Procédé <B><U>d'apprêtage de textiles cellulosiques pour en</U> amé<U>liorer</U></B> <B><U>l'aptitude au déplissage</U></B><U> à<B>l'état humide</B></U><B>.</B> <B>L'invention se rapporte à un</B> procédé <B>d'apprêtage de textiles constitués</B> <B>au moins en parties de fibres cellulosiques pour en améliorer l'aptitude</B> <B>à se déplisser à l'état humide tout en maintenant une bonne</B> résistance <B>à</B> <B>la traction et à la déchirure et une bonne résistance à la dégradation</B> chimique des textiles apprêtés lorsqu'ils sont repassés à chaud, après avoir été lavés dans des solutions d'agents de blanchiment contenant du chlore.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on imprègne les textiles avec une so lution contenant une 1 - substituée - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydrotria- zine - 4 - one et un catalyseur acide, maintient la matière imprégnée à l'état lisse et sans plis pendant une période prolongée, la lave pour élimi ner le réactif en excès et le catalyseur, puis la sèche.
On connait par le brevet britannique No 845 468, un procédé pour rendre des tissus cellulosiques infroissables, dans lequel on imprègne ces tissus avec une solution contenant une 1 - substituée - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydrotriazine - 4 - one et un catalyseur acide, on sèche les tissus impré gnés à une température de 93-1770C environ, durcit la triazine à une tem pérature de 138-2050C environ, lave et sèche.
Par rapport à ce procédé connu, le procédé selon l'invention présente l'a vantage que les tissus traités montrent dans le sens de la trame et dans celui de la charrie, une perte de résistance à la traction beaucoup moins importante, et montrent une perte de résistance au déchirement également beaucoup moins importante.
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<B>C <SEP> Î <SEP> KYCIK@i <SEP> GY1.</B>
<tb> Ces <SEP> avantages <SEP> sont <SEP> dus <SEP> au <SEP> fait <SEP> que <SEP> dans <SEP> le <SEP> procédé <SEP> selon <SEP> on maintient les tissus à l'état lisse et sans plis pendant une durée prqlongée tandis qu'ils sont imprégnés de la solution de traitement, alors que dans <B>le procédé du brevet anglais 845'468 on les chauffe et les sèche</B> directe ment.
<B>Le textile</B> imprégné <B>est maintenu</B> à<B>l'état lisse et sans plis ordinairement</B> <B>pendant au moins deux heures, de préférence pendant 24 à 72 heures,</B> la, <B>température</B> étant <B>entre 10 et</B> 500C.
<B>De préférence, le</B> textile <B>après la période d'étendage après la période de</B> <B>maintien à l'état lisse et avant lavage, avec ou sans séchage intermédiaire,</B> <B>est soumis à un traitement thermique pour lui communiquer la propriété</B> <B>de se déplisser également à l'état sec.</B>
<B>Les 1</B> -<B>substituées</B> -<B>3, 5</B> - diméthylol -<B>2, 6</B> - dihydrotriazine -<B>4</B> - ones <B>mises en oeuvre, connues généralement sous le nom de</B> diméthylol-triazo- nes, <B>peuvent être représentées par la formule suivante</B>
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<B>dans laquelle R est un des radicaux suivants</B> :
<B>alcoyle,</B> alcoylène, alcényle, haloalcoyle, hydroxyalcoyle, carboxyalcoyle, cycloaliphatique <B>ou</B> aralcoyle. <B>Lorsque R est un radical</B> alcoylène, <B>il peut être substitué par un autre grou-</B> <B>pe</B> triazone <B>pour former un</B> bistriazone. <B>Les</B> triazones <B>substituées ci-dessus</B> <B>ne sont pas en elles-mêmes formatrices de résine, mais elles réagissent</B> <B>avec les groupes hydroxyles de la cellulose pour former des ponts,
en solu-</B> <B>tions ayant un pH d'environ 2 par exemple.</B> Le radical représenté par R peut, par exemple, être l'un des suivants: méthyle, éthyle, n - propyle, 2 - chloroéthyle, 2 - bromoéthyle, <B>2,3</B> - dibromopropyle, 2 - bromoallyle, 2 - hydroxyéthyle, 2 - hydroxypropyle, carboxyméthyle, cyclohexyle, benzyle.
Dans le cas de bis-triazones, <B>des</B> exemples de composés appropriés sont la 3, 3', 5, 5' - tétraméthylol 1, l' - éthylène - bis-triazone et la 3, 3', 5, 5' - tétraméthylol - 1, l' (1, 3 - propylène) - bis-triazone.
En ce qui concerne le catalyseur acide, tout acide ou composition acide connus, capable de fournir le pH désiré peut être employé. Le pH préfé ré est de 0, 5 à 3, 0. Un pH inférieur est généralement admissible lorsque la réaction doit être effectuée entièrement à l'état humide sans traitement subséquent par la chaleur.
Pour maintenir le tissu à l'état lisse et sans plis pendant la période voulue, il est indiqué de l'enrouler après imprégnation sur un mandrin de façon à former un rouleau.
Le textile peut être partiellement séché de toute façon appropriée, après imprégnation avec la solution de réactif acidifiée, pourvu que la teneur en humidité résiduelle du textile avant et pendant la période de maintien
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<B>.(144C</B>
<tb> à <SEP> l'état <SEP> <B>libré</B> <SEP> soit <SEP> supérieure <SEP> â <SEP> environ <SEP> 6% <SEP> pour <SEP> un <SEP> tissu <SEP> de <SEP> coton <SEP> et <SEP> su- périeure à environ<B>10%</B> pour un tissu de rayonne viscose.
Ce séchage partiel a pour effet d'augmenter la concentration de la solution de réactif en contact avec le tissu et de favoriser ainsi la réaction du réactif avec <B>le textile, pendant que ce dernier est encore à l'état</B> gonflé. <B>Après ladite</B> <B>période, pendant laquelle le.</B> textile <B>est à l'état</B> gonflé. <B>on peut le traiter</B> <B>par la chaleur à une température d'environ 90 à 150 C ou même plus haut.</B> <B>La durée du traitement est d'environ 5 minutes ou plus pour les températu-</B> <B>res inférieures,</B> à<B>environ une minute ou moins pour les températures supé-</B> <B>rieures, avec ou sans séchage intermédiaire.
On laie ensuite le</B> textile <B>dans l'alcali dilué pour neutraliser le catalyseur et pour éliminer l'excès</B> <B>de réactif, puis on le lave</B> à<B>l'eau et le sèche.</B>
<B>Lorsque l'apprêt est destiné à améliorer la propriété dû</B> textile <B>de se déplis-</B> <B>ser â l'état humide, seulement, on lave le tissu à la fin de la période de main-</B>
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.
<tb> <B>tien <SEP> à <SEP> l'étatqi</B>bg <SEP> <B>ë, <SEP> pour <SEP> éliminer <SEP> le <SEP> catalyseur <SEP> acide <SEP> et <SEP> l'excès <SEP> de <SEP> réactif,</B> <B>puis on le sèche.</B>
<B>Le</B> procédé <B>a une valeur particulière pour les tissus de coton, de lin, visco-</B> <B>se</B> rayonne <B>ou de leurs mélanges, mais il présente aussi un intérêt pour les</B> <B>tissus contenant des</B> fils <B>mixtes de fibres cellulosiques et de fibres non cellu-</B> <B>losiques. Beaucoup de fibres non cellulosiques</B> possèdent <B>par elles-mêmes</B> <B>de bonnes propriétés de déplissage mais en</B> mélange <B>avec la cellulose, les-</B> <B>dites propriétés peuvent diminuer progressivement lorsque la proportion de</B> <B>cellulose croit.
Lorsque les fibres non cellulosiques sont inertes vis-à-vis</B> <B>de la substance réactive utilisée dans le procédé selon l'invention, la réac-</B> <B>tion ne se produit qu'avec les fibres cellulosiques; en améliorant les pro-</B> <B>priétés de déplissage de celles-ci on améliore les propriétés de déplissage</B> <B>du tissu de fils mixtes au point qu'elles sont égales ou même supérieures</B> à celles du tissu entièrement non cellulosique.
On a fait les essais comparatifs suivants pour démontrer le progrès, technique apporté par le procédé selon l'invention par rapport au pro cédé selon le brevet anglais No 845 468.
1. a. On imprégné un tissu de coton avec la solution de l'exemple 1r ci après (80 o de son propre poids exactement comme il est indiqué dans cet exemple. On sèche directement le tissu imprégné â 1370C pendant une minute, puis on le chauffe â 1600C pendant deux minutes comme dans ledit brevet anglais. On lave et sèche finalement le tissu.
b. Un second tissu, exactement semblable au premier, est imprégné et traité en tous points exactement comme il est indiqué dans l'exemple 1 ci-après.
Résultats des essais ;
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Tissu <SEP> traité <SEP> Angles <SEP> de <SEP> déplissage
<tb> selon <SEP> Etat <SEP> humide <SEP> ' <SEP> Etat <SEP> sec
<tb> : <SEP> Cha'tne <SEP> Trame <SEP> Chatne <SEP> Trame
<tb> a. <SEP> 145 <SEP> 142 <SEP> 138 <SEP> 142
<tb> b. <SEP> 144 <SEP> 143 <SEP> 120 <SEP> 120
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<B>Résistance</B> <SEP> â <SEP> <B>la <SEP> traction <SEP> (lbs) <SEP> Perte <SEP> de <SEP> résis- <SEP> Résistance <SEP> au <SEP> dé</B>
<tb> <B>Tissu <SEP> traité <SEP> tance <SEP> au <SEP> cours <SEP> chirement</B>
<tb> tissu <SEP> non <SEP> tissu <SEP> traité <SEP> dfl <SEP> traitement <SEP> Elmendorf
<tb> selon <SEP> ;
<SEP> traité <SEP> après <SEP> traitement
<tb> <B>chatte <SEP> trame <SEP> cha3ne <SEP> trame <SEP> chatte <SEP> trame <SEP> chatte <SEP> trame</B>
<tb> a. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> <B>29,7</B> <SEP> 23,4 <SEP> 46 0 <SEP> 47 j0 <SEP> 43 <SEP> 25
<tb> -, <SEP> b. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> 34,1 <SEP> <B>27,8 <SEP> 37% <SEP> 37%</B> <SEP> 50 <SEP> 35 Ces résultats montrent que le traitement direct par la chaleur conformément au procédé du brevet anglais donne lieu â une perte de résistance â la traction, dans le sens de la chaîne et dans celui de la trame, beaucoup plus grande que <B>celle qui résulte du présent procédé. La résistance au déchirement tombe éga-</B> lement à un niveau dangereusement bas si on la compare â celle relativement bonne obtenue après traitement selon le présent procédé.
Le dommage plus important que subit le tissu en ce qui concerne les résistan ces à la suite du traitement selon le brevet anglais n'est pas compensé par une amélioration de l'aptitude au déplissage puisque l'angle de déplissage à l'état <B>humide n'est pas meilleur que celui obtenu avec le présent procédé et le</B> déplis- sage â<B>l'état sec n'est que de peu de degrés supérieur.</B>
<B>2. a. On imprègne un tissu de coton avec la solution de l'exemple 4 ci-après</B> (80 a de son propre poids) exactement comme il est indiqué dans cet exemple. <B>On sèche directement le tissu imprégné à</B> 1370C <B>pendant une minute, puis on</B> le chauffe à 1600C pendant deux minutes comme dans le brevet anglais. On lave et sèche finalement le tissu. b.
Un second tissu, exactement semblable au premier, est imprégné et traité exactement comme il est indiqué dans l'exemple 4 ci-aprés. <U>Résultats des essais</U>
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Angles <SEP> de <SEP> déplissage <SEP> Résistance <SEP> au <SEP> déchirement
<tb> Tissu <SEP> traité <SEP> (Etat <SEP> humide) <SEP> Elmendorf
<tb> selon <SEP> : <SEP> (Traité)
<tb> chalaze <SEP> trame <SEP> chaihe <SEP> trame
<tb> a. <SEP> 146 <SEP> 144 <SEP> 45 <SEP> 26
<tb> b. <SEP> 144 <SEP> 146 <SEP> 58 <SEP> 36
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Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> Perte <SEP> de <SEP> résistance <SEP> en
<tb> Tissu <SEP> traité <SEP> (lb <SEP> s) <SEP> traitement
<tb> selon <SEP> :
<SEP> issu <SEP> non <SEP> traité <SEP> tissu <SEP> traité
<tb> chalaze <SEP> trame <SEP> chatne <SEP> trame <SEP> cha3'ne <SEP> trame
<tb> a. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> <B>31,0 <SEP> 25,6</B> <SEP> 43% <SEP> 42 0
<tb> b. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> <B>39,1 <SEP> 33,0</B> <SEP> 28% <SEP> 25% Le traitement direct par la chaleur conformément au procédé du brevet anglais provoque de nouveau une grave perte de la résistance à la traction dans le sens de la chaihe et dans celui de la trame. Dans cet exemple, la supériorité, en ce qui concerne la résistance du tissu terminé, du présent procédé est encore plus marquée. La résistance au déchirement est de nou veau beaucoup plus élevée pour le tissu traité selon le présent procédé.
En outre, il n'y a de nouveau pas -de différence significative dans l'aptitude au déplissage à l'état humide obtenue. <U>Exemple 1</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80, 30 s/30s avec une solution aqueuse de pH 2, 75 dont 1 litre contient 120g. de 1 - éthyl - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydro-triazine 4 - one et 50 ml d'acide chloridrique 2 N, puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80 o de son propre poids de solution.
On enferme le tissu humide dans un sac plat et étanche à l'air en polyéthylène et le laisse â plat 24 heures à 400C dans un thermostat, après quoi on sort le tissu humide du sac et le traite à chaud pendant une minute, à la température de 130 C, sans séchage intermédiaire, on le lave pendant 5 minute à 500C dans une solution à<B>0,1%</B> de percar- bonate de sodium, le rince à l'eau et le sèche. Le tissu obtenu présente à l'état humide un angle moyen de déplissage de 1450 et, â l'état sec, un angle moyen de déplissage de 120o.
<U>Exemple 2</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80, 30830s avec une solution aqueuse de pH 1, 98, dont 1 litre contient 140g de 1 - (2 - hydroxyéthyl) - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihy- dro - triazine - 4 - one et 65 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on ca- landre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80% de son propre poids de solution.
On sèche alors partiellement le tissu dans de l'air chaud à 850C, de façon à laisser 20 j0 d'humidité résiduelle, après quoi on l'en ferme dans un sac plat et étanche en polyéthylène et le laisse â plat 24 heures à une température de 250C. On sort ensuite le tissu du sac et le traite pendant une minute à une température de 130 C, sans séchage inter médiaire, puis on le lave 5 minutes à 500C dans une solution â 0, 1<B>%</B> de percarbonate de sodium, on le rince à l'eau et<B>le</B> sèche. Le tissu obtenu présente à l'état humide un angle de déplissage de 1430 et à l'état sec un angle moyen de déplissage de 1250.
<U>Exemple 3</U> On imprègne une popelinette blanchie et mercerisée de coton gris 125 x 70, 368/32s, avec une solution aqueuse de pH 1, 98 dont un litre contient 140g de 1 - (2 - hydroxyéthyl) - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydro-triazine- 4 - one et 65 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80% de son propre poids de solution.
On la sèche partiellement dans l'air chaud à 850C de façon à laisser 8 j0 d'humidité résiduelle, puis on la porte sur un rouleau, l'enveloppe dans une feuille de polyéthylène et la laisse reposer 72 heures â la température de 250C. Après avoir traité le tissu par la chaleur à une température de 1050C pendant 2 minutes, sans séchage- intermédiaire, on le lave 5 minu tes à 500C dans une solution â 0, 1% de percarbonate de sodium, on le rin ce â l'eau et<B>le</B> sèche. Le tissu obtenu présente â l'état humide un angle moyen de déplissage de<B>1520</B> et à l'état sec un angle moyen de déplissage de 120o.
De plus le tissu ne présente qu'une perte de résistance â la traction de 4, 1 j0 après un test sévère de lavage suivi de trois chlora tions successives et de repassages â chaud, test qui a pour résultat une dégradation presque complète d'un tissu semblable apprêté avec une résine urée-formaldéhyde ordinaire.
<U>Exemple 4</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80, 34s/30 s avec une solution aqueuse de pH 1, 98 dont un litre contient 140g de 1- (2 - hydroxyéthyl) - 3, 5 - di=néthylol - 2, 6 dihydro - triazine 4 - one et 65 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80 j0 de son propre poids de solution.
On sèche partiellement l'étoffe dans l'air chaud à 700C de façon à laisser 8% d'humidité résiduelle, puis on l'enferme dans un sac plat en polyéthylène étanche et la laisse à plat 72 heures à une température de 250C. Après quoi on sort le tissu du sac et le lave 5 minutes à 500C dans une solution â 0, 1 % de percarbonate de sodium, puis on le lave â l'eau et le sèche.
Le tissu obtenu présente à l'état humide un déplissage moyen de<B>1500,</B> et éprouve en même temps une perte de résistance à la traction de 27 a dans la direction de la trame, perte due au traitement.
<U>Exemple 5</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x <B>80,</B> 30'/30s, <B>avec une solution aqueuse de pH 2, 10 dont un litre contient</B> <B>130g. de</B> tétraméthylol-éthylène-bis-triazone <B>et 130 ml d'acide chlorhy-</B> <B>drique 2 N puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ</B> 80 J0 <B>de son propre poids de solution.
On sèche partiellement le tissu dans</B> <B>l'air chaud à</B> 700C <B>de façon</B> à<B>laisser 6,</B> 5 % <B>d'humidité résiduelle, puis</B> <B>on l'enferme dans un sac plat</B> étahche <B>en polyéthylène et le laisse à plat</B> <B>72 heures</B> à<B>la température de</B> 250C. <B>Après quoi on sort le tissu du sac,</B> <B>on le lave 5 minutes à 50 0 C dans une solution à 0,</B> 1 % <B>de</B> percarbonate <B>de</B> <B>sodium, on le rince â l'eau et le sèche.
Le tissu obtenu présente à l'état</B> <B>humide un déplissage moyen de 1520 et à l'état sec un déplissage moyen</B> <B>de 1180, il a subit du fait du</B> traitement<B>une perte de résistance â la trac-</B> <B>tion de</B> 35 J0 <B>dans la direction de la trame.</B>
<B><U>Exemple</U></B><U> 6</U> <B>On prépare une solution de</B> triazone <B>substitué en ajoutant 300 ml d'une so-</B> <B>lution aqueuse â</B> 40 J0 <B>de</B> formaldéhyde <B>à un mélange de 60g. d'urée, 75g</B> <B>de glycine et 95 ml de solution de soude caustique à 700</B> Tw. <B>On maintient</B> <B>le mélange â 55-600C pendant une heure puis on le refroidit, on l'amène</B> <B>au pH 7, 5 avec de l'acide chlorhydrique concentré et le porte à 625g avec</B> <B>de l'eau.</B>
<B>On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80,</B> 30'/30s <B>avec une solution de pH 2, 05 dont un litre contient 480g de la solu-</B> <B>tion décrite ci-dessus et 480 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on calandre</B> <B>l'étoffe de façon qu'elle retienne environ</B> 80 j0 <B>de son propre</B> poids <B>de solu-</B> <B>tion.
On sèche partiellement le tissu dans l'air chaud</B> â 700C <B>de manière</B> à<B>laisser</B> 8 j0 <B>d'humidité résiduelle, après quoi on le met dans un sac plat</B> <B>en polyéthylène que l'on ferme hermétiquement et le laisse</B> â<B>plat 72 heures</B> â<B>une température de</B> 250C. <B>On sort ensuite le tissu du sac, on le lave 5</B> <B>minute s</B> à 500C <B>dans une solution à 0, 1</B> % <B>de</B> percarbonate <B>de sodium, on</B> <B>le rince à l'eau et le sèche.
Le tissu obtenu présente à l'état humide un</B> déplissage <B>moyen de 1510, il a subi en même temps une perte de résistan-</B> <B>ce à la traction de</B> 15 j0 <B>dans la direction de la trame.</B>
<B><U>Exemple 7</U></B> <B>On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80,</B> 30s/30s <B>avec une solution aqueuse de pH 0, 66 dont un litre contient 480g</B> de la solution décrite â l'exemple 6 et 550 ml d'acide chlorhydrique 2 N, <B>puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ</B> 80 j0 <B>de son</B> <B>propre</B> poid <B>de solution.
On sèche partiellement le tissu dans l'air chaud</B> à 700C <B>de manière à laisser</B> 8% <B>d'humidité résiduelle, puis on le met dans</B> <B>un sac plat en polyéthylène que l'on ferme hermétiquement, on le laisse à</B> <B>plat 96 heures à une température de</B> 250C. <B>Après quoi on sort le tissu du</B> <B>sac, on le lave 5</B> minutesjà 500C <B>dans une solution</B> à<B>0, 01% de</B> percarbonate <B>de sodium, on rince</B> à<B>l'eau et sèche.
Le tissu obtenu présente</B> à<B>l'état hu-</B> <B>mide un déplissage moyen de</B> 140<B>0, tandis qu'en même temps il subit une</B> <B>perte de résistance à la traction de</B> 24 j0 <B>dans la direction de la trame.</B>