CH170760A - Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von organischen Antimonkomplexsalzen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von organischen     Antimonkomplegsalzen.       Die primären organischen Derivate des  dreiwertigen Antimons von der allgemeinen  Formel     R-Sb0    . n     aq    sind als verhältnismässig  labil beschrieben. Sie neigen dazu, unter  teilweiser Abspaltung des Antimons in Ver  bindungen     (R2-Sb)20        usw.    überzugehen.  



  Diese Umwandlung wird, wie zum Bei  spiel in den Annalen 421 (1920), Seite 215,  2l:6 und 220, sowie in Annalen 429 (1922),  Seite 131 angegeben ist, durch Weinsäure,  Milchsäure, Apfelsäure, also     aliphatische,     komplexbildende     Oxysäuren,    begünstigt.  



  Es wurde nun gefunden, dass es bei vor  sichtigem Arbeiten gelingt, mit     Brenzkate-          chinderivaten,    welche einen oder mehrere  saure salzbildende     Substituenten    tragen, wie  die     Carbonsäure-,        Sulfonsäure-    und Arsen  säuregruppe, Komplexsalze solcher organi  scher     Stibinoxyde    herzustellen, ohne dass eine  Abspaltung von anorganischem Antimon-    Oxyd (rote Fällung mit Schwefelwasserstoff)  stattfindet.  



  Verfahren zur Gewinnung von Komplex  verbindungen aus Antimonoxyd und     Brenz-          katechinderivaten,    die saure, salzbildende       Substituenten    tragen, unter Mitwirkung ba  sischer Stoffe, sind bereits bekannt. In den  nach dem vorliegenden Verfahren angewand  ten primären organischen     Stibinoxyden    ist  jedoch Antimon am Kohlenstoff gebenden.  Die     Zersetzlichkeit    solcher Verbindungen       wird,    wie oben ausgeführt, durch die zur  Komplexbildung geeigneten     aliphatischen          Oxycarbonsäuren    begünstigt.

   Mittelst der als  Komplexbildner ebenfalls bekannten     Brenz-          katechinderivate    der genannten Art kann.  man aber zu ausreichend beständigen Kom  plexverbindungen von solchen dreiwertigen       Antimonderivaten    gelangen, bei denen Anti  mon mit einer     Valenz    an Kohlenstoff gebun  den     ist;    so dass nur zwei     Hauptvalenzen    des      Antimons     ±ür    die Bildung an dem     Komplex-          Bildner    zur Verfügung stehen.  



  Bei der Herstellung kann man so verfah  ren, dass man die organischen     Stibinoxyde     mit     genannten    Komplexbildnern unter     Mit-          v,irkung    basischer Stoffe zur Herstellung der  neutralen Lösung auflöst, oder dass man die  Säurederivate der organischen     Stibinoxyde,     wie     R-SbCh,    gleichzeitig mit dem Komplex  bildner mit so viel eines basischen Stoffes  behandelt, wie zur Herstellung neutraler Lö  sungen notwendig ist, und die gebildeten  Komplexsalze dann durch geeignete     Fällflüs-          sigkeiten    zur     Abscheidung    bringt.

   Als ba  sische Stoffe     können        Alkalien,    Erdalkalien,       wie        Calcium    und     Magnesiumhydroxyd,    oder  Stickstoffbasen, Verwendung finden.  



  Gegenstand vorliegenden Patentes ist nun  ein Verfahren zur Herstellung eines neutral  löslichen     Komplexsalzgemisches    aus einem       Aminoarylstibinoxyd    mit dem     Natriumsalz     der     Brenzkatechin-3,5-disulfosäure    und     Di-          äthylaminoäthanol.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man p-     Acetyl-          a,minophenylstibinoxyd    und     Diäthylamino-          äthanol    auf den genannten Komplexbildner  in solchen Mengen einwirken lässt, dass eine  neutrale Endreaktion entsteht.

   Das gebildete  Gemisch von Komplexsalzen kann zum Bei  spiel durch eine geeignete     Fällflüssigkeit    ab  geschieden werden. Das genannte     Stibinoxyd     kann auch aus einem entsprechenden     Stibin-          chlorür    und     Diäthylaminoäthanol    gebildet  werden und so in     statu    nascendi     angewendet     werden.  



  Das neue     gomplexsalzgemisch    löst sich  mit neutraler Reaktion in Wasser und bietet       somit    die Möglichkeit, ein primäres organi  sches     Stibinoxyd    mit seiner     eigenartigen;     gegenüber den fünfwertigen organischen       Antimonverbindungen    verschiedenen Wir  kungsweise für therapeutische Zwecke zu  verwenden. Es zeichnet sich durch hohen       therapeutischen    Index aus.  



  Das Produkt hat auch als     Zwischenpro-          dukt    für die Darstellung von Heilmitteln  Bedeutung, wo es sich darum handelt, ein       Stibinoxyd    in einer wasserlöslichen     bezw.            neutral-wasserlöslichen    Form zur Umsetzung  zu bringen.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung     bezw.        Aufschwemmung    von  6,5     gr        p-Acetylaminophenylstibinchlorür    in  Methylalkohol wird in eine durch     Eisstück-          eben    gekühlte Lösung von 14     gr        brenzkate-          chin-3,5-disulfosaurem    Natrium eingerührt.  Dabei wird gleichzeitig     2-n-Diäthylamino-          äthanollösung    bis zur neutralen     bezw.    nahezu  neutralen Reaktion hinzugefügt. Man fil  triert und fällt das gebildete Komplexsalz  durch Einrühren in Alkohol aus.

   Nach dem  Abtrennen und Trocknen im     Exsiccator    er  hält man ein nahezu farbloses Pulver, das  sich leicht mit neutraler Reaktion löst. Die  angesäuerte Lösung gibt mit Schwefelwasser  stoff die den     organischen        Antimonverbindun-          gen    eigentümliche hellgelbe Fällung. Die  Analyse zeigt, dass auf ein Atom Antimon  ein Atom Stickstoff vorhanden ist, also der  Typus     R-Sb0    bei der Umsetzung erhalten  geblieben ist.  



  Je nach den Mengenverhältnissen, in  denen die     Antimonverbindung    einerseits und  die     Sulfosäure    anderseits zur Anwendung  kommen, erhält man     Komplexsalzgemische,     die zwar stets die gleichen Verbindungen in  gleicher     qualitativer        Zusammensetzung    ent  halten, bei denen jedoch der     Antimongehalt     berechnet auf das gesamte Präparat, in ge  bissen Grenzen schwanken     kann.     



  Bei den vorstehend aufgeführten Arbeits  weisen entsteht     p-Acetylaminophenylstibin-          oxyd    aus dem angewendeten     Chlorür    durch  den Zusatz von     Diäthylaminoäthanol    gleich  sam in     statu        nascendi    und wird gleich von  dem     brenzkatechin-disulfosauren    Salz auf  genommen.  



  Das Verfahren lässt sich auch ohne Ab  änderung des chemischen     Reaktionsvorganges     dergestalt ausführen, dass     p-Acetylamino-          phenylstibinoxyd    zum Beispiel in frisch ge  fälltem Zustand in einer wässerigen Lösung  von     brenzkatechindisulfosaurem    Natrium  unter Zusatz von     Diäthylaminoäthanol    gelöst  wird, so dass eine neutrale     Endreaktion    ent  steht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Anti- irionkomplexsalzgemisches, dadurch gekenn zeichnet, da.ss man auf brenzkatechin-3,5-di- sulfosaures Natrium p-Acetylamino-phenyl- stibinoxyd und Diäthylaminoäthanol in sol chen Mengen einwirken lässt, dass eine neu trale Endreaktion entsteht. Das erhaltene Produkt ist ein nahezu farbloses Pulver, das sich leicht mit neutra ler Reaktion in Wasser löst. Die angesäuerte, wässerige Lösung des Produktes gibt mit Schwefelwasserstoff eine hellgelbe Fällung.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stibinoxyd in statu nascendi anwendet.