CH171371A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Schwefelfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Schwefelfarbstoffes.       Es ist bekannt, dass man solche     Diary        l-          amine,    die in     p-Stellung    zur     NH-Gruppe    eine  OH-Gruppe enthalten, in     Schwefelfarbstoffe     überführen kann, indem man sie mit Schwe  fel abgebenden Mitteln behandelt. Diese Be  handlung wurde bis anhin derart durch  geführt, dass die Produkte entweder mit  Schwefel zusammen geschmolzen wurden  oder in wässerigem Medium mit Schwefel  natrium     bezw.    Polysulfid erhitzt wurden.

    Man gelangt so zu Produkten, die die pflanz  liche Faser in braunen bis blauschwarzen,       violettschwarzen    und schwarzen Tönen -fär  ben, die zwar eine bemerkenswerte Chlorecht  heit besitzen, aber immerhin schwach und  unansehnlich sind.  



  Es wurde nun gefunden, dass es gelingt,  das     1-(4'-Oxy)-phenylaminonaphthalin    in  einen wertvollen, insbesondere durch seine  Ausgiebigkeit und Chlorechtheit ausgezeich  neten schwarz färbenden Farbstoff überzu  führen, wenn man dasselbe unter weitgehen  dem Ausschluss von Wasser mit Polysulfiden    schwefelt. Das kann geschehen durch Er  hitzen mit Polysulfiden in Gegenwart von  organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol,       Pyridin,        Amylalkohol,        Cyclohexanol    und  dergleichen, oder durch das Backverfahren,  das in den französischen Patenten Nr. 218 074  (Zusatz zu F. P. 5,63 1579), 30 735 (Zusatz zu  5635<B>7</B>9), 31156 (Zusatz zu 563579), 563579,  633 473 und 724 721 beschrieben ist.  



  Der neue Farbstoff bildet ein blau  schwarzes Pulver, das sich in Schwefelsäure  mit rein blauer Farbe löst     und    Baumwolle  aus dem     Schwefelnatriumbade    schwarz und  chlorecht färbt.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Man trägt in 30 Teile geschmolzenes  Schwefelnatrium 12 Teile Schwefel ein. Man  erwärmt zur Auflösung des Schwefels und  dampft bei etwa 140   ein. Diese konzen  trierte Lösung wird in 100 Teile Alkohol  eingetragen. Hierauf gibt man 9 Teile     1-(4'-          Oxy)-phenylaminonaphthalin    zu und kocht      48     Stunden    unter     Rückfluss.    Der Alkohol  wird     abdestilliert,    wobei der     abdestillierte     Alkohol durch Wasser ersetzt wird. Aus der  so erhaltenen wässerigen Lösung wird der  Farbstoff mit     ]Kochsalz    oder Ammonium  chlorid gefällt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Man bereitet eine konzentrierte     Polysul-          fidlösung,    indem man in 15 Teilen kristalli  siertem Schwefelnatrium ? Teile Schwefel  löst und die Lösung bei 140' eindampft.  Diese Lösung gibt man zu 50 Teilen     Cyclo-          hexanol.    Hierauf werden noch<B>3</B> Teile  Schwefel und 8 Teile     1-(4'-Oxy)-phenyl-          aminonaphthalin    zugegeben. Man kocht als  dann 4 Stunden. Nach dem Abtreiben     -les          Cyclohexanols    mit Wasserdampf wird der  Farbstoff mit Kochsalz,     Ammonchlorid    oder  Salzsäure gefällt.  



  <I>Beispiel 3:</I>  15 Teile     Schwefelnatrium    kristallisiert,  10 Teile Wasser,     1 &     Teile Schwefel, 10 Teile    1 - (4' -     Oxy)    -     phenylaminonaphthalin    und 4  Teile     Benzidin    werden innig gemischt und im  Vakuum getrocknet. Das     Gemisch    wird bei  etwa 19,0 bis 200' gebacken, bis kein Schwe  felwasserstoff mehr entweicht. Die Schmelze  wird mit     Schwefelnatriumlösung    in der  Wärme behandelt und aus dem Filtrat der  Farbstoff in üblicher Weise gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Schwefelfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das 1-(4'-Oxy)-phenylaminonaph- thaIin unter weitgehendem Ausschluss von Wasser mit Polysulfiden schwefelt. Der neue Farbstoff bildet ein blauschwar zes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit reinblauer Farbe löst und Baumwolle aus dem Schwefelnatriumbade schwarz und chlor echt färbt.