CH171353A - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung feinkörniger Fällungen. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung feinkörniger     Fällungen.       Für viele Zwecke, beispielsweise für die  Herstellung von pharmazeutischen Präpara  ten, von     Farbstoffen    oder von den verschie  denartigsten sonstigen chemischen Produkten  ist es wesentlich, die bei     Fällungsreaktionen     sich bildenden festen Teilchen in einer mög  lichst     feinkörnigen    Form zu erhalten.  



  Es wurde nun ein Verfahren zur Erzeugung  von besonders feinkörnigen Fällungen gefun  den, das dadurch gekennzeichnet ist, dass  die bei der Fällung zusammentretenden  Flüssigkeiten im Augenblick ihrer Mischung  oder unmittelbar nach dem     Zusammentreffen     zerstäubt werden, bevor noch die     Fällungs-          reaktion    abgelaufen ist.

   Auf diese Weise  wird schon durch die Grösse der Nebelteil  chen die Grösse des innerhalb des einzelnen  Nebeltröpfchens sich bildenden Niederschlags  teilchens begrenzt; dabei ist es     möglich,     durch entsprechende Wahl der Konzentration  der miteinander reagierenden Flüssigkeiten  die Masse des im einzelnen Nebeltröpfchen    sich ausbildenden Fettkörpers zu vergrössern  oder zu verkleinern.

       Häufig    tritt bei der An  wendung dieser Methode ein nicht vorauszu  sehender neuartiger Effekt auf, der vielleicht  auf' die     Lenard'sche    Ablösungselektrizität  zurückzuführen ist, Die, bei der     Zerstäubung          auftretenden    elektrischen     Aufladungen,    die  mehrere hundert Volt betragen können, laden  nämlich dir sich bildenden Niederschlags  keime gleichsinnig auf, so dass innerhalb ei  nes Tröpfchens die einzelnen Keime nicht  miteinander verwachsen, sondern innerhalb  des Tröpfchens eine möglichst grosse Entfer  nung voneinander einzunehmen streben. In  folgedessen gelingt es, noch viel kleinere  Teilchen zu erzielen, als sie aus der Tropfen  grösse entsprechen würden.  



  Um die Erzeugung besonders kleiner  Tröpfchen und damit besonders kleiner Teil  chen zu begünstigen, kann es -von Vorteil  sein, den miteinander reagierenden Flüssig  keiten an sich bekannte oberflächenaktive      Stoffe zuzusetzen, die bei gleichem     mechani-          schemAufwand    eine noch     feinereZerstäubung     bewirken.  



  Ist die Geschwindigkeit der     Fällungsreak-          tion    so gross, dass die Reaktion bereits be  endet wäre, bevor das Flüssigkeitsgemisch  von der     Zerstäubungsvorrichtung        abgeschleu-          dert    wäre, so setzt man     zweckmässigerweise     durch reaktionshemmende Mittel die Reak  tionsgeschwindigkeit herab.

   Verläuft die     Fäl-          lungsreaktion    dagegen so langsam, dass sie  nach der Wiedervereinigung des zerstäubten  Tropfens im Sammelgefäss noch nicht been  digt wäre, so kann man durch beschleuni  gende Mittel oder durch Verlängerung des  Weges von der Mischung der Komponenten  bis zur Wiedervereinigung der Nebeltröpf  chen im Sammelgefäss begegnen.  



  Die     Zerstäubung    selbst kann beispiels  weise unter Druck, mit oder ohne Zuhilfe  nahme eines geeigneten gespannten Gases,  in an sich bekannten     Zerstäubungsdüsen    vor  genommen werden, wobei nur dafür zu sor  gen ist, dass die verschiedenen miteinander  reagierenden Flüssigkeiten sich noch inner  halb der Düse gut mischen, dort aber nur  kurze Zeit verweilen.  



  Es hat sich gezeigt, dass das Verfahren  auch sehr zweckmässig mit einer kontinuier  lich arbeitenden Vorrichtung von beispiels  weise der in     Abb.    1 dargestellten Formge  bung auszuführen ist. Auf einer mit hoher  Umdrehungszahl umlaufenden Welle a sitzt  ein rotierender     Verdüsungskopf        b,    der für  eine Fällung mittels     zweier    flüssiger Kompo  nenten I und     II    aus zwei Schalen     c    und d  zusammengesetzt ist. Die flüssige Reaktions  komponente I läuft in geregelter Menge zen  tral den Bohrungen der Schale c zu, die  Komponente     II    den Bohrungen der Schale d.

    Die Bohrungen der beiden Schalen münden  in der Nähe des Schalenumfanges in jeweils  zwei einander gegenüberliegenden     Öffnungen    i  und k in den Grundflächen der Schalen. Die  beiden zueinander parallelen Schalengrund  flächen haben einen ganz geringen Abstand  voneinander und bilden auf diese Weise  einen feinen, einstellbaren kreisförmigen    Spalt e. Innerhalb dieses Spaltes vermischen  sich die beiden aus den Bohrungen     auNtre-          tenden    flüssigen Reaktionskomponenten. Fast  noch im Augenblick des Zusammentreffens  der flüssigen Komponenten wird jedoch das  Gemisch durch die Zentrifugalkraft mit einem  Druck von mehreren Atmosphären herausge  schleudert und infolge der hohen Umdrehungs  geschwindigkeit der Schalen zu feinen Tröpf  chen in der Luft zerstäubt.

   In die Ebene  des Spaltes e kann von aussen ein Messer f  eingeführt werden, um etwa sich ansetzende  Verstopfungen im Betriebe zu beseitigen.  



  Anstatt für jede der beiden flüssigen Kom  ponenten nur eine einzige Bohrung vorzu  sehen, ist es ohne weiteres möglich, in dem  Rotationskörper mehrere Bohrungen anzu  bringen, deren Öffnungen entsprechend den  in der Zeichnung dargestellten     Öffnungen    i  und k in der Nähe des Umfangs des Rota  tionskörpers und einander gegenüber liegen.  Die einzelnen Öffnungen in den Grundflächen  der beiden Schalen können durch eine ring  förmige Rille miteinander verbunden sein.  



  In ähnlicher Weise sind auch drei- und  mehrteilige     Verdüsungsköpfe    auszubilden,  wobei deren Kanalsystem in verschiedenarti  ger, dem     Chemismus    der jeweiligen     Fällungs-          reaktion    angepasster Weise und Reihenfolge  zusammengeführt werden können.  



  Man kann die     verdüste    Suspension in  einer     Spritzkammer    absinken lassen, oder  aber nach     Abb.    2 den Kopf     b    mit einem  Sammelbehälter g mit Ablauf h umgeben,  von dem aus die Suspension kontinuierlich  zur weiteren Aufarbeitung abgeleitet wird.  



  An Stelle des oben beschriebenen     Ver-          düsungskopfes    kann auch eine andere     Ver-          düsungsvorrichtung    verwendet werden, welche  Bohrungen, Röhren oder ähnliche Vorrich  tungen enthält, die so angeordnet sind, dass  die flüssigen Reaktionskomponenten einzeln  in die Bohrungen oder dergleichen einfliessen  können und dass die     Ausflussöffnungen    der  Bohrungen nahe beieinander und in der Nähe  des Umfangs der     Verdüsungsvorrichtung    lie  gen, so dass sich die Reaktionskomponenten      erst unmittelbar vor dem     Abschleudern    von  der     Verdüsungsvorrichtung    treffen.  



  Von den bekannten     Zerstäubungsverfah-          ren    unter Verwendung von     Zerstäubungs-          trocknern    unterscheidet sich das vorliegende  Verfahren dadurch, dass mit Hilfe der     Zer-          stäubungstrockner    lediglich das Lösungsmittel  vertrieben wird und dass demnach die bereits  fertig     vorliegende    Verbindung rein mecha  nisch in ihrer Korngrösse beeinflusst wird,       während    das vorliegende Verfahren dagegen  sich auf den     Ausfällungsprozess    selbst bezieht  und die Entstehung grobkörniger Fällungen  in einem Zeitpunkt,

   indem die     Fällungsreak-          tion    noch nicht abgeschlossen ist, verhindert.    <I>Beispiele:</I>    <I>1.</I>     Naphtol-Stispertsion.     



  5 Liter einer     1,44-prozentigen    alkalischen       Lösung        (Alkaligehalt        0,4        %)        von        f-Naplitol     laufen gleichzeitig mit 5 Liter einer     0,5-pro-          zerrtigen    Salzsäure getrennt in die Aufnahme  öffnungen einer mit     etwa    12000 Umdrehungen  in     derMinute    rotierenden     Maschineder    oben be  schriebenen Art ein. Das aus dem 0,02 mm  breiten Spalt herausgeschleuderte gefällte       P-Naplitol    liegt in sehr feinen Teilchen vor.  



  <I>2.</I>     Überführung   <I>des</I>     Natronsalzes   <I>eines</I>       AZonoazofarbstoffes   <I>in das</I>     Bariumsalz.     



  88 g des     Farbstoffes    aus     diazotierter          2-Chlor-4-sizlfo-5-amido-l-benzoesäure    und       ss-Naphtol    werden in 3 Liter Wasser gelöst und  auf 80 0 erwärmt. Diese Lösung wird in  der oben beschriebenen Weise mit einer Lö  sung von 32 g Chlorbarium in 3 Liter Wasser  auf der Maschine vereinigt. Das entstandene       Bariumsalz    zeichnet sich durch sehr feine  Verteilung und Gleichmässigkeit des Kornes  <B>Z</B>     alls.       <I>3.</I>     F(crbstoffbildtcyag.     



  Eine aus 76 g     3-Nitro-4-toluidin    in üb  licher Weise hergestellte     Diazoverbindung     wird, wie oben beschrieben mit einer Lösung  von 92 g     Acetessiganilid    bei Gegenwart von         Natriumacetat    auf der Maschine vereinigt.  Das entstandene gelbe Pigment liegt in sehr  feinen Teilchen vor.  



  <I>4.</I>     Fällung   <I>von</I>     Barit4irisatl   <I>f</I>     at.     



  Eine     10-prozentige    Lösung von Barium  chlorid wird in der in Beispiel 1 beschrie  benen Weise mit einer Lösung von Natrium  sulfat zusammengebracht. Die entstehenden       Bariumsulfatteilchen    sind so fein, dass sie  nur noch ultramikroskopisch erkennbar sind.  Ihre Durchmesser liegen also beträchtlich  unter 0,2     ,u    während bei normaler Fällung  Teilchen von 1 bis 2     ,u    Durchmesser ent  stehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung feinkörniger Fällungen, dadurch gekennzeich net, dass das Gemisch der flüssigen Reak tionskomponenten im Augenblick des Zusam mentreffens der Komponenten oder unmittel bar nachher noch vor Ablauf der Fällungs- reaktion zerstäubt wird. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass den flüssigen Reaktions komponenten vor dem Zerstäuben solche Stoffe hinzugefügt werden, welche die Reak tionsgeschwindigkeit beeinflussen.

   PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens nach Patentanspruch I, gekennzeich net durch einen mit hoher Umdrehungsge schwindigkeit rotierenden Körper, der Boh rungen aufweist, die so angeordnet sind, dass die einzeln in diese Bohrungen einfliessenden Reaktionskomponenten sich erst unmittelbar vor dem Abschleudern in der Randzone des Rotationskörpers vermischen.