CH185953A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinon-Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Anthrachinon-IfüpenfarbstofPes.       Wir machen einen neuen     Küpenfarbstoff     von folgender Zusammensetzung:  
EMI0001.0003     
    indem wir das 4     :4'-Dibenzoyldiaminodianthra-          chinonylkarbazol    mit einem     Entacylierungsmit-          tel    behandeln, bis die eine der zwei     Benzoyl-          gruppen    entfernt ist,

   das     Monobenzoylderivat          acetylieren    und das     Benzoylacetylderivat    zum       enteprechenden        Pyridon        ringschliessen.     



  Dieser neue     Küpenfarbstoff    löst sich in  konzentrierter Schwefelsäure mit hellroter  Farbe und färbt Baumwolle aus einer rötlich  braunen, alkalischen     Hydrosulfitküpe    in brau-         nen    Tönen von ausgezeichneter Festigkeit  gegen das     Chlorkalkbad,    Waschen, Licht und  schwaches     Bäuchkochen.     



  Die     Entbenzoylisierung    wird zweckmässig  durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefel  säure auf etwa 60-80 o C erreicht und die       Acetylierung    und die Ringschliessung werden  zweckmässig zusammen durch Behandlung mit  einem Gemisch von Essigsäure und     Oleum       vorgenommen.         Beispiel:       1 Teil 4 :     4'-        Dibenzoyldiaminodianthra-          chinonylkarbazol    wird unter Umrühren in 10  Teilen 96     %iger    Schwefelsäure aufgelöst und  die Lösung während 6 Stunden auf 70 o C  erwärmt.

   Die gekühlte Lösung wird in Was  ser gegossen, die Fällung     abfiltriert,    mit Was  ser gewaschen, mit verdünnter     Natriumkar-          bonatlösung    extrahiert, um     Benzoesäure    auf  zulösen, filtriert und mit Wasser bis zur voll  ständigen Neutralität     gewasohen.         20 Teile des .teilweise     entbenzoylierten     4 : 4'-     Dibenzoyldiaminodianthrachinoylkarba-          zols    werden in 100 Teilen 20      /oigem        Oleum     aufgelöst und dann werden 60 Teile Eisessig  während     2-2'/2    Stunden bei 45 o C zuge  setzt.

   Nach Umrühren während weiterer       1'/2    Stunden bei 45 o C, wird die Schmelze  in Wasser gegossen, die Fällung     abfiltriert     und durch Waschen von Säure befreit. Sie  wird durch Nischen mit 600 Teilen Wasser  und 270 Teilen einer 15     o/oigen    Natriumhypo-         chloritlösung    gereinigt, dann werden 26 Teile       Natriumbikarbonat    während 2 Stunden zuge  setzt, das Gemisch wird 16 Stunden lang  umgerührt, dann 3 Stunden lang auf 70 o C  erwärmt, 8 Stunden lang bei dieser Tempe  ratur gelassen, filtriert und mit heissem Was  ser bis zur vollständigen Entfernung des     Hypo-          chlorits    gewaschen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zurHerstellungdes neuenKüpen- farbstoffes von der Konstitution EMI0002.0018 dadurch -gekennzeichnet, dass man 4 :

   4'-Di- benzoyldiaminodianthrachinonylkarbazol mit einem Entacylierungsmittel behandelt, bis eine der zwei Benzoylgruppen entfernt ist, das Monobenzoylderivat acetyliert und das so erhaltene Benzoylacetylderivat zu dem entsprechenden Pyridon ringschliesst. Der neue Küpenfarbstoff löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure mit hellroter Farbe und färbt Baumwolle aus einer rötlichbraunen alkalischen Hydrosulfitküpe in braunen Tönen von ausgezeichneter

   Festigkeit gegen das Chlorkalkbad, Waschen, Licht und mildes Bäuchkochen. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Acetylierung des 1VIonobenzoylderivates und die Ringbildung durch Behandlung mit einem Gemisch von Essigsäure und Oleum zusammen vorgenom men werden.