Verfahren zur Herstellung -von normalem neutralen Aluminiumacetat. Bisher war das normale neutrale Alumi niumacetat in fester Form nicht bekannt. Man konnte es nicht durch einfache Um setzung von Aluminium mit Essigsäure her stellen.
Das Aluminiumacetat wurde daher bis jetzt auf andern umständlichen Wegen ge wonnen, wobei es nicht gelang, ein normales neutrales Aluminiumacetat in fester Form zu gewinnen, .das frei von basischem Salz war.
Gegenstand der Erfindung ist ein Ver fahren zur Herstellung von normalem neu tralen Aluminiumacetat in reinster Form, das dadurch gekennzeichnet ist, dass metalli sches Aluminium mit Essigsäure in Gegen wart von Essigsäureanhydrid erhitzt wird.
Es wurde nämlich gefunden, dass durch Zusatz von Essigsäureanhydrid zur Essig säure die Bildung des normalen neutralen Aluminiumacetats durch Erhitzen von metal lischem Aluminium mit Essigsäure herbei geführt werden kann, da offenbar durch das Essigsäureanhydrid die Essigsäure eine ganz erhebliche Aktivität gegenüber Aluminium erhält. Zur Einleitung der Reaktion genügen im allgemeinen schon sehr geringe Mengen von Anhydrid. So genügt zur Herstellung von normalem neutralen Aluminiumacetat, zum Beispiel schon ein Zusatz von 0,1 bis 1 ö Essigsäureanhydrid, bezogen auf die an gewandte Essigsäure.
Es war nicht vorauszusehen, dass es auf diesem einfachen Wege gelingen würde, zu dem normalen neutralen Aluminiumacetat zu gelangen, da Aluminium von reiner Essig säure oder von reinem Essigsäureanhydrid selbst in der Hitze nicht angegriffen wird.
Es ist vorteilhaft, einen 1_Tberschuss an Essigsäure anzuwenden, da das weisse, fein pulvrig anfallende Aluminiumacetat sich leichter aus dem Reaktionsgefäss heraus schaffen lässt, und die überschüssige Säure nach dem Abtrennen des Aluminiumsalzes zu neuen Ansätzen verwandt werden kann.
Da das Essigsäureanhydrid nur aktivie- rend wirkt, selbst aber fast nicht verbraucht wird, ist das Verfahren besonders wirtschaft lich. Es können mit einer gewissen Menge Anhydrid sehr grosse Mengen von Alumi- niumaeetat hergestellt werden.
Das nach diesem Verfahren hergestellte Aluminiumacetat zeichnet sich durch beson dere Reinheit aus und enthält weder basi sches Salz noch freie Säure. Es ist unbe schränkt haltbar und behält beim Lagern seine pulverige Form.
Aluminiumacetat ist ein weisses, fein pulveriges Salz, riecht schwach nach Essig säure und schmeckt süsslich zusammen ziehend. Es löst sich in Wasser bis zu 1 bis klar; Lösungen bis zu<B>5</B> % lassen sich durch Absitzen oder Filtrieren des Ungelös ten klären; stärkere Lösungen werden nach ein bis zwei Tagen undurchsichtig weiss und setzen Niederschläge ab. Auch beim Erhitzen der Lösung scheiden sich flockige Nieder schläge ab. Die Lösung reagiert. lackmus- sauer und entspricht den Vorschriften des D. A. B. 6 für essigsaure Tonerde.
Das Salz ist frei von Schwermetallen, Eisen- und Arsenverbindungen, ferner frei von Sulfaten, sowie von Magnesium- und Kalziumsalzen. Chemisch stellt das Salz das neutrale wasserfreie essigsaure Aluminium dar, so dass auf 28 Teile Aluminium (1 Mol) 180 Teile Essigsäure (3 Mole) treffen. Das Salz lässt sich bei Ausschluss von Luftfeuch tigkeit unbeschränkt lange aufbewahren und verliert dabei auch seine feinpulverige Be schaffenheit nicht.
Die Bildung von Aluminiumacetat geht um so schneller vor sich., je höher die Reak- tionskomponenten erhitzt werden, weshalb es zweckmässig ist, dieselben bis zum Siede punkt der Essigsäure zu erhitzen.
Das Aluminium kann im Cxegensatz zu den bisher bekannten Verfahren. wo Alumi niumpulver verwandt wurde, auch in Form von Aluminiumabfällen, als Drehspäne, Rohr- und Blechstücke zur Anwendung kom men, was einen weiteren technischen Fort schritt bedeutet.
Das normale neutrale Aluminiumacetat kann für pharmazeutische Zwecke, in Lö sung als essigsaure Tonerde, als Imprägnier mittel und zur Herstellung anderer Alumi niumsalze Verwendung finden.
<I>Beispiel:</I> 30 g Aluminiumabfälle werden mit 600 g Essigsäure und 30 g Essigsäureanhydrid ge kocht, wobei im Verlaufe mehrerer Stunden völlige Umsetzung eintritt. Der L.\berschuss an Säure wird nach Abscheidung des ent standenen Aluminiumacetates zur Umsetzung weiterer Aluminiummengen benutzt.