CH206711A - Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd. - Google Patents

Description

  Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd.    Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver  fahren und     eine    Einrichtung zur Herstellung  von     Wasserstoffsuperoxyd    aus     Persulfat    oder       Perschwefe1säure    oder beide enthaltenden  Lösungen.  



  Gewöhnlich     wird    Wasserstoffsuperoxyd  aus     Persulfate    oder     Perschwefelsäure    enthal  tenden     Lösungen    durch     Vakuumdestillation     gewonnen, die     meist    ausschliesslich in Röhren  durchgeführt wird.  



  Bei Ausführung der     Destillation    in in  senkrechter Lage angeordneten Röhren oder  Verdampfern werden die Rohre von aussen  her erwärmt, und die Lösung wird ent  weder von oben oder unten her zu  geführt. Im     ersteren    Falle rieselt sie in  dünner Lage an der Innenwand der Rohre  entlang herab und fliesst am untern Ende  in einem Zustand ab, in dem die Lösung       konzentriert    und das     Waeserstoffsuperoxyd     mehr oder weniger     ausdestilliert    ist.

   Im    zweiten Fall wird die zu destillierende Flüs  sigkeit am untern Ende des Rohres     an-          g        g          esaugt    und     tritt    am     obern    Ende     aus,    nach  dem sie einen     Teil    ihres verfügbaren .Sauer  stoffes     in    Form von     Wasserstoffsuperoxyd     abgegeben hat.

   Bei dieser     Destillationsart          können    die erzeugten Dämpfe in der gleichen  Richtung strömen,     wie    die Lösung (Gleich  stromverfahren) oder in der Strömung der       Lösung    entgegengesetzter Richtung (Gegen  stromverfahren), oder es können beide     Arten     kombiniert sein.

   Im allgemeinen     wurde    bis  her zur     Destillation    von     Persulfat    und Per  schwefelsäure enthaltenden Lösungen, wenn  .die Destillation in senkrechten Rohren er  folgte, Aussenheizung angewandt, während  für waagrecht angeordnete Rohre     Innen-    oder  Aussenheizung     gebräuchlich    war.  



  Es hat     sich    bisher als     vorteilhaft        heraus-          gestellt,    die     Destillationsrohre    in senkrechter  Lage anzuordnen, da dadurch wesentlich an      Platz gespart wird.

   In diesem Falle bietet  das Einführen der     Lösung    von unten her,       statt    von oben, den Vorteil eines grösseren       Verdampfungsvermögens.    Die von unten in  die Rohre eintretende, zu destillierende Lö  sung wird in den von aussen erhitzten Roh  ren     zunächst    konzentriert,     um    eine beträcht  liche Dampfentwicklung an der kleinen aus  gesetzten Oberfläche der Flüssigkeitssäule zu  verursachen. Die so im untern Teil der Rohre  entwickelte Mischung von Dampf und Flüs  sigkeit steigt nach oben und verlässt oben die  Rohre.

   Die     entwickelten    Wasserdämpfe und       Wasserstoffsuperoxyddä.mpfe    einerseits und  die austretende konzentrierte Lösung ander  seits müssen sodann mit Hilfe     besonderer          Mittel    getrennt werden.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur     Gewinnung    von     Wasser-          etoffsuperoay    d aus     Persulfat    und     Per-          Schwefelsäure    oder beides enthaltenden Lö  sungen durch Vakuumdestillation in einem  im wesentlichen senkrecht stehenden beheiz  ten Rohr, dadurch gekennzeichnet,     da.ss    man  die Lösung zwischen einer     obern    und einer  untern Rohröffnung dem Rohr zuführt, wäh  rend man die Dämpfe an der obern Rohr  öffnung und das Konzentrat an der     untern     Rohröffnung ableitet.

   Zweckmässig führt  man die Lösung im untern     Bereiche    des  Rohres zu.  



  Die beiliegenden Figuren zeigen eine  Ausführungsform einer Vorrichtung zur  Durchführung des erfindungsgemässen Ver  fahrens, und zwar       Fig.    1 eine Seitenansicht mit     teilweisem     Schnitt,       Fig.    2 einen     Schnitt    nach Linie 2-2 der       Fig.    1 in vergrössertem Massstab und       Fig.    3 einen Teilschnitt eines von aussen  erhitzten     Destillationsrohres    in vergrössertem  Massstab.  



  Die     Persulfat-    oder     Perschivvefelsäure    oder  beides enthaltende Lösung wird aus geeig  neten     elektrolytischen        Zellen    dem     Einlass-          rohr    1 zugeführt, welches mit dem stehenden       Destillations-    oder     Verdampfungsrohr    2, von  dem eine Mehrzahl vorhanden ist, in Verbin-         dung    steht.

   In dem Rohr 2 ist     konzentrisch     ein Heizrohr 3 angeordnet,     welches    sich über  die ganze Länge des     Verdampfungsrohres    2  erstreckt und mit einem     Dampfzufuhrrohr        .1     in Verbindung steht.

   Nach Zulauf der zu  destillierenden Lösung in das Verdampfer  rohr 2 wird die Lösung erhitzt, und es findet  auf der ganzen     Heizoberfläche    über der     Ein-          lassstelle    5 eine heftige Dampfentwicklung       statt.    Der entwickelte Dampf bewirkt, dass  die verdampfende     Flüssigkeit    in dem Rohr 2       nach    oben steigt, so dass die     Heizoberfläche     im wesentlichen     gleichmässig    an allen Teilen  von einer     Flit-\igkeitsschieht    bedeckt ist.

    Wenn die     Dampfentwicklung    der     Lösung     und damit die Erzeugung von Dampf und       Wasserstoffsuperotvd    beendet sind, erhöht  sich das     spezifi:,ehe    Gewicht der     Lösung,    und  diese ist bestrebt, nach dem untern Teil des  Rohres zu fliessen.  



  Das     Verdampferrohr    ? steht an seinem       obern    Ende mit einem Rohr 6 in Verbin  dung, in welches die in dem     Zwischenraum     zwischen dem Heizrohr 3 und dem     Ver-          dampferrohr    ? erzeugten Dämpfe zusammen  mit einer kleinen Menge der     Destillation@-          flüssigkeit        übertreten.    Diese Wasser- und       Wasserstoffsuperoxyddämpfe    werden aus dem  Rohr 6 durch eine     Leitung    7     abgeführt    und  in einem     geeigneten    Kondensator 8 konden  siert,

   von dem das Kondensat in einen     Be-          hälter    abfliesst. Dieser ist unten mit einem       Ablasshahn    versehen und oben über eine  Rohrleitung mit einem nicht gezeichneten       Unterdruckerzeuger    verbunden. welcher für  den im     Svstemn    erforderlichen Unterdruck  sorgt.  



  Sobald die     Destillationsflüssigkeit    den  höheren Konzentrationsgrad erreicht hat und  bestrebt ist, infolge ihres     erhöhten    spezi  fischen Gewichtes im Gegenstrom zu den  leichteren Teilen der Flüssigkeit nach ab  wärts zu fliessen, gelangt sie zu einer unter  halb des Zulaufes 5 angeordneten     Ablass-          leitung    9 mit     Syphonrohr    10, durch welche  die konzentrierte     Flüssigkeit    am untern. Teil  des     Verdampferrohres    2 abströmt.  



  In der     Einlassleitung    1 ist ein Ventil 11      und im     .Syphonrohr    10 ein Ventil 12 vor  gesehen, die den Zu-     bezw.    Ablauf der Flüs  sigkeit,     sowie    den     Destillationsvorgang    zu  regeln haben. Ferner sind Hähne 15 und 16  vorgesehen, welche den. Zweck haben, eine       Reinigung    der Anlage durch Durchspülen  zu ermöglichen.     Während    des     Destillations-          vorganges    sind diese Hähne     geschlossen.     



  Zur Durchführung der Destillation sind  im vorliegenden Fall fünf     Verdampferrohre    2  vorgesehen, welche alle bei 5 mit -dem ge  meinsamen     Zulaufrohr    1., bei 13 mit dem  gemeinsamen Ablaufrohr 9 und bei 14 mit  dem gemeinsamen Behälter 6 verbunden sind.  Die Heizrohre 3 sind an eine gemeinsame Zu  leitung 4 für das Heizmedium, gewöhnlich  Dampf, angeschlossen.  



  Die     Destillationsleistung    hängt weit  gehend von dem freien Abstand     zwischen,der     äussern Oberfläche des Heizrohres 3 und der  innern Oberfläche des     Verdampferrohres    2  ab. Dieser Abstand richtet sich nach     -dem     spezifischen Gewicht und der Menge der in  das Rohr eingeführten Lösung. Wenn diese  Faktoren einmal festgelegt sind, wird eine  gute Leistung erzielt, welche höchstens bis  zu einem gewissen Grad von der Art des  Materials, aus dem die Rohre hergestellt  sind, und der Grösse der verwendeten Ober  flächen abhängt.  



  Wenn auch innenbeheizte Verdampfer  rohre zur Durchführung :des     erfindungs-          gemässeii    Verfahrens vorzuziehen sind, so  können doch auch Rohre verwendet werden,  die von aussen beheizt werden. Die     Fig.3     zeigt eine solche Anordnung. Hierbei ist  konzentrisch in einem äussern Heizrohr 20,  das für die Durchleitung eines     Heizmediums,     z. B.

   Dampf, ausgebildet ist, ein inneres Ver  dampfer- oder     Destillationsrohr    21 angeord  net, welches mit     einem        Einlassrohr    22 für       Destillationsflüssigkeit    und nächst dem un  tern Ende mit einem     Auslassrohr    23 für Kon  zentrat in Verbindung steht und bei 24 in       einen    Behälter 25 mündet.

   Der     Destilations-          vorgang    isst bei einer solchen Einrichtung  der gleiche wie bei dem beschriebenen innen  beheizten     Verdampferrohr.       Durch die vorliegende Erfindung wird  somit ein Verfahren zur     Vakuumdestillation     von     Persulfaten    oder     Perschwefelsäure    ent  haltenden Lösungen in erhitzten, im     wesent-          liehen        senkrecht        angeordneten    Verdampfer  rohren geschaffen, wobei die zu destillierende  Lösung zwischen einer obern und     untern     Rohröffnung,

   zweckmässig unterhalb der       Mitte    des Rohres, zugeführt wird und die  entwickelten Dämpfe und das     Konzentrat    ge  trennt aus dem Rohr abgeführt werden. Die  Dämpfe werden an der obern Rohröffnung  abgeleitet, während das Konzentrat durch die  untere Rohröffnung abfliesst. Dieses ist im  wesentlichen     ausdestilliert    und enthält erheb  lich weniger verfügbaren Sauerstoff, als     dies     dann der Fall ist,     wenn    man, wie bekannt,  die Lösung oben in     stehende    Rohre einführt  und unten das Konzentrat abfliessen lässt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Herstellung von Wasser stoffsuperoxyd aus Persulfat oder Per schwefelsäure oder beide enthaltenden Lösungen durch Vakuumdestillation in einem. im wesentlichen senkrecht stehen den, beheizten. Rohr, -dadurch gekenn zeichnet, dass man die Lösung zwischen einer obern und einer untern Rohr öffnung dem Rohr zuführt und die Dämpfe an der obern und das Konzen trat an der untern Rohröffnung ableitet.

   II. Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass ein stehendes, heiz bares Verdampferrolir (2) zwischen einer obern Dampfaustrittsöffnung (6) und einer untern Öffnung (13) für den Ab lauf des nicht verdampften Konzentrates an eine Zuführungsleitung (1) an- geschlossen ist. UNTERAN SPRtrCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass man die Lö sung dem untern Bereich des Rohres zu führt. 2. Vorrichtung nach Patentanspruch II, da- ,durch gekennzeichnet, dass mehrere heiz- bare Verdampferrohre zwischen gemein oamen obern und untern Ableitungen (6, 25 bezw. 9) an eine gemeinsame. Zufüh rungsleitung (1) angeschlossen sind.

   3. Vorrichtung nach Patentanspruch 11 und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeich net, dass die Heizeinrichtungen (3) der Terdampferrohre innerhalb derselben an geordnet sind. 4. Vorrichtung nach Patentanspruch 11 und Unteranspruch ?, dadurch gekennzeich net, dass die Heizeinrichtungen durch die Verdampferrohre (2) umfassende Heiz rohre gebildet. sind.