Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen wertvollen Disazofarbstoff erhält, wenn man die Diazoverbindung von 1-(4'-Amii)obenzoyl- amino)-2-oxy-3-carboxybenzol-5-sulfonsäure mit m-Toluidin vereinigt und den entstan denen Aminoazofarbstoff mit Phosgen behan delt.
Der neue Farbstoff ist substantiv und eignet sich insbesondere zum Färben von pflanzlichen Fasern und regenerierter Zellu lose, wobei man rötlichgelbe Töne erhält. Auch zum Färben von Mischgeweben aus Wolle und pflanzlichen Fasern lässt sich der neue Farbstoff, gegebenenfalls mit einem Woll- farbstoff gemischt, verwenden., wobei man zweckmässig die Färbungen mit Metallsalzen, insbesondere Chromi- oder Kupfersalzen, nach behandelt. Die so hergestellten Farbstoffe zeigen ausgezeichnete Nassechtheiten.
Beispiel: 352 Teile 1-(4'-Aminobenzoylamirio)-2-oxy- 3-carboxyberrzol-5-sulfonsäure löst man in 4000 Teilen Wasser unter Zusatz der be rechneten Menge Natriumcarbonat. Die neu trale Lösung versetzt man mit 72 Teilen Natriumrritrit und lässt sie bei<B>12-151</B> C in eine Mischung aus 450 Teilen 36,5-prozentiger Salzsäure und 500 Teilen Wasser einlaufen.
Man rührt noch eine Stunde lang und zer stört darin das überschüssige Natriumnitrit. Die so hergestellte Diazoniumsalzlösung lässt man zu einer<B>15'</B> C warmen Lösung vorn 107 Teilen m-Toluidin in<B>1000</B> Teilen Wasser und 110 Teilen 36,5-prozerrtiger Salzsäure laufen und stumpft die Mineralsäure durch langsames Zutropfen einer Natriumacetat- lösung ab. Die Kupplung wird durch längeres Rühren der essigsauren Lösung beendet.
In das mit Natriumcarbonat bis zur alkalischen Reaktion versetzte Umsetzungsgemisch leitet man nun bei 30-40' C solange Phosgen ein, bis sich kein Aminoazofarbstoff mehr nach weisen lässt, wobei man durch Zugeben von Soda dafür Sorge trägt, dass die Lösung stets alkalisch bleibt. Der entstandene Disazofarb- stoff wird abgesaugt und getrocknet. Er färbt pflanzliche Fasern in rötlichgelben Tönen.
Der Farbstoff eignet sich auch zum Färben von Mischgeweben aus Wolle und regenerierter Zellulose in schwach saurem Bade, zum Bei spiel in Gegenwart von Ammonsulfat und Natriumchromat, d. h. im sogenannten Meta- chromverfahren. Die Nassechtheit der direkt oder im Metachromverfahren hergestellten Färbungen lässt sich durch eine Nachbehand lung mit Metallsalzen, wie z.
B. mit Kupfer sulfat oder insbesondere mit Chrornisalzen, wie Chromisulfat, Chromifluorid, Chromifor- miat oder Chromiacetat, sehr verbessern.
Process for the preparation of a disazo dye. It has been found that a new valuable disazo dye is obtained if the diazo compound of 1- (4'-Amii) benzoylamino) -2-oxy-3-carboxybenzene-5-sulfonic acid is combined with m-toluidine and the resulting ones Aminoazo dye treated with phosgene.
The new dye is substantive and is particularly suitable for dyeing vegetable fibers and regenerated cellulose, which gives reddish-yellow tones. The new dye, optionally mixed with a wool dye, can also be used for dyeing blended fabrics made from wool and vegetable fibers, the dyeings being expediently treated with metal salts, in particular chromium or copper salts. The dyes produced in this way show excellent wet fastness properties.
Example: 352 parts of 1- (4'-aminobenzoylamirio) -2-oxy-3-carboxyberrzene-5-sulfonic acid are dissolved in 4000 parts of water with the addition of the calculated amount of sodium carbonate. The neutral solution is mixed with 72 parts of sodium rite and allowed to run into a mixture of 450 parts of 36.5 percent hydrochloric acid and 500 parts of water at 12-151 C.
The mixture is stirred for another hour and the excess sodium nitrite is destroyed. The diazonium salt solution prepared in this way is allowed to run into a 15 ° C. solution of 107 parts of m-toluidine in 1000 parts of water and 110 parts of 36.5% hydrochloric acid, and the mixture is blunted Mineral acid is removed by slowly adding a sodium acetate solution dropwise. The coupling is ended by prolonged stirring of the acetic acid solution.
Phosgene is then introduced into the reaction mixture, which has been mixed with sodium carbonate until an alkaline reaction, at 30-40 ° C. until no more aminoazo dye can be detected, whereby soda is added to ensure that the solution always remains alkaline. The resulting disazo dye is filtered off with suction and dried. It dyes vegetable fibers in reddish yellow tones.
The dye is also suitable for dyeing blended fabrics made of wool and regenerated cellulose in a weakly acidic bath, for example in the presence of ammonium sulfate and sodium chromate, d. H. using the so-called metachrome process. The wet fastness of the dyeings produced directly or in the Metachrome process can be achieved by aftertreatment with metal salts, such as.
B. with copper sulfate or especially with chromium salts, such as chromium sulfate, chromium fluoride, chromiformate or chromium acetate, improve very much.