CH169693A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man aus der Chromverbindung des Azofarbstoffes aus di- azotierter 1-Arnino-2-oxynaphtbaliii-4-sulfori- säure und 2-Oxynaphthalin, die auf die ahro- mierbare Gruppe des Farbstoffmoleküls ein Atom Chrom enthält,
durch Behandeln mit alkalischen Mitteln einen neuen chrornhaltigen Azofarbstoff herstellen kann, wenn diese Be handlung durch mehrstündiges Kochen ei-folgt.
Der erhaltene ehromhaltige Azofarbstoff stellt ein in Wasser leicht lösliches, violett- schwarzes Pulver dar und färbt Wolle aus schwefelsaurem oder organischsaurein-schwe- felsaurem Bade in marineblauen Tönen von vorzüglicher Echtheit.
<I>Beispiel<B>1:</B></I> Man suspendiert 41,6 Teile des Azofarb- stoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaph- thalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin unter Rühren in<B>1000</B> Teilen Wasser, fügt eine 8,4 Teilen Cr20s entsprechende Menge Chrom- formiat hinzu und kocht rückfliessend<B>10</B> bis 12 stunden.
Zu dem Reaktionsgemisch gibt man 133 Teile Natronlauge<B>(30</B> '/oig), wobei die erhal tene unlösliche Chromverbindung mit rotvio letter Farbe in Lösung geht und kocht unter Rückfluss weitere<B>8</B> Stunden. Die blauviolett gewordene Lösung wird nach dem Abkühlen mit<B>10</B> '/oiger Salzsäure neutralisiert und hier auf mit<B>3</B> Teilen Ameisensäure. angesäuert. Nach dem Abfiltrieren von Verunreinigungen wird der neue chromhaltige Farbstoff durch Kochsalz abgeschieden.
Den gleichen chromierten Farbstoff erhält man, wenn der als Ausgangsfarbstoff dienende ehromierte Azofarbstoff aus dem Reaktions gemisch abgeschieden und hierauf mit Natron lauge behandelt wird.
<I>Beispiel 2:</I> In einem eisernen Kessel werden bei<B>60</B> bis<B>70 0</B> 41 Teile Ätznatron in<B>80</B> Teilen einer WäSSerigeD Chromhydroxydpaste, die<B>7,6</B> Teile Cr#.,0,9 enthält, gelöst; das Reaktionsgemisch wird hierauf mit<B>15</B> Teilen 2-Oxynaphthalin versetzt und auf<B>15 0</B> abgekühlt. Hierauf fügt man<B>27,3</B> Teile diazQtierte 1-Amiiio-2-oxy- naphthalin-4-sulfonsäure hinzu, erwärmt so lange auf 40', bis die Diazoverbinilung ver schwunden ist.
Man erhitzt dann auf 70-7511 und hält bei dieser Temperatur, bis der Farb stoff vollständig in seine Chromverbindung übergegangen ist.
Das Chromierungsgemisch wird hierauf mit Wasser auf 1200 Volumteile verdünnt und<B>30</B> Stunden rückfliessend gekocht. Die anfänglich rotviolette Lösung färbt sich dabei blauviolett. Nach dem Abkühlen auf etwa 50 <B>0</B> wird mit 10 %iger Salzsäure neutralisiert,
dann mit<B>3</B> Teilen Ameisensäure angesäuert und nach Abfiltrieren von unlöslichen Anteilen und ausgeschiedenem Chromhydroxyd der ehrowierte Farbstoff durch Beigabe von Koch salz ausgesalzen.
Zu demselben Farbstoffe gelangt man, wenn statt Natronlauge andere alkalische Mittel, wie z. B. Kalilauge, Soda, Pottasche, Borax, Magnesiumoxyd, Ammoniak oder Trial- kaliphosphat verwendet werden.
Die Behandlung der Ohromverbindung mit den alkalischen Mitteln muss unter energischen Bedingungen, wie z. B. durch länger andati- erndes Erhitzen oder Kochen, offen oder unter Druck, und durch geeignete Wahl des alka lischen Mittels und der Alkalikonzentration erfolgen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines ehrom- haltigen Azofarbstoffes aus der Chromverbiti- dung des Azofarbstoffes aus diazotierter 1- Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsätire und 2- Oxynaphthalin, die auf die ehromierbare Gruppe des Farbstoffmoleküls ein Atom Chrom ent hält, durch Behandeln mit alkalischen Mitteln, dadurch gekennzeichnet,dass diese Behandlung durch mehrstündiges Kochen erfolgt. Der erhaltene chromhaltige Azofarbstoff stellt ein in Wasser leicht lösliches, violett- schwarzes Pulver dar und färbt Wolle aus schwefelsaurern oder organischsaurem-schwe- felsaurern Bade in marineblauen Tönen von vorzüglicher Echtheit.
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