CH187540A - Verfahren zur Herstellung einer Verbindung einer Barbitursäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    einer     Verbindung    einer     Barbitnrsäure.       Gegenstand der Erfindung bildet ein Ver  fahren zur Herstellung einer Verbindung einer       Barbitursäure,    welches dadurch gekennzeich  net ist, dass man 2     Mol        5.5-Diäthylbarbitur-          säure    auf 1     Mol        a-Bromisovalerylbarnstoff     einwirken lässt, zum Beispiel zweckmässiger  weise durch Zusammenschmelzen der Kom  ponenten.  



  Verbindungen zwischen     Barbitursäuren     und Harnstoffen waren bisher nicht bekannt.  Es ist zweckmässig beim Zusammen  schmelzen der Komponenten darauf zu ach  ten, dass die Schmelze keine höhere Tempe  ratur erreicht, als etwa dem Schmelzpunkt  des höher schmelzenden Anteils entspricht,  da sonst leicht eine Zersetzung der Verbindung  eintritt.  



  Dass es sich bei dem Endprodukt des  vorliegenden Verfahrens tatsächlich um eine  chemische Verbindung und nicht nur um  eine Mischung handelt, ergibt sich aus fol  gendem:    Aus     denn    erfindungsgemäss erhaltenen  Produkt lassen sich die einzelnen Ausgangs  stoffe durch Lösungsmittel nicht herauslösen.  Bei mehrfachem     Umkristallisieren    zeigen die  einzelnen Fraktionen einen praktisch unver  änderten Schmelzpunkt. Bei den Lösungs  versuchen wurde auch gefunden, dass die  Löslichkeit der neuen Verbindung erheblich  über der Löslichkeit der einzelnen Bestand  teile liegt. Besonders auffallend ist die Lös  lichkeit des neuen Produktes in Chloroform.

    <I>Beispiel:</I>  368 Gewichtsteile (2     Mol)        5.5-Diäthyl-          barbitursäure    werden mit 223 Gewichtsteilen  (1     Mol)        a-Bromisovalerylharnstoff    innig ge  mischt. Die Mischung wird in einem     Ölbad     unter Umrühren erhitzt, wobei die     Badtem-          peratur    zunächst auf 165   C gebracht wird.  Dann wird langsam auf etwa<B>170'</B> C ge  steigert und auf dieser Höhe gelassen, bis  die Mischung vollkommen geschmolzen ist.  Eine wesentliche Überschreitung dieser Tem-           peratur    ist nicht empfehlenswert, da dann  die Schmelze leicht eine gelbliche Farbe  annimmt.  



  Das Reaktionsgefäss soll bis zur Höhe der  Schmelze in das Bad eintauchen. Die Schmelze  wird nunmehr in eine Schale gegossen und  nach dem Erstarren gemahlen. Das aus  2     Mol        5.5-Diäthylbarbitursäure    und 1     Mol          a-Bi-omisovalerylharnstoff    erhaltene Produkt  besitzt einen Schmelzpunkt von 164-168 o C.  (164-166"     C.)    Es ist leicht löslich in Al  kohol und Äther, besonders leicht löslich in  Chloroform und bildet aus heissem, verdünn  tem 20-30     o/oigem    Alkohol mikrokristalline,  prismatische Nadeln.  



  Die Analyse ergibt die Formel:       C22H8508N6Br     berechnet     Br    - 13,5 0%, gefunden 13,2 %.  Bei der Nachprüfung ergab sich ferner,  dass dieser Verbindung eine neuartige Wir  kung in therapeutischer Hinsicht zukommt.  Die Verbindung zeigt nämlich nicht die den  bekannten     Barbitursäureabkömmlingen    eige  nen Nebenwirkungen. Sie besitzt als Schlaf  mittel eine bedeutend geringere Giftigkeit  im Verhältnis zu dem entsprechenden     Bar-          bitursäureabkömmling,    was sich im Aus  bleiben von Benommenheit und Müdigkeit  am folgenden Tage äussert. Sie soll daher    in erster Linie als Schlaf- und Beruhigungs  mittel Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Verbin dung einer Barbitursäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2 Mol 5.5-Diäthylbarbi- tursäure auf 1 Mol a-Bromisovalerylbarnstoff einwirken lässt. Das aus 2 Mol 5.5-Diäthylbarbitursäure und I Mol a-Bromisovalei-ylharnstoff erhaltene Produkt besitzt einen Schmelzpunkt von 164 bis 168 o C.

   (164-166 o C.) Es ist leicht löslich in Alkohol und Äther, besonders leicht löslich in Chloroform und bildet aus heissem, verdüntem 20-30 o;oigem Alkohol mikrokristalline, prismatische Nadeln. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten zusammenschmilzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Schmelze unterhalb des Schmelzpunktes des höher schmelzenden Anteils gehalten wird.