CH183869A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Azofarbstoffes.       Wir haben gefunden, dass ein neuer     Azo-          farbstoff,    welcher auf     Acetatseide    aus einem  neutralen Bad marineblaue Töne ergibt, er  halten wird, indem man     6-Brom-2        :4-dinitro-          anilin        diazotiert    und die     Diazoverbindung     mit     3-N-n-Butyl-N-ss-oxyäthylamino-4-me-          thoxytoluolschwefelsä,ureester    kuppelt.  



  <I>Beispiel:</I>  69 Teile     Natriumnitrit    werden 1480 Tei  len 100%iger Schwefelsäure zugesetzt und  umgerührt, bis kein Festkörper mehr zurück  bleibt. Hierauf werden 267 Teile     6-Brom-          ?:4-dinitroanilin    diesem Gemisch während  zweistündigem und wenn nötig noch länge  rem Umrühren zugesetzt, bis kein Festkörper  mehr zurückbleibt.

   Die resultierende Flüs  sigkeit wird langsam unter gutem Umrüh  ren einer gekühlten Lösung zugesetzt, welche  317 Teile     3-N-n-Butyl-N-,B-oxyä.thylamino-4-          methoxytoluolschwefelsä.ureester    in 4000  Teilen Wasser und 40 Teile     Ätznatron,    wel-           chem    136 Teile     Natriumacetat    zugesetzt  sind, enthält.

   Während der Kupplung wird  von Zeit zu Zeit Eis zugesetzt, um die Tem  peratur des wässerigen Mediums auf 0 bis  5   C zu halten, und -wird 40 %     iges.    wässeri  ges     Ätznatron    nach und nach in einer sol  chen Menge zugesetzt, dass das Kupplungs  medium zu keiner Zeit während der Kupp  lung auf     Kongorotpapier    sauer und nie mehr  als schwach alkalisch auf     Clayton-Gelbpapier     ist.  



  Wenn die ganze     Schwefelsäurelösung    zu  gesetzt worden ist, wird die     Farbstofflösung     mit     Ätznatron    alkalisch gemacht, auf<B>80'</B> C  erhitzt, mit 10 %     igem    Kochsalz     ausgesalzen,     und der Farbstoff     abgefiltert,    mit     10%igem     Salzwasser gewaschen und als Paste aufbe  wahrt oder auf geeignete Art getrocknet.  Der getrocknete Farbstoff ist ein dunkles  Pulver, welches sieh in heissem Wasser mit  marineblauer und in konzentrierter Schwefel  säure mit     bräunlichroter    Farbe löst.

             3-N-n-Butyl-N-ss-ogyäthylamino-4-me-          thogytoluolschwefelsäureester        wird    aus 3-N  n-Butyl -N     -ss-oxyäthylamino-4-methoxytoluol     ' nach dem Verfahren hergestellt, welches  - zur Herstellung von     Oxyäthylanilinschwefel-          säure    angewandt wird und von     Saunders    in       "Journal        of        the        Chemical        Society",        Vol.    121,  S. 2ö71     beschrieben    ist.

   Es hat     einen    Schmelz  punkt von 182   C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ö-Brom-2:4-dinitroanilin diazotiert und die Diazoverbindung mit B-N-n-Butyl-N-ss-- oxyäthylamino - 4 - methoxytoluolschwefel- säureester kuppelt. Das Produkt ist ein dunkles Pulver, welches sich -in konzentrier ter Schwefelsäure mit bräunlichroter Farbe, und in heissem Wasser mit marineblauer Farbe löst.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Diazotierung des ö-Brom-2@:4-dinitroanilins in einem konzen trierten Schwefelsäuremedium bewirkt wird und die Diazolösung einer Lösung der Kupp lungskomponente zugesetzt wird, wobei das Kupplungsmedium durch Zusatz von Alkali mindestens annähernd neutral erhalten wird.