CH214492A - Verfahren zur Einschmelzung eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes in Glas, und nach diesem Verfahren erhaltener Molybdängegenstand. - Google Patents

Verfahren zur Einschmelzung eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes in Glas, und nach diesem Verfahren erhaltener Molybdängegenstand.

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CH214492A
CH214492A CH214492DA CH214492A CH 214492 A CH214492 A CH 214492A CH 214492D A CH214492D A CH 214492DA CH 214492 A CH214492 A CH 214492A
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Gloeilampenfabrieken N Philips
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Philips Nv
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/02Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing by fusing glass directly to metal

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Description


  Verfahren zur Einschmelzung eines aus     Molybdän    bestehenden Gegenstandes in Glas,  und nach diesem Verfahren erhaltener     Nolybdängegenstand.       Bei den bekannten Verfahren zum Ein  schmelzen von     Molybdängegenständen,    z. B.       Molybdändrähten,    in     alkalihaltige    Glasarten  bildet sich auf der     Molybdänoberfläche        wKh-          rend    des     Einschmelzvorganges    eine braun  farbige Schicht.

   Insofern man versucht hat       Molybdängegenstände    in     alkalifreie    oder sehr       alkaliarme    Glasarten einzuschmelzen, hat  man bisher immer Einschmelzungen erhalten,  bei denen die     Molybdänoberfläche    mit einer  mattgrau bis braungefärbten Schicht bedeckt  ist. Die Bildung dieser farbigen Schicht wird  zur Erzielung einer guten     Verbindung    zwi  schen dem     Molybdän    und dem Glase als sehr  wichtig erachtet, und aus diesem     Grunde    hat  man die Bildung dieser Schicht soviel wie  möglich gefördert.  



  Es hat sich nunmehr gezeigt, dass diese  Einschmelzungen nicht vollkommen zuver  lässig sind, insbesondere nicht, wenn sie län  gere Zeit auf eine hohe Temperatur erhitzt    werden, wie dies beim Betrieb mancher Ent  ladungsröhren vorkommt.  



  Die Erfindung bezieht sich auf das Ein  schmelzen von     Molybdängegenständen    in  Glas und bezweckt diese     Einschmelzungen     zu verbessern.  



  Gemäss der Erfindung     wird    das     Molyb-          dän    während des Einschmelzens des Gegen  standes bis zu einer solch hohen     Temperatur     erhitzt, dass die Oberfläche des eingeschmol  zenen     Molybdängegenstandes    blank ist.  



  Es hat sich herausgestellt, dass die früher  nützlich erachtete farbige Schicht auf der       Molybdänoberfläche    zur Erzielung einer zu  verlässigen     Verbindung        durchaus    nicht erfor  derlich ist, und dass im Gegenteil die Ver  meidung der Schicht die     Verbindung    viel bes  ser macht. Ferner hat es sich gezeigt, dass  die farbige Schicht dadurch vermieden wer  den kann, dass die Temperatur, bis zu wel  cher man das     Molybdän    während des Ein  schmelzens erhitzt, höher gewählt wird als es      bisher üblich war.

   Dies lässt sich wahrschein  lich dadurch erklären, dass bei sehr hohen  Temperaturen das auf der     Molybdä,nober-          fläche    gebildete     Molybdänoxyd    in starkem  Masse verschwindet, so dass höchstens nur ein  äusserst dünnes     Molybdänoxydhäutchen    auf  dem     Molybdän    zurückbleibt. Demgegenüber  wurde beim früher angewendeten Ein  schmelzverfahren eine so grosse Menge     31o-          lybdänoxyd    auf der Oberfläche gebildet,     dass     dieses Oxyd die Entstehung der vorgenann  ten farbigen Schicht auf der     Molybdänober-          fläche    herbeiführte.

    



  Das Einschmelzen des     Molybdängegen-          standes    wird erleichtert, wenn die Zusam  mensetzung des Glases     derart    gewählt wird,  dass die     Erweichungstemperatur    (das heisst  die Temperatur, bei der die     Viskositätskurve     schnell zu sinken beginnt) höher als 550   C  ist. In diesem     Fall_    ist es nämlich ohne grosse  Schwierigkeiten möglich, den     AMoly        bdän-          gegenstand    bis zur erforderlichen hohen  Temperatur zu erhitzen, ohne dass das Glas  so dünnflüssig wird, dass das Abfliessen von  dem     Molybdängegenstand    zu befürchten  wäre.

   Der     Erweichungspunkt    des Glases lässt  sich mit Hilfe des     Aluminiumoxy        dgehaltes     regeln. Zweckmässig verwendet man ein Glas,  das wenigstens 15     %    Aluminiumoxyd enthält.  



  Es ist wichtig, das an das     Molybdän        an-          zuschmelzende    Glas nicht in Form eines  Röhrchens um den     Molybdängegenstand     herum anzubringen und dann das Glas mit  dem sich innerhalb des Röhrchens befinden  den     Molybdän    zu erhitzen, da auf diese       Weise        praktisch    keine     blanke        1Vlolybdänein-          schmelzung    erzielt werden kann.

   Aus diesem  Grunde ist es vorteilhaft, das Glas im wei  chen Zustande auf die     31olybdänoberfläche     zu streichen, wobei das Glas in die Form  eines Stabes oder eines ähnlichen Körpers ge  bracht wird und dieser Körper in der Nähe  der     Molybdänoberfläche    durch Erhitzung  weich gemacht werden kann. Das     -weiche     Glas     wird    dann auf das     Moly        bdän    gestrichen.

    Auf diese Weise lässt sich die     Molybdäii-          oberfläche    beim Einschmelzen leicht auf eine         solcb    hohe Temperatur bringen, dass die zu  vermeidende farbige Schicht auf der     Mo-          lybdä.noberfläche    nicht entsteht.  



  Selbstverständlich soll darauf geachtet  werden, dass der Ausdehnungskoeffizient des  Glases nicht zu viel von dem des     Molybdäns     verschieden ist. Im allgemeinen wird man  Ausdehnungskoeffizienten von     30,10-7    bis       50.10-7    wählen.  



  Die Erfindung eignet sich namentlich  zum Einschmelzen von     --#lolybdän    in Glas,  das einen nicht v     ernachlässigbaren        Alkali-          halt    (mehr als 1      %)    hat, weil     a,lkalifreie     Gläser in den meisten Fällen einen zu     ge-          riiigen        Ausdehnungslzoeffizienten    haben.  



  Die fertige     Einschin.elzunggemäss    der Er  findung ist daran erkennbar, dass die Ober  fläche des     eingesebmolzenen        Molybdängegen-          standes        blank.    ist, das heisst, dass die     Molyb-          dänobei-fläclie    metallisch aussieht und die  Farbe des reinen     3Iolybdäns        aufweist.    Diese       Einschinelzungeii    sind auch     bei    höheren Tem  peraturen sehr zuverlässig,

   das heisst die Ver  bindung zwischen dem Glase und der     Molyb-          dänoberfläche    ist sehr fest, so dass die Ein  schmelzung     vollkommen    gasdicht ist und dies  auch bleibt, sogar     \venn    sie längere Zeit auf  eine     holic-        Temperatur    erhitzt     -wird.     



       Iin    folgenden     -wird    das Verfahren nach  der Erfindung beispielsweise an Hand einer  spezifischen Ausführung näher erläutert.  



  Das     Einschinelzglas    kann zum Beispiel  folgende     Zusammensetzung    haben:  
EMI0002.0080     
  
          Dieses    Glas hat einen Ausdehnungskoeffi  zienten von 41,3     j <         10-7    und eine     Erwei-          chungstemperatur    von etwa 670   C. Aus die  sem Glas     -wird    ein Stäbchen hergestellt, das  zum Beispiel     einen    Durchmesser von 3 bis  4 mm     hart.    Der einzuschmelzende     Molybdän-          gegenstand    kann zum Beispiel     aus    einem  Draht bestehen.

   Dieser     Molybdändraht    wird      in einer Flamme von Leuchtgas, der Sauer  stoff und Luft zugeführt werden, bis zur       uTeissblut    erhitzt. Ein Ende des Glasstabes  wird dann an den     Molybdändraht    heran  gerückt und in der Flamme     derart    erhitzt,  dass es erweicht. Das weiche Glas wird dann  auf den     Molybdändraht    gestrichen, der wäh  rend des     Aufbringens    des Glases um seine  Längsachse gedreht wird, was entweder von  Hand oder mechanisch erfolgen kann. Auf  dem     Molybdändraht    wird auf diese Art und  Weise eine Glasschicht angeordnet, welche  zum Beispiel eine Stärke von 1 bis 2 mm und  eine Länge von einigen Zentimetern haben  kann.

   Die Temperatur, bis zu der das Mo  lybdän erhitzt werden     muss,    um die     Bildung     einer farbigen Schicht auf der     Molybdän-          oberfläche    zu vermeiden, kann leicht experi  mentell durch Regelung der der     Flamme    zu  geführten Mengen Sauerstoff und Luft ein  gestellt werden. Es hat sich herausgestellt,  dass die Temperatur des     Molybdändrahtes     auch wieder nicht zu stark gesteigert werden  darf, weil auch in diesem Fall wieder eine  farbige Schicht auf der     Molybdänoberfläche     entsteht.  



  Die auf dem Draht angebrachte Glas  schicht kann auf bekannte Weise an einen  Glasgegenstand     angeschmolzen    werden. Wenn  der     Molybdändraht    als     Stromzuführungs-          leiter    einer Glühlampe oder Entladungsröhre  dienen muss, so kann der mit der Glasschicht  überzogene Draht in das Ende eines Glas  röhrchens eingeführt werden, worauf dieses  Ende unter Erhitzung zugekniffen wird.

   Auf  diese Art und Weise erhält man     einen    so  genannten     Quetschfuss.    Das Glasröhrchen  kann zum Beispiel aus Glas folgender Zu  sammensetzung bestehen:  
EMI0003.0020     
  
    8i02 <SEP> <B>77,3%</B>
<tb>  <B>B203</B> <SEP> 15,6
<tb>  Na->0 <SEP> 5,8
<tb>  g20 <SEP> 0,8
<tb>  A1203 <SEP> 0,5       Der     Quetschfuss    kann auf bekannte Weise  bei der Herstellung von Vakuumröhren, wie       Glühlampen,    Senderöhren, Kathodenstrahl-    röhren, Gleichrichtern     iisw.    verwendet wer  den.  



  Andere Glasarten, die zum Einschmelzen  des     Molybdängegenstandes    verwendet werden  können, sind zum Beispiel die Gläser folgen  der     Zusammensetzung:     
EMI0003.0026     
  
    Si02 <SEP> <B>66%</B> <SEP> 72
<tb>  A1203 <SEP> 22% <SEP> 10
<tb>  Ca0 <SEP> 12% <SEP> 10
<tb>  <B>B203</B> <SEP> -- <SEP> <B>8 <SEP> %</B>

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zum Einschmelzen eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes, insbe sondere eines Molybdändrahtes in Glas, da durch gekennzeichnet; dass das Molybdän während des Einschmelzens bis zu einer solch hohen Temperatur erhitzt wird, dass die Ober fläche des eingeschmolzenen Molybdängegen- standes blank ist. UNTERANSPRüCHE: 1.
    Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Molybdän- gegenstand in Glas mit einer Erweichungs- temperatur von mehr als 550 C einge schmolzen wird. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass der Molybdän- gegenstand in ein wenigstens 15 % Alu miniumoxyd enthaltendes Glas eingeschmol zen wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass das Glas im wei chen Zustand auf den Molybdängegenstand gestrichen wird. 4.
    Verfahren nach Unteranspruch 3, da durch gekennzeichnet, dass das Glas mit Hilfe eines aus dem Glase hergestellten Stabes, von dem das eine Ende in der Nähe der Mo lybdänoberfläche erhitzt wird, auf den Mo lybdängegenstand gestrichen wird. PATENTANSPRUCH II: Nach dem Verfahren gemäss Patentan spruch I erhaltener, in Glas eingeschmolzener Molybdängegenstand, dadurch gekennzeich- net, dass die Oberfläche des eingeschmolzenen Molybdängegenstandes blank ist. UNTERANSPRüCHE: 5.
    Gegenstand nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwei- chungstemperatur des Glases höher als 550 C liegt. G. Gegenstand nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass das Glas wenig stens 15% Aluminiumoxyd enthält.
CH214492D 1938-07-07 1939-07-05 Verfahren zur Einschmelzung eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes in Glas, und nach diesem Verfahren erhaltener Molybdängegenstand. CH214492A (de)

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FR (1) FR857385A (de)
GB (1) GB531823A (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2650903A (en) * 1947-07-05 1953-09-01 Westinghouse Electric Corp Protection of molybdenum against oxidation
US2711975A (en) * 1949-07-01 1955-06-28 Thompson Prod Inc Vitreous coated refractory metals, method for producing the same, and vitreous enamel composition
US2859138A (en) * 1953-09-30 1958-11-04 Melbourne K Blanchard Composition and method for coating a ceramic body

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AT173039B (de) 1952-11-10
DK64171C (da) 1945-12-17
DE1079289B (de) 1960-04-07
FR857385A (fr) 1940-09-09

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