DE653575C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Magnesiummetall aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs- oder Abfallstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Magnesiununietall aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs- oder Abfallstoffen Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von reinem Magnesium aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs- oder Abfallstoffen.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, das Magnesitim durch Vakuumdestillation in Gegenwart eines inerten oder reduzierend wirkendenGases von nicht flüchtigenVerunreini-,gungen zu trennen und die Dämpfe in Form eines flüssigen Niederschlages zu kondensieren. Gemäß der Erfindung läßt man das flüssige Kondensat in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropf en. In dieser Weise ausgeführt, liefert die Destillation ' u nmittelbar Magnesium in Fortri von * reinen Körnern, indein verunreinigende Fremdstoffe von den Kohlenwasserstoffölen, die sich mit dem geschinolzenen Metall nicht mischen, aufgenommen und entfernt werden. Es wird also das Magnesium nicht nur unmittelbar in der für viele Zwecke sehr geeigneten Körnerform gewonnen, sondern überdies bei der Kondensation noch weiter gereinigt, was besondere Bedeutung hat, weil bei der Destillation stets staubförmige- Verunreinigungen von den ent- wickelten Metalldämpfen mitgerissen werden. Ferner besteht die Möglichkeit, die gereinigten Magnesitunkörner mit dem 01 zusammen aus der Vorlage auszuschleusen, wodurch auch die Ausbringung des Magnesiums aus dem Destillationsapparat vereinfacht wird; dies fällt besonders ins Gäwicht, wenn die Destillation unter vermindertem Druck vor sich geht.
• Als besonders lästiger Übelstand macht sich die Verunreinigung der entwickelten Metalldämpfe durch mitgerissenen Staub dann geltend, wenn es sieh um die Weiterverarbeitung von staubförmigem Magnesium handelt. Ein solcher Staub ents-teht bei der Raffination von kompaktemMagnesium durch Destillation als unerwünschtes Nebenprodukt. Ferner wird solcher Staub planmäßig im Zuge eines zweistufigen Verfahrens zur Darstellung von Magnesium durch Reduktion von oxydischen Magnesiumverbindungen gewonnen. In der ersten Stufe dieses Verfahrens wird das Magnesium aus den oxydischen Verbindungen durch Reduktion mit Kohle bei Temperaturen, die oberhalb des Siedepunktes des Magnesiums liegen, in Form von Dämpf en in Freiheit gesetzt, die hernach durch Ab- kühlung auf eine Temperatur unterhalb des Erstarrungspunktes des Magnesiums in staubförmigem Zustand kondensiert werden. Der sich hierbei bildende Staub besteht aus einem Gemisch von Magnesiumoxyd und Kohle, in welchem das Magnesium kollo-idal verteilt ist. Bei der Überführung dieses Magnesiumstanbes in kompaktes Magnesium ' durch Destilla:-l# tion, die hernach in der zweiten Stufe vor#w,#, nommen wird, leistet das vorliegende 'Ver-1,-fahren besonders gute Dienste, indem es die Möglichkeit bietet, die Reste staubförmiger Beimen-ungen, die auch bei sorgfältiger Entstaubung der Dämpfe am Wege zur Kondensationszone in die Kondensationskammer mit hineingeraten,' vollkommen wegzuschaffen. Man erhält durch Auffangen des flüssigen Kondensates unter einer Schicht eines Kohlenwasserstoffölej aus dem unreien Staub unmittelba.r granuliertes Feinmagnesium in Form von silberweißen kugeligen Körnern (Durchmesser io bis 2o mm), die nur o,oig 1/0 Verunreinigungen enthalten.
• Kohlen-wasserstofföle von besonderer Beschaffenheit sind für das Verfahren nicht erforderlich; hochsiedende Mineralöldestillationsprodukte von geringer Viscosität und verhältnismäßig hohem Flammpunkt, z. B. Transformatoröl oder leichtes Spindelöl, sind ohne weiteres verwendbar.
• Zur Ausführung einer solchen Destillation dient eine Destillationskammer, die durch eine beheizte Leitung mit einem gleichfalls beheizten, den Kondensator enthaltenden Hohlgefäß verbunden ist. Der Erfindung gemäß bildet der untere Teil dieses Gefäßes außerhalb des Heizraumes eine mit einer Ab- füllvorrichtung ausgestattete Vorlage, aus welcher eine Fördervorrichtung Flüssigkeit entnimmt, um sie durch ein Filter hindurch im Kreislauf zurückzusenden.
• Eine Ausführungsform einer solchen Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt. Die Destillationskammer i hat die Gestalt eines Rohres, das eine Heizvorrichtung, z. B. einen elektrischenStrahlungsofen2, durchquert. Das Destillationsrohr i ist, zweckmäßig in der Mitte, durch die Leitung 3 an das zylindrische HOI-Ilgefäß 4 angeschlossen, in das oben der Kondensator 5 derart eingesetzt ist, daß die zuströrnenden Dämpfe den untersten Teil der Kühlfläch bestreichen. Die Leitung 6 führt zur Vakuumptimpe. Das Hohlgefäß durchsetzt mit seinem unteren Teil den beheizten Raum 2, und kann überdies durch zusätzliche Vorrichtungen, die in der Zeichnung nicht dargestellt sind, gekühlt -werden. Der Boden des Hohlgefäßes ist verjüngt und mündet in eine Ab- füllvorrichtung, die eine Entnahme des Destillates ohne Aufhebung des Vakuums ermöglicht. In der gezeigten Ausführungsform dient diesem Zweck die durch Ventile 7 und 8 abgeschlossene Kammer 9, durch die das erstarrte Gut ausgeschleust wird. Statt dessen kann man auch eine andere bekannte Abfüll- vorrichtung, z. B. eine barometrische Vorlage für Vakuumdestillation oder eine Doppelvorlage, die ein Umschalten ermöglicht, an die Vorlage anschließen. Im unteren Teil ist das #H.ohlgefäß 4 durch eine Leitung io mit der 'Säugseite einer Pumpe 12, verbunden. In die an die Druckseite der Pumpe angeschlossene Leitung ii ist ein Filter 13 eingeschaltet, aus dem sich die gereinigte Flüssigkeit in einen Vorratsbehälter 14 ergießt, um sodann durch Leitung 15 in die Vorlage zurückzugelangen.
• Die in das Hohlgefäß 4 einströmenden Magnesiumdämpfe werden an der Kühlfläche des Kondensators 5 verdichtet und tropfen in das vorgelegte Kohlenwasserstofföl ein. Durch die Ventile 7, 8 werden die Metallkörner mit Ül ausgeschleust. Durch den Umlauf der vorgelegten Flüssigkeit über das Filter 13 wird eine ständige Entfernung der vom 01 aufg,#i nommenen Verunreinigungen bewirkt und eine unerwünschte Erhitzung des Oles hintangehalten.
• Es ist bekannt, saubere Metallkörnungen dadurch züi erhalten, daß die betreffenden Metalle geschmolzen und in feinen Strahlen in kaltes Wasser oder'in wässerige Lösungen von Chemikalien eingetragen werden. Als Auffangflüssigkeit sind ferner auch schon hochsiedende organische Flüssigkeiten, wie Kohlenwasserstoffe, z.B. geschmolzenes Paraffin, verwendet worden, wodurch gleichzeitig beabsichtigt war, noch vorhandene Oxydspuren von dem Metall durch Reduktion zu entfernen. Das vorliegende Verfahren erschöpft sich keineswegs darin, Magnesitim in Körnerform zu bringen, zeigt vielmehr einen Weg zur Gewinnung von reinem Magnesiummetall aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs- Odem Abfallstoffen durch Destillation, insbesondere ununterbrochene Destillation, durch den diese bestillation in störungslosern Betrieb durchführbar wird. Durch die bekannte Überführung von Metallen, insbesondere von Schwermetallen, in granulierte Form war der Vorschlag keineswegs nahegelegt, die als flüssigen Niederschlag kondensierten Magnesiumdämpfe im Zuge der Destillation selbst in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropfen zu lassen und die gereinigten Metallkörner zwecktiläßig mit dem 01 zusammen auszuschleusen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinem Magnesium aus Rohmagnesium oder aus magnesiumreichen Ausgangs- oder Abfallstoffen, insbesondere staubförmigen# Magnesiuni durch ununterbrochene Destillation, insbesondere durch ununterbrochene Vakuumdestillation, in Gegenwart eines indifferenten oder reduzierenden Gases unter Kondensation der Dämpfe in'Form eines flüssigen Niederschlages, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige Kondensat in vorgelegtes Kohlenwasserstofföl eintropfen läßt und die so entstehenden gereinigten Magnesiumkörner zweckmäßig mit dem 01 zusammen ausschleust. :2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus einer Destillationskammer, die durch eine beheizte Leitung mit einem beheizten, den Kondensator umschließenden Hohlgefäß verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil dieses Gefäßes außerhalb des Heizraurnes als Vorlage mit Abfüllvorrichtung ausgebildet ist, aus welcher Vorlage eine Fördervorrichtung Flüssigkeit entnimmt, um sie durch ein Filter hindurch im Kreislauf zurückzusenden.