CH186846A - Verfahren zur Herstellung von 1,4-Diamino-2-p-isoamylphenoxy-3-isoamylmerkaptoanthrachinonsulfosäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1,4-Diamino-2-p-isoamylphenoxy-3-isoamylmerkaptoanthrachinonsulfosäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 1,4-IDiamino-2-p-isoamylphenogy-3-isoamylmerkapto- anthraehinonsulfosäure. Gegenstand der Erfindung ist ein Ver fahren zur lIerstellung von 1,4-Diamino-2-p- isoamylphenoxy- 3 -isoam.ylmerkapto- anthra- chinonsulfosäure, gemäss', welchem man ein 2,3-Dihalogen-1,4-diaminoanthrachinon, ein Alkalisulfid,
p - Isoamylphenol und ein Isoamylhalogenid aufeinander einwirken lässt und das so erhaltene Produkt sulfiert. Man kann die genannten Verbindungen in beliebiger Reihenfolge aufeinander einwirken lassen. Als Alkalisulfid kann ein Alkali monosulfid oder Alkalidisulfid verwendet werden.
Die Behandlung mit p-Isoamylphenol kann durch Erhitzen in Gegenwart von Alkali stattfinden. Das Sulfonieren kann durch Auflösen des 1:4-Diamino-2-p-iso- amylphenoxy - 3 - isoamylmercaptoanthrachi- nons in konzentrierter Schwefelsäure und durch Zusatz von Oleum bewirkt werden.
1 : 4-Diamino- 2-p -isoamylphenoxy-3 - iso- amylmercaptoanthrachinonsulfosäure ist ein neues Produkt. Sie ist ein violettes Pulver, das sich in Wasser mit violetter Farbe löst. Sie färbt Wolle und andere animalische Fasern aus einem neutralen oder leicht sau ren Bad, vorzugsweise mit dem Zusatz eines Hilfsfärbemittels, wie Natriumacetylsulfat oder Glaubersalz, in hellvioletten Tönen. von guter Festigkeit gegen strenges Waschen, Walken und Licht.
Beispiel <I>Z:</I> 200 Teile Natrium-2-chlor-1 :4-diamino- 3 - mercaptoanthrachinon, hergestellt durch Behandeln von 2,3-Dichlor-1,4-diamino-an- thrachinon in siedendem Äthylalkohol mit einem Überschuss von Natriumdisulfid (NazSz), Abtreiben des Alkohols mit Dampf und Ausfällen des Salzes,<B>8'00</B> Teile Alkohol und 90 Teile Isoamylbromid werden eine halbe Stunde lang bei 75 C zusammen ge- rührt.
Das Produkt wird kalt gefiltert, nach einander mit Alkohol und Wasser gewaschen und bei<B>50'</B> C getrocknet.
100 Teile des Produktes, 300 Teile p-Iso- amylphenol und 30 -\Teile Natriumhydrogyd- pulver werden in einem geschlossenen Ge fäss bei 175 C 6 Stunden lang gerührt, auf <B>90'</B> C abgekühlt, das Gemisch in 3380 Teile 3%ige Natronlauge eingegossen und das suspendierte violette Produkt gefiltert, mit Wasser gut gewaschen und bei 50 C ge trocknet.
100 Teile des Produktes werden unter Umrühren in 1000 Teilen 100%iger Schwe felsäure bei 15 bis<B>20</B> C aufgelöst, 150 Teile Oleum (2-0% reines S03) werden zu gesetzt und die Temperatur für eine halbe Stunde auf 20 bis 25 C gehalten, bis Probe portionen. zeigen, dass die Sulfonierung voll ständig ist. Das Gemisch wird dann in<B>3</B>500 Teile Eiswasser laufen gelassen und der ge fällte Farbstoff gefiltert. Er wird bei<B>70'</B> C in 5000 Teile Wasser eingerührt, mit Na triumkarbonat neutralisiert und mit Salz ge fällt.
Das Produkt bildet ein violettes Pul ver, welches mit heissem Wasser leicht leb haftviolette, schaumige Lösungen gibt. Wolle wird in neutralem oder schwach saurem Bade in violetten, strengem Waschen, Wal ken und Licht sehr gut widerstehenden Tönen gefärbt.
<I>Beispiel 2:</I> 30 Teile 2, : 3-Dichlor-1 : 4-@diaminoan- thrachinon, 10'0 Teile p-Isoamylphenol und 6 Teile Ätznatron werden .6 Stunden lang bei 175 C zusammen gerührt.
Das Reaktions gemisch wird in 500 Teile Wasser und 300 Teile Ätznatron geschüttet, kalt gefiltert, mit Wasser gewaschen und bei 40' C ge trocknet. .30 Teile des Produktes, 150 Teile Alkohol und 30 Teile einer 25 %igen, wässe rigen Lösung von Natriumdisulfid werden umgeriihrt und 2 Stunden lang gekocht. Das Gemisch wird von allen suspendierten Teilen abfiltriert, mit 400 Teilen Wasser verdünnt und das Produkt .durch Zusatz von Chlor wasserstoffsäure gefällt.
Es wird gefiltert, mit Wasser gewaschen, in 50 Teilen Pyridin aufgelöst und durch Zusatz von 15 Teilen Isoamylbromid bei 9:5 C während einer Stunde alkyliert. Das Produkt wird kalt gefiltert und mit Alkohol gewaschen und dann getrocknet.
Es wird dann wie in Beispiel 1 sulfo- niert und ergibt dasselbe Produkt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 1,4- Diamino - 2 -p-isoamylphenogy- 3 =isoamylmer- kapto-anthrachinonsulfosäure, dadurch ge kennzeichnet, @dass man ein 2,3-Dihalogen-1,4- diaminoanthrachinon, ein Alkalisulfid,p-Iso- amylphenol und ein Isoamylhalogenid auf einander einwirken lässt und das so erhaltene Produkt sulfiert. Das Produkt bildet ein violettes Pulver, welches mit heissem Was ser leicht lebhaft violette, schaumige Lösun gen gibt. Wolle wird in neutralem oder schwach saurem Bade in violetten, strengem Waschen, Walken und Licht sehr gut wider- sI;ehenden Tönen gefärbt.UNTERANSPRü CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 2-. 3-Dihalogen- 1 :4-diaminoanthrachinon mit einem Al kalimonosulfid umsetzt, das Reaktions- produkt mit einem Isoamylhalogenid um setzt, das Umsetzungsprodukt mit p-Iso- amylphenol behandelt und das so erhal tene Produkt suHiert. 2.Verfahren nach Pätentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass: man '2)#: 3-Dihalogen- 1 :4-diaminoanthrachinon mit einem Al- kalidisulfid umsetzt, das Reaktionspro- dukt mit einem Isoamylhalogenid um setzt, das Umsetzungsprodukt mit p-Iso- amylphenol behandelt und das so erhal tene Produkt sulfiert. 3.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 2,: 3-Dihalogen- 1 : 4-diaminoanthrachinon mit p-Isoamyl- phenol umsetzt; das Umsetzungsprodukt mit einem Alkalimonosulfid behandelt, das Reaktionsprodukt mit einem Isoamyl- halogenid umsetzt und das so erhaltene Produkt sulfiert. 4.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 : 3-Dihalogen- 1 : 4-diaminoanthrachinon mit p-Isoamyl- phenol umsetzt, das Umsetzungsprodukt mit einem Alkalidisulfid behandelt, das Reaktionsprodukt mit einem Isoamyl- halogenid umsetzt und das so erhaltene Produkt sulfiert. 5.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als 2 : 3-Dibalogen- 1 : 4-diaminoanthrachinon 2<B>::3</B> - Dichlor- 1 : 4-diaminoanthrachinon verwendet wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Isoamylhalogenid Isoamylbromid verwendet wird.
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| CH186846D CH186846A (de) | 1934-11-14 | 1935-11-14 | Verfahren zur Herstellung von 1,4-Diamino-2-p-isoamylphenoxy-3-isoamylmerkaptoanthrachinonsulfosäure. |
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