CH174643A - Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxanthonen aus einem Rückstand der 2.3-Oxynaphthoesäurefabrikation. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Isolierung von     Dibenzoxanthonen    ans einem     Rückstand     der     2.3-Oxynaphthoesänrefabrikation.       Bei der Fabrikation der     2.3-Oxynaph-          thoesäure    ei-hält man neben unverändertem       13-Naphthol    gewisse Mengen eines in Alkalien  unlöslichen Harzes.  



  Es wurde gefunden, dass man aus diesem  Harze bei einer Behandlung mit     LösuDgsmit-          teln    der     Pyridinreihe,    vorzugsweise technisches       Pyridin,    zwei     Dibenzoxanthone    isolieren kann,  von welchen das eine vom S. P 194,5 o bis  <B>195,50</B> mit dem bereits bekannten     Dibenz-          oxanthon    der Formel  
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    übereinstimmt, während dem andern, bis     an-          hin    unbekannten     Dibenzoxanthon    vom S. P.  184 o bis     185,5'    wahrscheinlich die Formel  
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    zukommt.

   Beide     Dibenzoxanthone    sollen zur  Herstellung von Zwischenprodukten, sowie  von Farbstoffen verwendet werden.  



  <I>Beispiel 1:</I>  100 Teile des     laugenunlöslichen    Rückstan  des, der bei der Herstellung der 2. 3 -     Oxy-          naphthoesäure    nach dem Verfahren des  D. R. P. Nr. 423034 entsteht, werden mit  200 Teilen 90     o%oigem        Pyridin    kurze Zeit  rückfliessend im Sieden erhalten und die Lö  sung siedend heiss filtriert. Beim Erkalten  kristallisiert das Gemisch der     Dibenzoxan-          thone    aus; durch Absaugen, Auswaschen zu-      erst mit kaltem, dann mit siedendem Wasser,  wird es vom     Pyridin    befreit und getrocknet.

    Zur Trennung des Gemisches der     Dibenz-          oxantlione    kann folgendermassen verfahren  werden:  100 Teile des erhaltenen Gemisches     wer-          den        mit        700        Teilen        80        %igem        Pyridin        zum     Sieden erhitzt und siedend heiss filtriert.

   Als  Rückstand verbleiben, nach Befreiung vom       Pyridin    durch Auswaschen mit siedendem  Wasser und Trocknen, 29 Teile     Dibenzoxan-          thon,    welches nach Kristallisation aus     Toluol     den S. P. 190-1920 aufweist. Es löst sich  in konzentrierter Schwefelsäure grüngelb mit  grüner Fluoreszenz. Durch weiteres Kristal  lisieren kann der Siedepunkt auf 195 0 ge  bracht werden.  



  Aus dem Filtrat kristallisieren 59 Teile       Dibenzoxanthon    aus, die, wie oben ange  geben, vom     Pyridin    befreit werden. Nach der  Kristallisation aus     Toluol    schmilzt es bei       179-181'.    Durch weiteres Kristallisieren  kann der S. P. auf 1840 gebracht werden. In  Schwefelsäure löst es sich braungelb mit  schwach grüner Fluoreszenz.    <I>Beispiel 2:</I>  Etwas kürzer gestaltet sich das Verfah  ren, wenn die Trennung schon direkt am  Harz vorgenommen wird.

   In diesem Falle       wird    1     Teil        Harz        mit        2-3,25        Teilen        80        %-          igem        Pyridin    zum Sieden erhitzt, wobei im  Rückstand     Dibenzoxanthon    vom S. P. 190  bis<B>1921</B> verbleibt, während im Filtrat     Di-          benzoxanthon    mit dem S P. 179-1810 aus  kristallisiert. Zum Reinigen werden beide       Produkte    aus     Toluol    umkristallisiert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxan- thonen aus einem Rückstand der 2.3 - Oxy- naplitboesäurefabrikation, dadurch gekenn zeichnet, dass der bei der Herstellung der 2 . 3 - Oxynaphthoesäure abfallende laugen unlösliche Anteil einer Behandlung mit einem Lösungsmittel der Pyridinreihe unterworfen wird.