CH198722A

CH198722A - Verfahren zur Herstellung eines zur Lackbereitung geeigneten Kunstharzes.

Info

Publication number: CH198722A
Authority: CH
Inventors: Cie G M B H Henkel
Original assignee: Henkel & Cie Gmbh
Priority date: 1936-05-30
Filing date: 1937-03-19
Publication date: 1938-07-15

Description


      Verfahren    zur Herstellung eines zur Lackbereitung geeigneten Kunstharzes.    Die vorliegende Erfindung hat     ein    Ver  fahren zur Herstellung eines zur Lackberei  tung geeigneten Kunstharzes zum Gegen  stande, das dadurch     gekennzeichnet    ist, dass  man     Butylphenol-Formaldehydharz    soweit  hydriert, dass die aromatischen Reste in  hydroaromatische Reste übergeführt werden.  



  Das     Butylphenol-Formaldehydharz    kann  als solches oder, was technisch zweckmässiger  ist, in Gemischen verwendet werden, wie man  sie durch Kondensation von     Butylphenol    mit  Formaldehyd oder     formaldehydabgebenden     Substanzen, wie     Trioxymethylen,        Polyoxy-          methylenen    oder     Paraformaldehyd    oder  Derivaten, wie     Hexamethylentetramin    und       dergl.    erhält.  



  Die Kondensation des     Butylphenols    mit  Formaldehyd usw.     kann    in Gegenwart eines  sauer, neutral oder     alkalisch    reagierenden  Kondensationsmittels, ferner in Anwesenheit  von andern an sich     bekannten    Zusatzstoffen,    gegebenenfalls in mehreren     Stufen    und unter  nachträglichem Erhitzen stattfinden.  



  Das     Butylphenol-Formaldehydharz    kann  nach an sich     bekannten        Hydrierungsverfahren     hydriert werden. Die     Hydrierung    erfolgt  vorteilhaft auf     katalytischem    Wege durch  Einwirkung von Wasserstoff bei erhöhten       Temperaturenund        Oberdruck    in Anwesenheit  von an sich     bekannten        Hydrierungskatalysa-          toren,    wie Edelmetallen,     ferner    Nickel,  Kupfer, Kobalt,

   Chrom     bezw.    von aus diesen  Metallen oder deren     Verbindungen    bestehen  den Mischkatalysatoren. Man kann zum  Beispiel bei Temperaturen von 150-300  und  Drucken von 20-300 atü arbeiten.  



  Das nach dem vorliegenden Verfahren  gewonnene Harz ist besonders widerstands  fähig gegen die verschiedensten     Chemikalien,     beispielsweise gegen     Einwirkung    von     Alka-          lien.    Es können sehr helle     und        lichtbeständige     Harze gewonnen werden. Sie     sind        im    allge  meinen     in    den     verschiedensten    organischen           Lösungsmitteln,    beispielsweise in Kohlen  wasserstoffen und in Ölen löslich.

   Ihre  Eigenschaften machen sie zu wertvollen  Lackrohstoffen; sie finden als Weichmacher,  filmbildende Mittel und     Harzersatzstoffe     Verwendung. Weiterhin lassen sich mit ihrer  Hilfe wertvolle Klebstoffe herstellen.         Beispiele:     1.

   300 Gewichtsteile     sekundäres        Butyl-          phenol,    die durch     Einleiten    von     a-Buty        len     in Phenol     in        Gegenwart    von 60     %iger        Per-          cblorsäure        bei        7(r-80     in einer mit     RückfluB-          kühler        versehenen    Apparatur     hergestellt     werden,

   werden bei 40     bis    50  in Gegenwart  von 40     Gewichtsteilen    40 %     iger    Natronlauge  während 3-4 Stunden mit 225     Gewichts-          teilen    40 %     iger        Formaldehydlösung        gerührt.          Das    durch Ausfällen mit .Säure erhaltene  ölige Produkt wird im Vakuum von 12 mm       während    17 Stunden auf     12,0     und dann  während 4 Stunden auf 150-170  erhitzt.

    Die Lösung     des    so     erhaltenen    festen Pro  duktes in     Dekahydronaphthalin        wird    mit       Wasserstoff    unter Zusatz     eines    Nickel     ent-          haltenden        Mischkatalysators    bei 200  und  100150 atü hydriert.

   Nach Abtrennung des       Lösungsmittels        wird    ein     glasartiges,        schwach          gelbliches    , Harz     gewonnen,        das        in    ver  schiedenen     Mineralölfraktionen,        aromatischen          Kohlenwa_serstoffen,    wie Benzol,     Toluol,          Xylol,    in     Tetrahydronaphthalin,    in     alipha-          tischen        Alkoholen,

      in     hy        droaromatisehen     Alkoholen und     Ketonen,    in     Äther,        Dioxan,     gechlorten     Kohlenwasserstoffen,    wie Tetra  cblorkohlenstoff und     Trichloräthylen,    in       Äthylaoetat,        Butylacetat,        Amylaoetat    und  in     Leinölstandöl    löslich     ist.     



  2. 150     Gewichtsteile    sekundäres     Butyl-          phenol,    das in der im Beispiel 1 beschriebenen  Weise zugänglich ist, werden während unge  fähr 20 Stunden in     Gegenwart    von 75       Gewichtsteilen    20     %        iger        Schwefelsäure    mit  75     Gewichtsteilen    40 %     iger    Formaldehyd  lösung auf 100  erhitzt.

   Das     Kondensations-          produkt    wird in     Gegenwart    eines Nickel  enthaltenden Mischkatalysators bei 200  und  einem Druck von 100-150 atü mit Was-.ser-         stoff    hydriert;

   hierbei     werden    gegebenenfalls       Dekahydronaphthalin    oder     2Jethylcyclo-          hexanol    als     Lösungsmittel        zugesetzt.    Es wird  ein festes, nahezu     farbloses    Harz     gewonnen.     das in den im     Beispiel    1     aufgezählten          Lösungsmitteln    löslich     ist.     



  3. In ein     Gemisch        aus   <B>470</B> Gewichtsteilen  Phenol und     84        Gewichtsteilen    60     iö        iger    Über  chlorsäure     wird        bei    80      a-Butylen    eingeleitet.

    Nach     einiger        Zeit    werden noch während des       Einleitens    von     a-Butylen    75     Gewichtsteile          Trioxymethy        len    in     kleinen        Mengen    zuge  geben;

   man     kann    das     Trioxymethylen    auch       erst    dann zusetzen,     wenn        das    Phenol schon  restlos in     sek.-Butylph@enol        übergeführt        ist.     Zur Vervollständigung der     Reaktion    werden  noch 75     Gewichtsteile    40 %     ige    Formaldehyd  lösung nachträglich zugegeben, worauf noch  1     Stunde        lang        gerührt    wird.

       Das        Kondensa-          tionsprodukt    wird in     Gegenwart    eines Nickel  enthaltenden     Mischkatalysators    bei 200  und  einem     Druck    von 100-150 atü     mittels          Wasserstoff    hydriert.

   Es wird ein sprödes  Harz gewonnen, das     in    den üblichen     Lack-          lösungsmitteln    wie Alkoholen,     aliphatischen     und     hydroaromatischen    Alkoholen, hydro  aromatischen     Ketonen,    aromatischen     Kohlen-          wasseratoffen    und     in        Estern        löslich    ist.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines zur Lackbereitung geeigneten Kunstharzes, da durch gekennzeichnet, da.B man Butylphenol- Formaldehydharz soweit hydriert, dass die aromatischen Reste in hydroaromatische Reste übergeführt werden.

Das Kunstharz ist widerstandsfähig gegen Alkalien; es löst sich in den üblichen Lacklösungsmitteln und ist als Weichmacher, filmbildendes Mittel und Harzersatzstoff verwendbar. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB man die Hydrierung bei erhöhtet Temperatur und Überdruck vornimmt. 2.

Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB man die Hydrierung EMI0003.0001 ,des <SEP> Butylpheuol-I"ormal.dehydharzes <SEP> nach <tb> dessen <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> einem <SEP> Lösungsmittel <tb> vornimmt. <tb> 3. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> @gek-ennzeichnet, <SEP> @d,al3.

<SEP> man <SEP> ein <SEP> Butylphenol Formaldehydharzgemisch <SEP> verwendet, <SEP> wie ,es duroh Kondensation von $utylplienol mit Formaldehyd oder formaldehydabge- benden Stoffen erhältlich ist.