CH198319A

CH198319A - Process for the preparation of a pentakisazo dye.

Info

Publication number: CH198319A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1935-05-03
Filing date: 1936-03-27
Publication date: 1938-06-15

Description

  

      Perfabren    zur Herstellung eines     Pentakisazofarbstoffes.            Das        Hauptpatent        und    sein Zusatz     Nr.195532     beziehen sich auf     Verfahren    zur Herstellung  von     Polyazofarbstoffen.    Die Farbstoffe wer  den dadurch erhalten,     dass    man die in sau  rem Medium     gebildete        Diazoazoverbindung     aus 1 Hol     tetrazotiertem        Benzidin    und     1142o1          1,8-Amino#naphthol-3;

  6--disulfonsäure    oder  1     Mol        2i-Amino-5-naphthol-7-sulfonsäure    al  kalisch mit 1     Mol        p--Sulfanilsäure    und an  schliessend- mit     Resorcin    kuppelt und auf den  so erhaltenen     Trisazofanbstoff    2     Mol        diazo-          tiertes        p-Nitranilin    oder je 1     Mol        diazotier-          tes        p-Nitranilin    und     d2.azotierte        4-Nitranilin-       <RTI  

   ID="0001.0032">   2-sulfonsäure        einwirken    lässt. Die so erhält  lichen     Farbstoffe    sind besonders zum     Fär-          ben-von    Leder     .geeignet.     



  Es wurde     nun,        gefuuden,    dass man Farb  stoffe     von.    gleich .guten     Eigenschaften    er  hält,     wenn    man 1     Mol        eines.        4,4'-Tetrazo-          diphenyls    mit einem in     saurem    Medium     ge-          bildeten:

          Azofarbstoff        aus    einer in saurem  und     alkalischem    Medium     kupplungsfähigen       Komponente und einer     Monodiazoverbin.dung     und     Resorcin    oder seinen     Derivaten    in belie  biger Reihenfolge vereinigt und auf den so  erhaltenen     Azofarbstoff    1     Mol        einer    Mono  diazoverbindung     oder    2 Hol gleicher oder  voneinander     verschiedener        Monodiazoverbin-          dungen    gleichzeitig oder nacheinander ein  wirken 

  lässt.  



       Gegenstand    des vorliegenden Patentes ist  ein     Verfahren    zur     Herstellung    eines     Pentakis-          azofarbstoffes.        Das    Verfahren besteht darin,

    das man 1     Mol        tetrazotierten        Benzidins    mit  1     Mol    eines in     saurem    Medium aus     1-Amino-          5-naphthol-7-sulfonsäur9    und     diazotierter        p-          Sulfanilsäure        gebildeten        Monoazofarbstoffes     und 1     Mol        Resoroin        in.        sodalkalischem    Me  dium     vereinigt        und    auf  <RTI  

   ID="0001.0088">   den;    so erhältlichen       Trisazofarbstoff    je 1,     Mol        diazotierter        4-          Nitranfin-'2i-sulfonsäure    und     diazotierten        p-          Nitranilins        einwirken,    lässt. Der     Farbstoff     löst sich     in.        Wasser        mit        brauner,    in konzen-           trierter    Schwefelsäure mit tief blauschwarzer  Farbe.  



  <I>Beispiel:</I>       2.85    kg     2-amino-5-naphthol-7-sulfonsaures     Natrium werden in saurem Medium mit       :.109        lig        diazotierter        p-Sulfanilsäure    (?     aqu)     vereinigt.

   Wenn die Bildung des     Monoazo-          farbstoffes    beendet ist, lässt man eine     Lösung     von 184 kg     tetrazotiertem        Bernzidin    zulaufen  und stellt die     Reahtionvmisehung        sodaalka-          li8ch.    Ist die Bildung     diez-er    Stufe beendet,  so fügt man eine Lösung von<B>110</B> kg     Resor-          cin    hinzu und führt die Kupplung     sodaalka-          lisch    durch.

   Nun lässt man in das Kupp  lungsgemisch eine     Lösung    von 21$ kg     diazo-          tierter        4-Nitranil.in-2-sulfonsäure    zufliessen,  welche nach     kurzer    Kupplungsdauer ver  schwunden ist. Nachdem noch eine Lösung  von 375 kg Soda in etwa 1400 Liter Wasser  zugefügt worden ist, wird zum Schluss eine  solche von 13,8 kg     diazotiertem        p-Nitra-          nilin    zugegeben. Diese Kupplung läuft über  Nacht.

   Am nächsten Morgen wird der F'arb-    Stoff mit 5 % Kochsalz     bei    gleichzeitigem  Abstumpfen bis zur schwach alkalischen       Reaktion        aus,gesalzen,    gepresst und getrock  net.



      Perfabren for the production of a pentakisazo dye. The main patent and its addition No. 195532 relate to processes for the production of polyazo dyes. The dyes are obtained by using the diazoazo compound formed in an acidic medium from 1 hol tetrazotized benzidine and 1,142o1 1,8-amino # naphthol-3;

  6 - disulfonic acid or 1 mole of 2i-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid alkaline with 1 mole of p - sulfanilic acid and subsequently with resorcinol and coupled to the trisazofan material thus obtained, 2 moles of diazotized p-nitroaniline or each 1 mol of diazotized p-nitroaniline and d2.azotized 4-nitroaniline- <RTI

   ID = "0001.0032"> lets 2-sulfonic acid act. The dyes thus obtainable are particularly suitable for dyeing leather.



  It has now been found that dyes from. same .good properties it holds when you 1 mole of one. 4,4'-Tetrazodiphenyls with one formed in an acid medium:

          Azo dye composed of a component capable of coupling in an acidic and alkaline medium and a monodiazo compound and resorcinol or its derivatives combined in any order, and 1 mol of a mono diazo compound or 2 pods of the same or different monodiazo compounds simultaneously or one after the other on the azo dye thus obtained Act

  leaves.



       The subject of the present patent is a process for the production of a pentakis azo dye. The procedure consists in

    1 mole of tetrazotized benzidine is combined with 1 mole of a monoazo dye formed in an acidic medium from 1-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid and diazotized p-sulfanilic acid and 1 mole of resoroin in soda-alkaline medium and to <RTI

   ID = "0001.0088"> den; Trisazo dye obtainable in this way allows 1 mol of diazotized 4-nitranfin-'2i-sulfonic acid and diazotized p-nitroaniline to act. The dye dissolves in water with brown, in concentrated sulfuric acid with a deep blue-black color.



  <I> Example: </I> 2.85 kg of 2-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid sodium are combined in an acidic medium with: .109 lig of diazotized p-sulfanilic acid (? Aqu).

   When the formation of the monoazo dye is complete, a solution of 184 kg of tetrazotized amberzidine is allowed to run in and the reaction mixture is made soda-alkali. When the formation of this stage has ended, a solution of <B> 110 </B> kg of resorcinol is added and the coupling is carried out using soda-alkali.

   A solution of 21 kg of diazotized 4-nitroanilyn-2-sulfonic acid is now allowed to flow into the coupling mixture, which has disappeared after a short coupling time. After a solution of 375 kg of soda in about 1400 liters of water has been added, a solution of 13.8 kg of diazotized p-nitriline is added at the end. This clutch runs overnight.

   The next morning, the dye is removed, salted, pressed and dried with 5% table salt while at the same time dulling it to a weakly alkaline reaction.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a pentakis azo dye, characterized in that 1 mol of tetrazotized benzine is mixed with 1 mol of a monoazo dye formed in acidic mode from 1-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid and diazotized p-sulfanilic acid and 1 Mole

Resorcinol combined in soda-alkaline medium and allowed to act on the thus obtainable trisazo dye per 1 mol of diazotized 4-nitraniline-2.sulfonic acid and diazotized p-nitraniline. The dye dissolves in water with a brown color, and in concentrated sulfuric acid with a deep blue-black color.