CH183868A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines neuen     Azofarbstoifes.       Wir haben gefunden, dass ein neuer     Azo-          farbstoff,    welcher auf     Acetatseide    aus einem  neutralen oder alkalischen     Farbbad    rötlich  violette Töne ergibt, durch Kupplung von       diazotiertem        6-Chlor-2:4-dinitroanilin    mit       3-N-ss-oxyäthylaminotoluolschwefelsäureester     erhalten wird.  



  <I>Beispiel:</I>  69 Teile     Natriumnitrit    werden 1480 Tei  len     100%iger    Schwefelsäure zugesetzt und       umgerührt,    bis kein Festkörper mehr zu  rückbleibt. Hierauf werden 222 Teile  6 - Chlor - 2:4 -     dinitroanilin    diesem Gemisch  während zweistündigem und wenn nötig noch  längerem Umrühren zugesetzt, bis kein Fest  körper mehr zurückbleibt.

   Die resultierende  Flüssigkeit wird langsam unter     gutem    Um  rühren einer gekühlten     Lösung    zugesetzt,  welche 231 Teile     3-N-ss-oxyäthylaminotoluol-          schwefelsäureester    in 4000 Teilen Wasser  und 40 Teile     Atznatron,    welchem<B>136</B> Teile       Natriumacetat    zugesetzt sind,     eü"hält.    Wäh-         rend    der     Kupplung        wird    von Zeit zu Zeit Eis  zugesetzt, um die Temperatur des wässeri  gen Mediums auf 0 bis 5   C zu halten, und       wird    40%iges,

   wässeriges     Ätznatron    nach  und nach in einer solchen Menge zugesetzt,  dass das Kupplungsmedium zu keiner Zeit  während der Kupplung auf     Kongorotpapier     sauer und nie mehr als schwach alkalisch auf       Clayton-Gelbpapier    ist.  



  Wenn die ganze     Schwefelsäurelösung    zu  gesetzt worden ist, wird die     Farbstofflösung     mit     Ätznatron    alkalisch gemacht, auf<B>80'</B> C  erhitzt, mit 10%igem Kochsalz     ausgesalzen,     und der Farbstoff     abgefiltert,    mit     10%igem     Salzwasser gewaschen und als Paste aufbe  wahrt oder auf geeignete Art getrocknet.

   Der  getrocknete Farbstoff     ist    ein dunkelbraunes       Pulver,    welches sich in heissem Wasser mit       violetter    und in konzentrierter     Schwefelsäure          mit        orangebrauner    Farbe auflöst.  



       3-N-ss-oxyäthylaminotoluolschwefelsäure-          ester    wird aus 3-N-ss-hydroxyäthylamino-           toluol    nach dem Verfahren hergestellt, wel  ches zur Herstellung von     Os:yäthylanilin-          schwefelsäureester        angewandt    wird und von       Sauinders    im     "Journal    of     the        Chemical          Society",        Vol.    121, S.2671 beschrieben ist.  Es hat einen Schmelzpunkt von<B>182'</B> C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 6-Chlor-2:4-dinitroanilin diazotiert und die Diazoverbindung mit 3-N-ss-ogyäthyl- aminotoluolschwefelsäureester kuppelt. Das Produkt ist ein dunkelbraunes Pulver, wel ches in heissem Wasser eine violette Lösung und in konzentrierter Schwefelsäure eine orangebraune Lösung ergibt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Diazotierung des 6-Chlor-2:4-dinitroanilins -in einem konzen trierten Schwefelsäuremedium bewirkt wird und die Diazolösung einer Lösung der Kupp lungskomponente zugesetzt wird, wobei das Kupplungsmedium durch Zusatz von Alkali mindestens annähernd neutral erhalten wird.