt,    oder im Re  aktionsgemisch intermediär gebildet) in einer  tertiären Base, wie z.

   B.     Dimethylanilin,        Pyri-          din    usw.,     .,uspendiert    und mit dem Additions  produkt von     SOs    und der tertiären Base zur  Umsetzung bringt. Es wird so das Salz des  gebildeten Esters mit der verwendeten ter  tiären Base erhalten. Für die weitere Auf  arbeitung wird am einfachsten die nötige       Menge    Natriumkarbonat zugefügt und die  tertiäre Base, sowie ein allfällig verwendetes  Verdünnungsmittel, wie z. B.

   Chlorbenzol,  mit Wasserdampf     abdestilliert,    worauf schliess  lich eine Lösung des     Natriumsalzes    des ge  bildeten     Leukoesters    erhalten wird, aus der  das Produkt beim Erkalten auskristallisiert,  beziehungsweise durch     Aussalzen    abgeschie  den werden kann.  



  Dieses Verfahren wird erfindungsgemäss  dahin abgeändert, dass man an Stelle von       NatriumkarbonatLithiumkarbonat    verwendet,      während der übrige Vorgang im wesentlichen  unverändert bleibt.     Man    stellt also zuerst mit  einer mit Wasserdampf flüchtigen Base, wie  z. B.     Pyridin,        Dimethy        lanilin        ete.,    das Salz  des Esters dar, versetzt mit     Lithiumkarbonat     und eliminiert hierauf die flüchtige Base durch  Destillation.  



  Das     Lithiumsalz    dieses Esters stellt einen  goldgelben Teig dar, der sich schon in kaltem,  destilliertem Wasser leicht löst. Ein Zusatz  geringer Mengen eines Natrium-, Kalium- oder  andern Salzes bewirkt die Fällung des ent  sprechenden     schwerlöslichen        Estersalzes.    Mit  sauren     Oxydationsmitteln    erhält man den zur  Darstellung des Esters verwendeten rotorangen       Küpenfarbstoff    zurückgebildet.  



  Bei Anwendung des     Natriumsalzes    dieses  Esters ist die Herstellung eurer brauchbaren,  das heisst gelösten Druckfarbe erschwert. Bei  Anwendung des     Lithiumsalzes    gelingt jedoch  die Herstellung einer gut gelösten, brauch  baren Druckfarbe ohne weiteres.  



  <I>Beispiel:</I>  In ein Gemisch von 450     Teilen        Dimethyl-          anilin    und 600 Teilen Chlorbenzol werden  unter Rühren und Kühlen 150 Teile     Chlor-          sulfonsäure    langsam eingetragen. Zu diesem  Additionsprodukt gibt     marr    bei     15 C        100Teile     der trockenen     Leukoverbindung    des     Dibrom-          anthanthrons.    Das Ganze wird während 12  Stunden bei     25     C gerührt.

   Hierauf wird die       Reakti)nsmasse    in 6000 Teile kaltes Wasser    eingetragen und während 2 Stunden gerührt.  Das abgeschiedene     Dinrethylanilinsalz    des       Leukoschwefelsäureesters    wird     abgenutscht,     einer Lösung von 30 Teilen     Lithiumkarbonat     in 3000 Teilen Wasser zugesetzt, worauf man  das abgeschiedene     Dimethylanilin        mitWasser-          dampf    abbläst.

   Dann wird von etwas nicht  verestertem     Küpenfarbstoff        abfiltriert    und ans  der so erhaltenen Lösung durch Eindampfen  unter vermindertem Druck das     Lithiumsalz     des     Leukoschwefelsäureesters    des     Dibronr-          anthanthrons    gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung eines leicht lös- liehen Estersalzes eines Leukoküpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus dem Dischwefelsäureester von LeulLo-dibrom- anthanthron und einer tertiären Base gebildete Salz unter Zusatz vorn Lithiumkarbonat und Entfernung der flüchtigen tertiären Base in das Lithiumsalz des Esters überführt.

   Das neue Estersalz stellt einen goldgelben Teig dar, der sich schon in kaltem, destilliertem Wasser leicht löst. Ein Zusatz geringer Men gen eines Natrium-, Kalium oder andern Salzes bewirkt die Fällung des entsprechenden, schwerlöslichen Salzes. Mit sauren Oxydations mitteln erhält man den zur Darstellung des Esters verwendeten rotorangen Küpenfarb- stoff zurückgebildet.