CH176688A - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Magnesiummetall. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem     Magnesiummetall.       Die Erfindung bezieht sich auf die Ge  winnung von reinem     Magnesiummetall    aus       magnesiummetallhaltigem    Gut, insbesondere  aus Rohmagnesium oder aus     magnesiumme-          tallreichen    Ausgangs- oder Abfallstoffen.  



  Es ist bereits vorgeschlagen worden, das  Magnesium durch     Vacuumd-estillation        in     Gegenwart eines     inerten    oder reduzierend  wirkenden Gases von nichtflüchtigen Verun  reinigungen zu trennen und die Dämpfe in  Form eines flüssigen Niederschlages zu kon  densieren.  



  Das Verfahren gemäss der Erfindung zur  Gewinnung von reinem     Mabgnesiummeta11    aus       magnesiummetallhaltigem    Gut durch     Destil-          lation,    insbesondere durch     Vacuumdestilla-          tion,    in Gegenwart eines nicht oxydierenden  Gases unter Kondensation der Dämpfe in  Form eines flüssigen Niederschlages ist da  durch gekennzeichnet, dass man das flüssige  Kondensat in vorgelegtes Kohlenwasser-    Stofföl     eintropfen        lässt.    In dieser Weise aus  geführt, liefert die Destillation unmittelbar       Magnesiummetall    in Form von reinen Kör  nern,

   indem verunreinigende Fremdstoffe von  den Kohlenwasserstoffölen, die sich mit dem  geschmolzenen Metall nicht mischen, aufge  nommen und entfernt werden. Es wird also  das Magnesium nicht nur unmittelbar in der  für viele Zwecke sehr geeigneten Körnerform  gewonnen, sondern überdies bei der Konden  sation noch weiter gereinigt, was besondere  Bedeutung hat, weil bei der Destillation stets  staubförmige     Verunreinigungen    von den ent  wickelten Metalldämpfen mitgerissen werden.

    Ferner besteht die Möglichkeit, die gereinig  ten     Magnesiumkörner    mit dem Öl     zusammen     aus der Vorlage auszuschleusen, wodurch  auch die     Ausbringung    des Magnesiums aus  dem     Destillationsapparat    vereinfacht     wird;     dies fällt besonders ins Gewicht, wenn die  Destillation unter vermindertem Druck vor  sich geht.      Als besonders lästiger Übelstand macht  sich die Verunreinigung der entwickelten Me  talldämpfe durch mitgerissenen     Staub    dann  geltend, wenn es sich um die Weiterverarbei  tung von staubförmigem Magnesium handelt.

    Ein solcher Staub     entsteht    bei der     Raffina-          tion    von kompaktem     .Magnesiummetall    durch  Destillation als unerwünschtes Nebenprodukt.  Ferner     wird    solcher Staub planmässig im       Zuge    eines zweistufigen Verfahrens zur Dar  stellung von metallischem Magnesium durch       Reduktion    von     ogydischen        Magnesiumver-          bindungen        gewonnen    (Patent     Nr.156815).     In ,der ersten Stufe dieses Verfahrens wird  zufolge Ausführung der Reduktion bei Tem  peraturen,

   die oberhalb des Siedepunktes des  metallischen Magnesiums liegen, das Magne  sium aus den     ogydischen    Verbindungen     in     Form von Dämpfen in Freiheit     gesetzt,    die  hernach durch Abkühlung auf     eine    Tempera  tur unterhalb des     Erstarrungspunktes    des  Magnesiums in     staubförmigem    Zustand kon  densiert werden. Bei Verwendung von Kohle  als     Reduktionsmittel    besteht der sich     hiebei          bildende    Staub aus einem Gemisch von Mag  nesiumogyd     und    Kohle, in welchem das       Magnesiummetall    kolloidal verteilt ist.

   Bei  der Überführung dieses     Magnesiumstaubes     in kompaktes     Magnesiummetall    durch Destil  lation,     :die    hernach in der zweiten Stufe vor  genommen wird, leistet das vorliegende Ver  fahren besonders gute Dienste, indem es die  Möglichkeit bietet, die Reste staubförmiger  Beimengungen, die auch bei sorgfältiger  Entstaubung der Dämpfe am Wege zur     Kon-          densatiOnszone    in die     Kondensationskammer     mit hineingeraten, vollkommen wegzuschaf  fen.

   Man erhält durch     Auffangen    des flüs  sigen Kondensates unter einer Schicht eines  Kohlenwasserstofföls aus. dem unreinen  Staub unmittelbar granuliertes Feinmagne  sium in     Form    von     silberweissen    kugeligen  Körnern .(Durchmesser 10 bis 20 mm), die  nur 0,019 %     Verunreinigungen        enthalten.     



       Kohlenwasserstofföle    von besonderer Be  schaffenheit sind     für    das Verfahren nicht er  forderlich; hochsiedende     Mineralöldestilla-          tionsprodukte    von     geringer    Viskosität und    verhältnismässig hohem     Flammpunkt,    wie  zum Beispiel     Transformatoröl    oder leichtes       Spindelöl,    sind ohne weiteres verwendbar.  



  Zur Ausführung einer :solchen Destilla  tion dient eine Vorrichtung, bestehend aus  einer     Destillationskammer,    die durch eine  beheizte Leitung mit     einem    gleichfalls be  heizten, den Kondensator umschliessenden  Hohlgefäss verbunden ist. Der Erfindung  gemäss ist der     untere    Teil dieses Gefässes  ausserhalb :des Heizraumes als Vorlage mit  Abfüllvorrichtung ausgebildet, aus welcher  eine Fördervorrichtung Flüssigkeit ent  nimmt, um sie durch eine     Reinigungsvorrieh-          tung,    zum Beispiel ein     Filter    oder derglei  chen     hindurch    im Kreislauf zurückzusenden.  



  Eine beispielsweise gewählte Ausfüh  rungsform einer solchen     Vorrichtung    ist in  der Zeichnung     schematisch    dargestellt.     Fig.    1  zeigt eine Ansicht der ganzen     Vorrichtung     teilweise im Vertikalschnitt,     Fig.    2 stellt  einen Schnitt nach der Linie     II-II    der       Fig.    1 im vergrösserten Massstab .dar, und       Fig.    3 zeigt eine Einzelheit     im        Schnitt    nach  der Linie     III        III    der     Fig.    2.  



  Gemäss .dem in der Zeichnung veranschau  lichten Beispiel hat die Destillierkammer 1  die Gestalt eines Rohres, das eine geeignete  Heizvorrichtung, zum Beispiel einen elektri  schen Strahlungsofen 2,     durchquert.        Das    zu  destillierende Gut wird in den Fülltrichter 3  eingeschüttet und gelangt über die mit den       Abschlussorganen    5 und 6     ausgestattete     Schleusenkammer 4 in einen Vorratsbehälter  7, aus dem es durch eine Schnecke 8 oder  dergleichen kontinuierlich der     Destillahons-          kammer    1 zugebracht wird, in welcher eine  Schnecke 9 oder dergleichen den Transport.  des Gutes besorgt.

   Der Rückstand fällt in  einen Sammelbehälter 10,     aus    dem :er über  eine Schleusenkammer 11 mit     Ab:schlussorga-          nen        5a    und 6a ausgebracht wird. Der Samm  ler 10 und die Kammer 11, sowie auch die       Kammer    4 und der     Behälter    7 sind durch  gesonderte absperrbare Leitungen     mit    der       Vacuumpumpe    verbunden.  



  Von der     Mitte    der     Destillationskammer    1  geht ein Rohr 12 aus     (Fig.    2), das taugen-           tial    in eine zylindrische, unten konisch ver  jüngte     Entstaubungskammer    13 einmündet.  Das untere Ende der Kammer steht mit dem       Staubsammelraum    14 in Verbindung. In die  Decke der Kammer 13 ist der vertikale  Schenkel eines Rohrkrümmers 15 zentrisch  eingesetzt, der die Verbindung     zwischen    der  Kammer und dem     zylindrischen    Hohlgefäss  16 herstellt.  



  Aus den in die     Entstaubungskammer    13  eintretenden Dämpfen wird der Staub haupt  sächlich durch     Fliehkraftwirkung    am zylin  drischen Mantel der Kammer niedergeschla  gen und fällt in den Sammelraum 14, wäh  rend die gereinigten     Dämpfe    durch das Rohr  15 zum Kondensator ziehen. In den obern  Teil des Gefässes 16 ist der Kondensator 17  derart eingesetzt, dass die zuströmenden  Dämpfe den untersten Teil der Kühlfläche  bestreichen. Die Leitung 18 führt zur       Vacuumpumpe.    Das Hohlgefäss 16 durchsetzt  mit seinem untern Teil -den     beheizten    Raum  und kann überdies durch zusätzliche Vor  richtungen, die in der Zeichnung nicht dar  gestellt .sind, gekühlt werden.

   Der Boden  des Hohlgefässes ist verjüngt und mündet in  eine Abfüllvorrichtung, die eine Entnahme  des Destillates ohne     Aufhebung    des     Vacuums     ermöglicht. In der     bezeigten    Ausführungs  form dient diesem     Zweck        -die    durch Ventile  20 und 21 abgeschlossene Kammer     1'9,    ,durch  die das     erstarrte    Gut     ausgemhleus.t    wird.

         Statt    dessen kann man auch eine andere     b@e-          kannte        Abfüllvorrichtung,    zum Beispiel eine  barometrische Vorlage für     Vakuumdestilla-          tion    oder eine Doppelvorlage, die ein Um  schalten ermöglicht, an die Vorlage anschlie  ssen.

   Im     untern.    Teil     ist        das        Hohlgefässi    16  durch eine Leitung 23 mit der     Saugseite     einer Pumpe 22 verbunden.     In    die an die       Druckseite    der Pumpe     angeschlossene    Lei  tung 24 ist;

   ein Filter 25     eingesehaltet,    aus  dem     sich        die        gereinigte        Flüssigkeit    in einen       Vorratsbehälter        2ss    ergiesst, um     sodann        durch          Leitung    27 in die Vorlage     zurückzugelan.gen.     



  Die in     das,        Flohlgefäss    16     einströmenden          Magnesiumdärnpfe    werden an     der        Kühlfläche       ,des     Kondensators,        1'I    verdichtet und tropfen  in das     vorgelegte    Kohlenwasserstofföl ein.

    Durch die Ventile 20, 2,1 werden die Metall  körner mit Öl     ausgeschleust.    Durch den Um  lauf -der vorgelegten Flüssigkeit über ,das Fil  ter 25 wird     eine        ,ständige        Entfernung    der  vom<B>01</B>     aufgenommenen        Verunreinigungen     bewirkt und     eine        unerwünschte    Erhitzung  des Öls hintangehalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Gewinnung von .reinem Magnesiummetall aus. mag-nesiummetallhalti- gem Gut durch Destillation in Gegenwart eines nicht oxydierenden Gases unter Kon- densation der Dämpfe in;

   Form eines. flüssi gen Niederschlages, dadurch gekennzeichnet, dass man das flüssige Kondensat in vorgeleg- tee Kohlenwasserstofföl eintropfen lässt. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da- .durch gekennzeichnet, dass man die Destil lation im Vaeuum vornimmt. 2.

   Verfahren gemäss, Patentanspruch I, da- ,durch gekennzeichnet, dass man,die durch Eintropfen des Kondensates, in Kohlen- wasserstofföl entstandenen Mabg'nesium- körner mit .dem Öl zusammen ausschleust. ss.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Rohmagnesium als Ausgangsstoff angewendet wird. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch I, .da durch gekennzeichnet, dass magnesiumme- tallreiche Ausgangsstoffe angewendet werden. 5.

   Verfahren .gemäss Patentanspruch I, da- ,durch gekennzeichnet, d@ass, magnesiumme- tallreiche Abfallstoffe angewendet wer- .den. PATENTANSPRUCH Ir Vorrichtung zur Ausführung des, Ver fahrens nach Patentanspruch I, bestehend aus einer Destillationskammer, die durch eine be heizte Leitung mit einem gleichfalls beheiz ten,

   den Kondensator umschliessenden Hohl- gefäss, verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, ,dass der untere Teil dieses Gefässes ausserhalb des Heizraumes als Vorlage mit Abfüllvor- richtung ausgebildet ist, aus welcher Vorlage eine Fördervorrichtung Flüssigkeit entnimmt. um sie durch eine Reinigungsvorrichtung hindurch im Kreislauf zurückzusenden.

   UNTERANSPRUCH 6: Vorrichtung nach Patentanspruoh II, da durch gekennzeichnet, dass :die Reinigungs vorrichtung ein Filter ist.