CH194961A

CH194961A - Process for the preparation of a dioxazine dye sulfonic acid.

Info

Publication number: CH194961A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1934-10-10
Filing date: 1935-10-09
Publication date: 1937-12-31

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     Diogazinfarbstoffsulfosäure.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Darstellung einer       Dioxazinfar-bstoffsulfosäure,    welches dadurch  gekennzeichnet ist, dass man das Kondensa  tionsprodukt, welches aus 1     Mol        Tetrabrom-          chinon    und 2     Mol        4-Amino-dipherrylamirr-2-          strlfosäure    durch Umsetzen in Alkohol in Ge  genwart eines säurebindenden Mittels erhält  lich ist,

   durch Behandeln mit einem     sulfierend     wirkenden Kondensationsmittel in die     Dioxa-          zinverbindung    überführt und das Kondensa  tionsprodukt mit einer verdünnten Säure er  hitzt.  



  <I>Beispiel:</I>  1.00 Gewichtsteile des Kondensationspro  duktes aus 1     Mol        Tetrabromchinon    und 2     Mol          9-Amino-diphenylamin-2-sulfosäure    (erhältlich  durch Umsetzen der Komponenten in Alkohol  oder Wasser in Gegenwart eines säurebin  denden Mittels) werden in 2000 Gewichts-    teilen     Oleum        20 /oig    gelöst und bei gewöhn  licher Temperatur etwa 1-2 Stunden oder  einige Stunden mehr bei etwa     O#--5'        U    ver  rührt. Dann gibt man 2000 Gewichtsteile Eis  hinzu.

   Durch     Aussalzen    kann der Farbstoff  ausgefällt werden, worauf man ihn absaugt,  mit Kochsalzlösung säurefrei wäscht und  trocknet. Da er aber in stark     sulfierter    Form  vorliegt, bleibt beim     Aussalzen    ein erheblicher  Teil in Lösung. Es empfiehlt sich daher, die  Lösung nach Zugabe der angegebenen Menge  Eis während etwa 5 Stunden am     Rückfluss     zu kochen. Verdünnt man danach mit der  etwa gleichen Menge Wasser, so fällt die     Farb-          säure    vollständig aus und kann ohne Verlust  abgesaugt und ins     Natronsalz    übergeführt  werden. Der Farbstoff hat in Schwefelsäure  eine blaue, das Ausgangsmaterial eine braune  Lösungsfarbe.

   Er färbt die tierische und  pflanzliche Faser, sowie     Viskosefaser    und ge  mischte Gewebe in klaren blauen Tönen.



  Process for the preparation of a diogazine dye sulfonic acid. The subject of the present Zusatzpa tentes is a process for the preparation of a Dioxazinfar-bstoffsulfosäure, which is characterized in that the condensation product, which is made of 1 mol of tetrabromoquinone and 2 mol of 4-amino-dipherrylamirr-2-strlfosäure by reacting in alcohol In the presence of an acid-binding agent is available,

   converted into the dioxazine compound by treatment with a sulphurizing condensation agent and the condensation product is heated with a dilute acid.



  <I> Example: </I> 1.00 parts by weight of the condensation product from 1 mole of tetrabromoquinone and 2 moles of 9-amino-diphenylamine-2-sulfonic acid (obtainable by reacting the components in alcohol or water in the presence of an acid-binding agent) are used in 2000 20% parts by weight of oleum dissolved and stirred at the usual temperature for about 1-2 hours or a few hours more at about 0.50-5 'U. Then 2000 parts by weight of ice are added.

   The dye can be precipitated by salting out, whereupon it is suctioned off, washed acid-free with saline solution and dried. However, since it is in a heavily sulfated form, a considerable part remains in solution when it is salted out. It is therefore advisable to reflux the solution for about 5 hours after adding the specified amount of ice. If you then dilute with approximately the same amount of water, the coloric acid precipitates out completely and can be sucked off without loss and converted into the sodium salt. In sulfuric acid, the dye has a blue solution color, the starting material a brown solution.

   It dyes the animal and vegetable fibers, as well as viscose fibers and mixed fabrics in clear blue tones.

Claims

Claim: Process for the preparation of a dioxazine dyestuff sulfonic acid, characterized in that the condensation product, wel ches of 1 mole of tetrabromoquinone and 2 moles of 4-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid, can be obtained by reacting in alcohol in the presence of an acid-binding agent , through Be. act with a sulphurizing condensation agent converted into the dioxazine compound and heated the condensation product with a dilute acid.

The dioxazine dye sufic acid thus obtained dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color and stains the animal and vegetable fibers; as well as viscose fiber and mixed fabrics in clear blue tones. SUBSTANTIAL CLAIM: Process according to claim, characterized in that the condensation product used as starting material is dissolved in 20% oleum, then kept at 15-20 C for about 1-2 hours, and that the product obtained in this way is diluted with ice is boiled for a few hours on the reflux condenser.