CH172599A

CH172599A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes.

Info

Publication number: CH172599A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1933-04-21
Filing date: 1933-04-21
Publication date: 1934-10-15

Description


  Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen chrom  haltigen     Azofarbstoff    herstellen kann, wenn  man Mischungen der     Azofarbstoffe    aus     di.-          azotierter        1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfon-          säure    und     1-Oxynaphthalin,    sowie aus     diazo-          tierter        l.-Amino-2-oxynaphtha,

  lin-4-sulfon-          säure    und     ?-Oxy        naphthalin    mit solchen Men  gen     Alkalichromitlösungen    behandelt, die auf  die     chromierbaren    Gruppen der     Azofarb-          stoffe    weniger als ein Atom Chrom ent  halten.  



  Der erhaltene chromhaltige Farbstoff  stellt ein grauschwarzes Pulver dar, das sich  in Wasser, sowie in 10 %     iger        Sodalösung    mit       rotstichig    blauer und in 10 %     iger    Natron  lauge mit violetter Farbe löst. In konzen  trierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff  mit grünblauer Farbe. Er färbt Wolle aus       organischsaurem-schwefelsaurem    Bade in vor  züglich     echten    marineblauen Tönen.  



  <I>Beispiel</I>     r:     Eine etwa. 13%ige, frische     Chromhydr-          oxydpa.ste,    enthaltend     21,3    Teile     Cr.,0@,    wird    vorsichtig mit 90 Teilen     Kaliumhydroxyd     verrührt. Nachdem das     Kaliumhydroxyd    ge  löst ist, fügt man 150 Teile 30%ige Natron  lauge zu und erwärmt auf 60 bis 70  , bis  alles Chrom gelöst ist.

   Nun trägt man unter  Rühren 83,2 Teile des     Azofarbstoffes    aus       diazotierter        1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sul-          fonsäure    und     1-Oxynaphthalin,    sowie 83,\  Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazotiertef          1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und       2-Oxynaphthalin    ein und hält 6 bis 8 Stun  den bei 75 bis 78  .

   Hierauf wird mit Wasser  auf 1500     Volumteile    verdünnt, neutralisiert,  filtriert und im Vakuum eingedampft oder  der Farbstoff     ausgesalzen.       <I>Beispiel 2:</I>         33,3    Teile einer 8%igen Chromoxyd  hydratpaste, entsprechend 2,66 Teilen     Cr,03,     werden mit 19;6 Teilen     Ätzkali    bei 60 bis  70   verrührt, bis eine klare Lösung entstan  den ist.

   In diese Lösung werden 10,4 Teile  des     Azofarbstoffes    aus     diazotierter    1-Amino-           2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und     2-Oxy-          napUthalin    und 10,4 Teile des     Azofarbstoffes     aus     diazotierter        1-Amino-2-oxynaphthalin-4-          sulfonsäure    und     1-Oxynaphthalin    eingetra  gen. Das Reaktionsgemisch wird unter gutem  Rühren 6 Stunden auf 74     bis   <B>78'</B> und wei  tere 6 Stunden auf<B>90'</B> erhitzt.

   Man ver  dünnt hierauf mit 300 Teilen heissem Wasser  und neutralisiert vorsichtig mit verdünnter       Salzsäure.    Der neue chromhaltige Farbstoff  wird durch Beigabe von Kochsalz abgeschie  den, filtriert und getrocknet.  



  <I>Beispiel 3:</I>  In 38 Teile 8%ige     Chromoxydhydrat-          Paste,    entsprechend 3,04 Teilen     Cr2Os,    trägt  man 22,4 Teile     Atzkali    ein  und rührt bei  60     bis   <B>70'</B> so lange, bis vollständige Lösung  des     Chromoxydhydrates    eingetreten     ist,    fügt  dann 3,8 Teile     1-Oxynaphthalin    und 3,8 Teile       2-Oxynaphthalin    hinzu und kühlt auf 1-5    ab.

   Hierauf trägt man 12,5 Teile     diazotierte          l.-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    ein  und erwärmt so lange auf .30 bis 35  , bis  die     Diazoverbindung    verschwunden ist. Das  Reaktionsgemisch wird nun 12     Stunden    auf  74 bis 78   erwärmt, dann mit 300 Teilen  Wasser verdünnt,     vorsichtig    mit verdünnter    Salzsäure neutralisiert und der     chromhaltige     Farbstoff durch Beigabe von Kochsalz ab  geschieden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren. zur #Herstellung eines chrom- haltigen. Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man Mischungen der Azofarb- Stoffe aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaph- thalin-4-sulfonsäure und 1-Oxynaphthalin,

sowie aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaph- thalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin mit solchen Mengen Alkalichromitlösungen behandelt, die auf die chromierbaren Grup pen der Azofarbstoffe weniger als ein Atom Chrom enthalten. Der erhaltene chromhaltige Farbstoff stellt ein grauschwarzes Pulver dar, das sich in Wasser, sowie in 10 % iger Sodalösung mit rotstichig blauer und in 10 % iger Natron lauge mit violetter Farbe löst.

In konzen trierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit grünblauer Farbe. Er färbt Wolle aus organischsaurem-schwefelsaurem Bade in vor züglich echten marineblauen Tönen.