CH180050A - Procédé de fabrication de sulfures alcalins pratiquement purs et anhydres. - Google Patents
Procédé de fabrication de sulfures alcalins pratiquement purs et anhydres.Info
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Description
Procede de fabrication de sulfures alcalins pratiquement purs et anvydres. 0n connait la fabrication de sulfures al- calins plus ou moins souilles de substances indesirables telles que les carbonates, les sulfliy drittes, les polysulfures, les sulfates et les sulfites alcalins ou par les bases alcalines, < i partir de carbonates alcalins en faisant agir sur ces carbonates un sulfure ä 1'etat gazeux, coinine, par exemple, 1'hydrogene sulfure, ä des temperatures comprises entre 400 et 800 C. Cependant, jusqu'ici il n'etait pas possible d'ol)tenir par ces procedes un sulfure alealin pratiquement pur et anhydre; 1e produit re- gulierement vendu est 1e sulfure de sodium dune teneur de 62 % en Na_S fondu dans son eau de cristallisation.
La presente invention a pour objet un proeede de fabrication de sulfures alcalins pratiquement purs et anhydres ä partir de carbonates alcalins, en faisant agir sur ces derniers un sulfure ä 1'etat gazeux, par exem- ple 1'hydrogene sulfure, ä, des temperatures coinprises entre 400 et 800 C, ce procede etant caracterise en ce qu'on dilue fortement 1e sulfure gazeux, tel que 1'hydrogene sul- fure, au moyen d'un gaz reducteur.
Dans ce procede, il est indique, pour ob- tenir un sulfure pur et anhydre, d'eviter les rea.etions secondaires suivantes:
I. NazS -I- H=S = 2 NaSH Il. Na= S -I- H2S = Nass= -I- 112 III. Na,S -f- 2 H,0 = <B>2</B>NaOH + HZS IV. Nass -h- 2 C02 = Na.C03 -f- COS V. NaZs -I- <B>CO,</B> -I- H@0 = Na2C03 -I- 2 Hzs Ce but peut etre atteint en diluant 1e sulfure gazeux au moyen du gaz reducteur en une proportion de 1<B>:3,</B> 1 : 4 ou encore plus hasse. Cette dilution du sulfure gazeux empeche la formation de sulfhydrates et de polysulfures.
En partant du carbonate de sodium, les principales reactions sur lesquelles est basee 1'obtention de sulfure de sodium suivant ce procede, s'executent d'apres les equilibres chi- miques suivants:
Dans ce procede, il est avantageux d'em- ployer comme gaz Aducteur, par exemple, 1'hydrogene ou 1'oxyde de carbone, ou leur melange, car ces gaz sont susceptibles d'in- fluencer favorablement les equilibres chi- miques suivant les reactions principales et se- condäires exposees ei-dessus. Ainsi, en uti- lisant un melange d'hydrogene sulfure et d'oxyde de carbone, an obtient du sulfure de sodium en vertu des equations suivantes: ..
0n voit donc que la reaction b influence fortement la reaction a dann 1e sens de la reaction c, qui, aux temperatures considerees, s'effectue de fagon pratiquement irreversible de Bauche ä droite.
Des conditions similaires se presentent lorsqu'on utilise de 1'hydrogene comme gaz reducteur diluant. Dans ce cas, la reaction se- condaire H2 -E- C02 = H20 -I- CO se produit, de Sorte qu'il se forme du sulfure de sodium suivant les equations
Comme la reaction secondaire d est acce- 1er6e par une elevation de temperature, an emploiera de preference 1'hydrogene ä des temperatures elevees, alors qu'il vaut mieux avoir recours ä 1'oxyde de carbone comme Aactif auxiliaire aux temperatures plus basses.
Les reactions secondaires mentionnees precedemment et provoquees par 1'oxyde de carbone ou 1'hydrogene, sont ä leur tour de- terminees par des equilibres ehimiques. Par consequent, il est necessaire pour obtenir un effet favorable, d'employer ces gaz en Brande quantite par rapport ä 1'hydrogene sulfure, ce qui implique une dilution appreciable de 1'hydrogene sulfure, de Sorte qu'on emploie de preference des melanges gazeux renfer- mant 5 ä 15 % de H2S.
En meme temps, la pression partielle ele- v6e du gaz auxiliaire reducteur garantit la non-formation des polysulfures et des sulfhy- drates et, de plus, elle empeche la formation des sulfites, des hyposulfites et des Sulfates.
Au lieu d'utiliser de 1'hydrogene ou de 1'oxyde de carbone comme diluant reducteur, an peut employer des melanges de ces gaz. Bien entendu, il en resulte une influence de- favorable Sur les reactions suivantes, qui, pra- tiquement, s'accomplissent dans 1e sens de Bauche ä droite:
et, pour une proporglon determinee entre les pourcentages d'hydrogene et d'oxyde de car- bone dans 1e melange utilise, les reactions secondaires qui occasionnent une transforma- tion plus complete de 1'hydrogene doivent en tierement disparaitre, de Sorte qu'il ne reste que 1'equilibre chimique.
0n se place dans ces conditions en faisant passer, par exemple, de 1'hydrogene melange ä deRTI ID="0002.0268" WI="19" HE="4" LX="1315" LY="1503"> 1'hydrogene sulfure Sur des briquettes de carbonate de soude chauffees et en reutilisant les gaz qui s'echappent apres les avoir debar- rass6s d'anhydride carbonique et d'eau. Dans ce cycle, 1'hydrogene est remplace dans une proportion croissante par 1'oxyde de carbone et ce phenomene se poursuit jusqu'ä ce que la pression partielle de 1'oxyde de carbone ait atteint une valeur definie. A<B>600'</B> C par exemple, la proportion CO : H2 est egale ä. 0,38.
La quantite d'hydrogene sulfure qui est transformee ä<B>600'</B> C lorsqu'on utilise un tel melange gazeux contenant, par exemple, 10 de H2S, s'eleve ä 90-95%.
Les considerations qui prec@dent montrent que 1'obtention d'un sulfure alcalin de haute quakte implique la necessite, pour chaque particule de earbonate reagissant avec 1'hy- drogene sulfure, d'etre entoure d'un exces de gaz reducteur.
0n peut reutiliser 1e melange gazeux qm subsiste apres la reaction en eliminant au prealable de ce melange la totalite ou une Partie de Fanhydride carbonique et de 1'eau qu'il renferme; an peut executer cette epura- tion par refroidissement, par absorption ou par fixation chimique. 0n voit, par conse- quent, ilue des gaz contenant de 1'humidite ou de 1'anhydride carbonique peuvent egale- ment Aetre utilises, pourvu qu'ils renferment des quantites d'oxyde de earbone et d'hydro- gene suffisantes pour assurer 1'absence d'oxy- dations. Si Fon veut obtenir des sulfures blanes ou legerement roses, la presence de qiiantites definies d'anhydride earbonique ou de vapeur d'eau, seuls ou en melange, est avantageuse, car ils empechent un depöt pos- sible de carbone qui (lonnerait un produit de- fectucusement col.ore.
0n peut faire agir 1e melange gazeux ä la Pression atmospherique aussi bien qu'ä des Pressions elevees ou ä des Pressions reduites. Dans ce dernier cas, il est possible d'abaisser les temperatures, si an 1e desire, et d'augmen- ter la Pression partielle de 1'hydrogene sul- fure, de Sorte que pratiqueinent an peut arriver 5 utiliser des gaz qui contiennent 15 ä 25 en volume d'hydrog6ne sulfure.
Pour la mise en Oeuvre de 1'invention, an peut, en Premier lieu, utiliser des melanges gazeux industriels contenant de 1'hydrogene sulfure et un gaz Hducteur et qui peuvent ser- vir directement. Si ces melanges renferment des constituants nuisibles, par exemple de 1'oxygene, de Fanhydride sulfureux ou trop d'anhydride carbonique, il convient d'en ex- traire 1'hydrogene sulfure ä la maniere con- nue, par exemple par absorption Sur de la chaux: ensuite, an 1e libere ä Petat epure pour 1'employer ä la fabrication du sulfure de so- dium.
Il se peut aussi que 1'addition d'un gaz re- ducteur tel que 1e gaz ä 1'eau, ä un gaz ren- fermant de 1'hydrogene sulfure et impropre ä la reaction de transformation puisse rendre 1e nouveau melange apte ä cette reaction.
Comme autres sources d'hydrogene sul- fure, an peut citer les sulfures de metaux alcalino-terreux ou les sulfures impures de metaux alcalins d'oü Fon peut tirer de 1'hy- drogene sulfure, suivant les equations don- n6es ei-apres, en les soumettant, en solution aqueuse ou ä des temperatures elevees, ä Pac- RTI ID="0003.0277" WI="7" HE="4" LX="1008" LY="514"> tion d'anhydride carbonique et d'eau ou de gaz qui en contiennent, par exemple les gaz residuels des usines de sulfure de sodium: Ii2S -I-- <B>CO,</B> -I- H20 -> Ii2c03 -I- H'S BaS -± C02 -I- H20 ->- BaCOa -I- HzS De meme, les sulfures et les disulfures des metaux lourds conviennent ä la fabrication de 1'hydrogene sulfure. Par exemple, 1e sulfure de fer reagit avec la vapeur d'eau ä tempe- rature elevee suivant 1'equation: 3 FeS -I- 4 H20 -> Fe304 -I- 3 HIS + H2 et les pyrites sulfureuses peuvent etre trans- formees par 1'eau et 1'hydrogene suivant 1'equation: 3 FeSz+ 4 H20 -I- 2 H2 -#- Fe304 -I- 6 HZS Comme les gaz provenant de la distilla- tion ou du craquage du petrole et aussi les gaz resultant de la distillation, ä hasse tempe- ratur e, du charbon et des substances bitumi- neuses contiennent des quantites appreciables d'hydrogene sulfure, ces gaz peuvent 6gale- ment convenir ä la fabrication de sulfures al- calins par 1e procede objet de 1'invention.
Exemple <I>1:</I> 0n chauffe ä 650 C Jans une cornue de sillimanite 25 kg de carbonate de soude sous forme de briquettes ou en agglomere de grains de dimensions arbitraires et ensuite an les traite par un melange gazeux renfermant 190% en volume d'hydrogene et<B>10%</B> en vo- lume d'hydrogene sulfure. Dans ces condi- tions, an fait passer, par minute, 936 litres d'hydrogene et 104 litres d'hydrogene sul- fure Sur les briquettes et an poursuit ce trai- tement Pendant une heure. Une fois la reac- tion achevee, an obtient 18<B>kg</B> de sulfure de sodium sous la forme de briquettes contenant 98 ä 100 % de Nass.
Exemple <I>2:</I> 0n fait agir un melange gazeux conte- nant, au debut, 7,5 % en volume de HZS et 92,5 % en volume de HZ sur 300 cm', c'est-ä- dire 210 gr de briquettes de carbonate de so- dium ä une temperature de<B>600'</B> C. Les gaz provenant de cette Haction contiennent, outre de 1'anhydride carbonique et de la vapeur d'eau, de 1'oxyde de carbone forme ä partir de C02 et H2. 0n les refroidit pour en eliminer 1'eau et an les conduit ensuite dans une boue de chaux et d'eau pour eliminer 1'anhydride carbonique. 0n obtient ainsi un melange ga- zeux contenant de 1'hydrogene et de 1'oxyde de carbone et an 1e renvoie au four apres 1'a- voir Charge d'hydrogene sulfure pour 1e faire reagir ä nouveau.
Apres circulation repetee des gaz dans les- quels la teneur en oxyde de carbone va con- tinuellement en Croissant aux depens de 1'hy- drogene, an atteint finalement une Propor tion de CO : HZ = 0,38. La Proportion ainsi atteinte demeure inalteree au cours des trans- formations ulterieures de l'hydrogene sul- fure, de sorte qu'il ne se forme plus mainte- nant que de 1'anhydride carbonique et de la vapeur d'eau que Fon doit eliminer comme an 1'a explique.
0n continue la reaction Pendant 5 heures de telle faQon que <B>180</B> cm' d'hydrogene sul- fure, outre les 2220 cm' du melange d'hydro- gAne et d'oxyde de carbone, soient amenes, par minute, ä agir sur 1e carbonate de sodium. Apres cette reaction, an obtient 154 gr dun sulfure de sodium riehe renfermant 98 ä 100 % de Nass.
Exemple <I>3:</I> 0n place 400 cm', c'est-ä-dire 280 gr de briquettes de carbonate de sodium ayant un diametre de 4 mm et une longueur de 6 mm dann un tube de sillimanite jusqu'ä une hau- teur de 40 cm et an les traite ä 600 C par un gaz renfermant de 1'hydrogene sulfure et ayant la composition suivante:
hydrogene sulfure 7 hydrogene 58 oxyde de carbone 15 methane 7 anhydride carbonique 5 azote 5 vapeur d'eau 3 1.00 0n poursuit la reaction jusqu'ä ce que les gaz sortant du four aient la meme teneur en hydrogene sulfure que les gaz ä 1'entree, ce qui marque 1'achevement de la transforma- tion. Le sulfure de sodium obtenu contient 98 ä 100 % de Nass.
Exemple .4: 0n melange ä du gaz ä 1'eau, dans la Pro portion de 1/1 ou 'j2, des gaz obtenus par dis- tillation d'huile minerale brute et contenant, par exemple, 25 % de HZS, 8 % de C02 et 6 7 % d'autres gaz, et an les conduit, ä une temperature de 600 C, sur des agglomeres de carbonate de sodium de la grosseur d'un pois; 1'hydrogene sulfure reagit avec 1e car- bonate en donnant un <RTI ID="0004.0269" WI="12" HE="3" LX="1579" LY="1258"> sulfure de sodium riehe en Nass, de 1'anhydride carbonique et de 1'eau. 0n continue ä faire agir les gaz jus- qu'ä transformation complete du carbonate.
Claims (1)
- REVENDICATION Proeede de fabrication de sulfures alca- lins pratiquement purs et anhydres en faisant agir un sulfure ä l'etat gazeux sur un car- bonate alcalin ä des temperatures comprises entre 400 et 800 C, caracterise en ce que Fon dilue fortement 1e sulfure gazeux au moyen d'un gaz reducteur. SOUS-REVENDICATION Procede suivant la revendication, caracte- rise en ce qu'on dilue ä tel point 1e sulfure gazeux que le melange de gaz contient au maximum 25/10 de sulfure.
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