CH181162A - Verfahren zur Herstellung des 1.2-Diaminobenzols. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     1.2-Diaminobenzols.       Es wurde gefunden, dass man das     1.2-          Diaminobenzol    in vorteilhafter Weise aus       1-Amino-2-chlorbenzol    erhalten kann, indem  letzteres bei Temperaturen, die um<B>150'</B>  herum liegen. in Gegenwart von Kupfer       derart    mit wässerigem Ammoniak behandelt  wird, dass am Ende der Reaktion der Druck  des     Wasserammoniaksystems    .bei 1'50   min  destens 80     Atii.    beträgt.

   Es ist dabei zweck  mässig, in der Weise zu arbeiten, dass die aro  matische Halogenverbindung von     vorneherein     mit solchen     Wasserammoniaksystemen    be  handelt wird, deren Druck bei<B>150'</B> min  destens 80 Atü. beträgt, und dass während  der Umsetzung der     Ammoniakdruck    durch  Zugabe weiterer     i@lengen    Ammoniak einiger  massen konstant gehalten wird. Das Kupfer  wird der Reaktionsmasse zweckmässig in  Form eines Gemisches von Kupfersalzen und  metallischem Kupfer zugegeben.

   Vorteil  haft ist es, wenn soviel Kupfer vorhanden  ist, dass die Hauptmenge des gebildeten 1.     2-          Diaminobenzols    sich in Form eines Kupfer-         komplexsalzes    abscheiden kann. In diesem  Falle wird nach erfolgter Umsetzung durch  Spalten der     Komplexverbindung,    unter  gleichzeitiger Abspaltung des Kupfers     in     Form von Schwefelkupfer, das 1 .     2-Diamino-          beuzol    wieder in Freiheit gesetzt.

      <I>Beispiel:</I>    300 Teile     o-Chloranilin,    60 Volumen Teile       konz.    wässeriges Ammoniak, 45 Teile     Cupro-          chlorid    und 45 Teile     Kupferstücke    werden  in einem     Autoklaven    auf<B>150'</B> erhitzt und  soviel Ammoniak eingedrückt, bis der Druck  auf etwa 80 bis 90 Atü. gestiegen ist. Man  hält 10 bis 20 Stunden bei<B>150',</B> und sorgt  durch zeitweiliges Einpressen von Am  moniak dafür, dass der Druck annähernd  konstant bleibt.

   Nachdem die Reaktion be  endet ist, wird das Ammoniak     abgeblasen.     Hierauf werden 100 Teile Wasser zur Reak  tionsmasse gegeben und letztere mit 300  Volumen Teilen 25%iger Salzsäure ange  säuert worauf man unter Kochen während 2      Stunden Schwefelwasserstoff einleitet. Nach  dem Filtrieren wird das Filtrat mit Natron  lauge alkalisch gemacht, worauf das     o-          Phenylendiamin    auskristallisiert. Dasselbe  wird durch Destillieren     iin    Vakuum gerei  <B>nigt.</B>

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCII Verfahren zur Herstellung von 1.2 Diaminobenzol aus 1-Amino-2-chlorbenzol, dadurch gekennzeichnet, dass letzteres in Gegenwart von Kupfer derart bei Tempera turen, die um<B>150'</B> herum liegen, mit wäs serigem Ammoniak behandelt wird, dass am Schlusse der Reaktion der Druck des Was- serammoniaksy stems bei 150 mindestens 80 Atü beträgt. 11NTERANSPRT.TCIIE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das 1-Amino-2-chlor- benzol in Gegenwart von Kupfer bei Tem peraturen, die um 150 herum liegen, mit solchen Wasserammonialisystemen behan delt wird, deren Druck bei<B>150'</B> minde stens 80 Atü. beträgt, und dass während der Umsetzung der Ammoniakdruck durch Zugabe weiterer Mengen von Ammoniak einigermassen konstant gehalten wird. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kupfer in Form eines Gemisches von Kupfersalzen und Kupfer der Reaktionsmasse zugegeben wird.