CH189869A - Verfahren zur Herstellung eines Toluolsulfamid-Formaldehyd-Kondensationsproduktes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Toluolsulfamid-Formaldehyd-Kondensationsproduktes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Toluolsulfamid-Formaldehyd-1iondensritionsproduktes. Versuche haben ergeben, dass man zu neuen wertvollen Kondensationsprodukten ge langt, wenn man eine p-Toluolsulfamid-Alkali- verbindung mit einem wesentlichen Überschuss an Formaldehyd unter Rückfluss längere Zeit, zum Beispiel mindestens etwa zwei Stunden, auf 100 o erhitzt. Es ist nicht nötig, finit einer reinen p-Toluolsulfamid-Alkaliverbindung zu arbeiten.
Es kann auch eine Alkaliverbindung benutzt werden, die aus dem technischen p-Toluolsulfainid hergestellt ist, das stets o-Toluolsulfamid enthält.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Toluol sulfamid-Formaldehyd-Kondensationsproduk- tes, das in kaltem Äther, kaltem Benzol, sowie in etwa 5 o/oiger kalter Natronlauge praktisch vollkommen löslich ist, dadurch gekennzeichnet, dass man auf einen Gewichts teil p-Toluolsulfamid-Alkaliverbindung min destens zwei Gewichtsteile 40 o/oige wässerige Formaldehydlösung längere Zeit in der Wärme einwirken lässt.
Das so erhaltene Kondensationsprodukt stellt ein bei gewöhnlicher Temperatur dick öliges Produkt dar und unterscheidet sich von den bisher bekannten ähnlichen Konden sationsprodukten durch seine besondere Lös lichkeit.
Die Kondensation von p-Toluolsulfamid mit Formaldehyd ist bekannt. Bei Verwen dung dieser Stoffe entstehen nach den be-. kannt gewordenen Kondensationsbedingungen, Gewichtsverhältnis der Reaktionskomponen ten Toluolsulfamid: Formaldehyd 40 o/oige Lösung etwa 1:1, Kondensationsprodukte, die bei gewöhnlicher Temperatur mehr oder weniger feste harzartige Substanzen darstellen und sich in kaltem Äther und Benzol nur unvollständig lösen.
Verschiebt man das Kon densationsverhältnis von Toluolsulfamid zu Formaldehyd (als 40o/oige Lösung gerechnet) auf etwa 1 : 2, so erhält man zwar Produkte, die eine etwas öligere Beschaffenheit zeigen, die aber öfter eine starke Neigung aufweisen, beim Stehen unter Trübung fest zu werden, wodurch die Löslichkeit in kaltem Äther und Benzol noch mehr verringert wird.
Während sich die bekannten, au p-Toluol- sulfamid und Formaldehyd hergestellten Kon densationsprodukte in kaltem Äther und kal tem Benzol meistenteils nur unvollkommen lösen, ist das erfindungsgemäss erhältliche Kondensationsprodukt in diesen Lösungsmit teln praktisch vollkommen löslich.
Von besonderer Bedeutung für die Ver wendungsmöglichkeit des neuen Kondensa tionsproduktes ist seine praktisch vollständige Löslichkeit in verdünnter etwa 5 %iger kalter Natronlauge, in der die bekannten Konden sationsprodukte aus p-Toluolsulfamid und Formaldehyd nur unvollständig löslich sind.
Ein Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht auch darin, dass die erfindungsgemässe Bildung des neuen Kondensationsproduktes, wie sich zeigte, rascher erfolgt als die be kannte Kondensation von p-Toluolsulfamid mit Formaldehyd unter sonst denselben Be dingungen.
Die Entstehung des neuen Kondensations produktes war umso überraschender, als die Vermutung nahe lag, dass das Alkali des To- luolsulfamids kondensationsverhindernd wir ken würde. Da das neue Kondensationsprodukt praktisch alkalifrei ist, so muss bei der Kon densation das Alkali aus der T_ oluolsulfamid- Alkaliverbindung abgespalten werden.
Um zu dem neuen Kondensationsprodukt zu gelangen, erhitzt man erfindungsgemäss beispielsweise l Gewichtsteil p-Toluolsulfamid- Natrium mit 2 Gewichtsteilen 40 0%iger Form aldehydlösung einige Stunden (z. B. vier Stunden) unter Rückfluss auf<B>1000.</B> Nach dem Erkalten und Stehen trennt sich das Reaktionsgemisch in zwei Schichten, von denen die untere, die das Reaktionsprodukt enthält, abgetrennt wird. Nach dem Aus waschen und Trocknen des Reaktionsproduk tes im Vakuum erhält man eine mehr oder weniger gelb gefärbte, dickölige bis zähfeste Masse.
Das neue Kondensationsprodukt eignet sich unter anderem vorzüglich zur Herstel lung von Textilhilfsmitteln, insbesondere sol chen, die zur Verwollung von Zellulosekunst- fasern verwendet werden können.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Toluol sulfamid-Formaldehyd-Kondensationsproduk- tes, das in kaltem Äther, kaltem Benzol, sowie in etwa 5 %iger kalter Natronlauge praktisch vollkommen löslich ist, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen Gewichtsteil p-Toluolsulfamid-Alkaliverbindung mindestens zwei Gewichtsteile 40 %ige wässerige Form aldehydlösung längere Zeit in der Wärme einwirken gelassen werden. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Reaktions gemisch mindestens zwei Stunden erwärmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Reaktions gemisch auf etwa<B>100'</B> C hält.
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