CH182297A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Fluorindinreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffes    der     Fluorindinreihe.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung eines  Farbstoffes der     Fluorindinreihe,    welches da  durch gekennzeichnet ist,     dass    man das     Azo-          phenin,    welches aus 1     Mol        p-Chinondianil     und 2     Mol        3-Aminopyren    erhältlich ist, zum       Fluorindinfarbstoff    oxydiert und den so er  hältlichen Stoff mit einem     Sulfierungsmittel     behandelt.

           Beispiel:       1,5 Gewichtsteile     3-Aminopyren    (F. P.  117       C)    in 20 Gewichtsteilen Eisessig sus  pendiert, werden in der Kälte mit 3 Gewichts  teilen     p-Chinondianil    versetzt und die Flüssig  keit eine Stunde lang auf 110   C erhitzt.  Nach dem Abkühlen auf etwa 70   C wer  den 10 Gewichtsteile Alkohol hinzugegeben  und das entstandene Reaktionsprodukt ab  filtriert. Durch Auskochen mit Alkohol wird  ihm das bei der Reaktion     mitentstandene          Diphenyl-p-phenylendiamin    entzogen. Das  Reaktionsprodukt bildet kleine schwarze Kri-         stalle,    die sich violett in konzentrierter Schwe  felsäure lösen.  



  Ein Gewichtsteil des so erhaltenen Pro  duktes wird in 15 Gewichtsteilen     a-Chlor-          naphtalin    gelöst und in der Hitze mit  0,9 Gewichtsteilen Bleidioxyd versetzt und  30 Minuten gekocht. Die Lösung ist dann  blau geworden, wird von den Bleioxyden       abfiltriert    und scheidet beim Erkalten das       Fluorindin    in kleinen Kristallen ab, die sich  in konzentrierter Schwefelsäure grün lösen.  Der Farbstoff hat wahrscheinlich eine der  beiden Konstitutionsformeln:  
EMI0001.0024     
    
EMI0002.0001     
    Der so erhältliche     Farbstoff    wird in     Schwe-          felsäuremonohydrat    gelöst.

   Hierauf wird so  viel 20     %iges        Oleum        hinzugegeben,    dass der       SOs-Gehalt        etwa    5     %        beträgt.        Hierbei        tritt     leicht     Sul$.erung    ein. Die so erhaltene     Fluo-          rindinsulfosäure    stellt in Form ihres Natrium  salzes ein grünschwarzes Pulver dar, das  Baumwolle     blaugrün    färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zurl3erstellung eines Farbstoffes der Fluorindinreihe., dadurch gekennzeichnet, dass man das Azophenin, welches aus 1 Mol p-Chinondianil und 2 Mol 3-Aminopyren er hältlich ist, zum Fluorindinfarbstoff oxydiert und den so erhaltenen Stoff mit einem Sul- fierungsmittel behandelt.

   Die so erhaltene Fluorindinsulfosäure stellt in Form ihres Natriumsalzes ein grünschwar zes Pulver dar, das Baumwolle blaugrün färbt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation der Reaktionskomponenten in siedendem a-Chlornaphtalin mit Bleidioxyd bewirkt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Sulfterung mit 5 %igem Oleum bewirkt.