CH211112A - Verfahren zur Herstellung einer in Wasser quellbaren bis löslichen Verbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer in Wasser     quellbaren    bis löslichen Verbindung.    Man hat bereits wasserlösliche     Cellulose-          äther    durch Behandeln der     Alkaliverbindun-          gen    von     Cellulose    mit     Monohalogenessig-          säuren    oder ihren Salzen hergestellt.  



  Es wurde     nun    gefunden, dass man eben  falls eine in Wasser     quellbare    bis lösliche       Verbindung    herstellen kann,     wenn    man mit       Natriumhydrogyd    vorbehandeltes Holz durch  Einwirkung von     Monochloressigsäure    oder  ihrem     Natriumsalz        veräthert.     



  Das Verfahren kann wie folgt     ausgeführt     werden: Dem Holz wird, zweckmässig in  zerkleinerter Form, z. B. Sägespänen, durch       Vermischen    mit etwa der doppelten Menge  Natronlauge der für die spätere Umsetzung  mit     Monochloressigsäure    notwendige     Alkali-          und    Wassergehalt einverleibt. Ist das zu       verwendende    Holz feucht, so kann man ent  sprechend stärkere Natronlauge oder ganz  oder teilweise festes     Natriumhydrogyd    ver  wenden. Zweckmässig durchmischt man das  Holz mit dem     Natriumhydrogyd    unter    Kühlen.

   Nach längerem Stehen und mehr  fachem Durchkneten, gegebenenfalls auch  unter Druck, erhält man eine homogene,  knetbare Masse, die dann     mit    Monochlor  essigsäure oder ihrem     Natriumsalz    gut ver  mischt     wird,    wobei sich die Mischung  schwach erwärmt. Man lässt sie dann zweck  mässig einige Tage lang bei 20-25   C  stehen, um     eine    möglichst vollständige Um  setzung zu erzielen.

   Man befreit das     Um-          setzungsgemisch    dann, beispielsweise durch  Ausziehen mit einem geeigneten Lösungs  mittel,     wie    Methanol oder Äthylalkohol, von  den     darin    enthaltenen Salzen     und    über  schüssigem     Natriumhydrogyd    und scheidet       gewünschtenfalls    die wasserlösliche     Äther-          earbonsäure    durch Zusatz verdünnter Säuren,  z. B. von Essigsäure, ab.

   Man     kann    das er  findungsgemäss erzeugte Umsetzungsgemisch  auch in der Weise aufarbeiten, dass man  durch     Ansäuern    des     Umsetzungsgemisches     mit einer starken Säure, z. B. Salzsäure, die      gebildete     Äthercarbonsäure    in einer wasser  unlöslichen Form ausfällt, sie durch Aus  waschen mit Wasser von den Begleitstoffen  befreit und dann durch Neutralisieren mit  Ammoniak oder     Alkahhydroxyd    wieder in  wasserlösliche Form bringt. Für manche  technische Zwecke genügt es auch, das Um  setzungsgemisch ohne weitere Reinigung  mit einer schwachen Säure zu neutralisieren.  



  .Das Endprodukt lässt sich leicht in  trockene Form bringen. Es ist in Wasser  löslich oder     quellbar    und liefert hochviskose  Lösungen, die sich gut für die Herstellung  von Klebstoffen eignen. Das neue Verfahren  bietet den Vorteil,     technisch    wertvolle Stoffe       anstatt    aus reiner     Cellulose    unter     Verwen-          dung    der verschiedensten Holzarten, ins  besondere auch von Holzabfällen, wie     Säge-          und    Hobelspäne, herstellen zu können.  



       Beispiel   <I>1:</I>  1000 g     Buchenholzsägespäne    werden mit  1500 cm' 35 %     iger    Natronlauge vermischt  und in ein Gefäss     eingepresst.    Nach 2 Tagen  wird die Masse zu Krümeln zerdrückt, mit  600 g     Monochloressigsäure,    die man zuvor  unter Kühlen mit 50 %     iger    Natronlauge neu  tralisiert hat, versetzt und gut durch  geknetet. Nach weiterem, ? Tage langem  Stehen wird das Umsetzungsgemisch durch  Ausziehen mit Methanol von Salzen und  überschüssigem     Natriumhydroayd    befreit.  und getrocknet. Die so hergestellte Verbin  dung ist ein hellbraunes Pulver, das in  Wasser gelöst eine hochviskose Flüssigkeit  liefert.

      <I>Beispiel ?:</I>  Eine Mischung von 1000 g     Kiefernholz-          Z,    mit 1800     cm3    35%iger Natron  lauge setzt man 8 Stunden lang einem     Press-          druck    von etwa 10 Atmosphären aus. Man  gibt dann in kleinen Anteilen zu der     lIi-          schung        unter    stetigem Durchkneten 300 g       Monochloressigsäure    und lässt dann 4 Tage  lang stehen.

   Das erfindungsgemäss erzeugte       Umsetzungsgemisch    wird mit konzentrierter  Salzsäure angesäuert, unter     Zentrifugieren     mit Wasser gewaschen und dann mit Am  moniak bis zur neutralen Reaktion versetzt.  Der so erhaltene Stoff kann unmittelbar für       Klebezwecke    dienen.  



  <I>Beispiel 3:</I>  10 kg     Buchenholzsägespäne    werden in  einer     Knetvorrichtung    mit 15 Litern 50 %     iger     Natronlauge 4 Stunden lang durchgeknetet.  Hierauf setzt man in Anteilen 5 kg     Mono-          ehloressigSä.ure    zu und knetet die Mischung  weitere 3 Stunden lang. Durch Behandeln  mit Methanol befreit man das entstandene  Gemisch von Salzen und     Natriumhydrogyd     und erhält so eine Verbindung, die in     -Ä'        asser     gelöst hochviskose Lösungen liefert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer in Wasser quellbaren bis löslichen Verbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man mit Na triumhydroxyd vorbehandeltes Holz durch Einwirkung von Monochloressigsäure oder deren Natriumsalz veräthert.