CH210720A - Method for representing a connection of the adrenal cortex hormone series. - Google Patents

Method for representing a connection of the adrenal cortex hormone series.

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CH210720A
CH210720A CH210720DA CH210720A CH 210720 A CH210720 A CH 210720A CH 210720D A CH210720D A CH 210720DA CH 210720 A CH210720 A CH 210720A
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palmitylation
adrenal cortex
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J5/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms, e.g. pregnane and substituted in position 21 by only one singly bound oxygen atom, i.e. only one oxygen bound to position 21 by a single bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J75/00Processes for the preparation of steroids in general

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer Verbindung der     Nebennierenrindenhormonreihe.       Gegenstand des vorliegenden Patentes bil  det ein Verfahren zur Herstellung einer  Verbindung der     Nebennierenrindenhormon-          reihe,    das dadurch gekennzeichnet ist, dass  man     Desoxycorticosteron    mit einem     palmity-          lierenden    Mittel behandelt.  



  Die auf diese Weise gewonnene Verbin  dung hat die Formel         C2:,HlC3-CO    .     C15H.       und besitzt die Struktur:  
EMI0001.0009     
    Diese Verbindung bildet farblose Kri  stalle. die bei 60 bis 61   schmelzen; sie  lässt sich aus     Petroläther        umkristallisieren.     



  Zur     Palmitylierung    eignen sich die be-    kannten     Veresterungsmethoden.    Nur solche  Methoden, bei denen stark alkalische     Reagen-          tien    (wie freie Alkalien) benötigt werden,  sind     entweder    mit grosser Vorsicht zu be  nutzen oder ganz auszuschliessen. Bei Ver  wendung von Methoden, bei denen freie Mi  neralsäure (z.

   B.     Chlorwasserstoffsäure)    auf  tritt, arbeitet man zweckmässig mit säure  bindenden Mitteln (tertiäre Basen,     Kalium-          earbonat        etc.).    Auch durch     Umesterung        kann     das     Desoxycorticosteronpalmitat    dargestellt  werden. Gegebenenfalls arbeitet man in Ge  genwart von     Verdünnungsmitteln,    wie Äther,  Benzol, Aceton usw.  



  Die neue     Verbindung    soll     therapeutische     Verwendung finden oder als Zwischenpro  dukt zur     Herstellung    von     therapeutischen     wertvollen     Verbindungen    dienen.    <I>Beispiel:</I>  Zu     einer        mit        Kältemischung    gekühlten  Lösung von 0,5 Teilen     Desoxycorticosteron     und 5 Teilen     Pyridin    wird 1 Teil Palmitin-      Säurechlorid     zugetropft    und das Gemisch  während mehreren Stunden bei Raumtem  peratur stehen gelassen.

   Nach Versetzen mit  Wasser wird das Reaktionsprodukt in     3ther     aufgenommen. Man schüttelt die     Xtherlösung     nacheinander mit verdünnter Salzsäure, ver  dünnter     Sodalösung,    verdünnter     Natronlauge     und Wasser und trocknet sie über Natrium  sulfat. Das durch Verdampfen des Lösungs  mittels gewonnene     Palmitat    des     Desoxy        -          eorticosterons    wird aus     Petroläther    umkristal  lisiert und zeigt hierauf einen F. von 60 bis  61   und eine spezifische Drehung von       Via]    D     -f-    128   (in Chloroform).



  Method for representing a connection of the adrenal cortex hormone series. The subject of the present patent is a process for the production of a compound of the adrenal cortex hormone series, which is characterized in that deoxycorticosterone is treated with a palmitylating agent.



  The compound obtained in this way has the formula C2:, HIC3-CO. C15H. and has the structure:
EMI0001.0009
    This compound forms colorless crystals. those melting at 60 to 61; it can be recrystallized from petroleum ether.



  The known esterification methods are suitable for palmitylation. Only those methods which require strongly alkaline reagents (such as free alkalis) should either be used with great caution or excluded entirely. When using methods in which free mineral acid (e.g.

   B. hydrochloric acid) occurs, it is advisable to work with acid-binding agents (tertiary bases, potassium carbonate, etc.). Deoxycorticosterone palmitate can also be produced by transesterification. If necessary, one works in the presence of diluents such as ether, benzene, acetone, etc.



  The new compound is intended to find therapeutic use or serve as an intermediate product for the preparation of therapeutically valuable compounds. <I> Example: </I> 1 part of palmitic acid chloride is added dropwise to a solution of 0.5 part of deoxycorticosterone and 5 parts of pyridine, cooled with a cold mixture, and the mixture is left to stand for several hours at room temperature.

   After adding water, the reaction product is taken up in 3ther. The Xtherlösung is shaken successively with dilute hydrochloric acid, dilute soda solution, dilute sodium hydroxide solution and water and dried over sodium sulfate. The deoxy-eorticosterone palmitate obtained by evaporation of the solution is recrystallized from petroleum ether and shows an F. of 60 to 61 and a specific rotation of Via] D -f- 128 (in chloroform).

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Verbin dung der Nebennierenrindenhormonreihe, da durch geltennzeichnet, dass man Desoxy- corticosteron mit einem palinitylierenden Mittel behandelt. Die auf diese Weise gewonnene Verbin dung besitzt die Formel C21A2:)0;;-CO . C151,21 und die folbende Struktur: EMI0002.0021 Sie bildet farblose Kristalle, die bei 60 bis 61 schmelzen. PATENT CLAIM: Process for the production of a connection of the adrenal cortex hormone series, because it is considered that one treats deoxycorticosterone with a palinating agent. The compound obtained in this way has the formula C21A2:) 0 ;; - CO. C151,21 and the following structure: EMI0002.0021 It forms colorless crystals that melt at 60 to 61. Sie lässt sich aus Petroläther umkristallisieren. Die neue Verbindung soll therapeutische Verwendung finden oder als Zwischenpro dukt zur Herstellung von therapeutisch wert vollen Verbindungen dienen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet; dass man als palmitylie- rendes Mittel ein Palmitylhalogenid ver wendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als palmitylie- rendes Mittel Palmitinsäure verwendet. 3. It can be recrystallized from petroleum ether. The new compound should find therapeutic use or serve as an intermediate product for the preparation of therapeutically valuable compounds. SUBClaims: 1. Method according to claim, characterized; that a palmityl halide is used as a palmitylating agent. 2. The method according to claim, characterized in that the palmitylie- rendes agent used is palmitic acid. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als pal,mitylie- rendes Mittel einen Palmitinsäureester ver wendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass man die Palinitylie- rung in Gegenwart von Verdünnungsmit teln ausführt. 5. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass man die Palmitylie- rung in Gegenwart von säurebindenden Mitteln ausführt. 6. Method according to patent claim, characterized in that a palmitic acid ester is used as the pal, mitylating agent. 4. The method according to claim, characterized. that the palinization is carried out in the presence of thinners. 5. Method according to claim. characterized in that the palmitylation is carried out in the presence of acid-binding agents. 6th Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Palmitylierung in Gegenwart von Aceton ausführt. 7. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Palmitylierung in Gegenwart von Pyridin ausführt. Process according to patent claim and sub-claim 4, characterized in that the palmitylation is carried out in the presence of acetone. 7. The method according to patent claim and Un teran claim 5, characterized in that the palmitylation is carried out in the presence of pyridine.
CH210720D 1936-12-23 1936-12-23 Method for representing a connection of the adrenal cortex hormone series. CH210720A (en)

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