CH214492A - Verfahren zur Einschmelzung eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes in Glas, und nach diesem Verfahren erhaltener Molybdängegenstand. - Google Patents
Verfahren zur Einschmelzung eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes in Glas, und nach diesem Verfahren erhaltener Molybdängegenstand.Info
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Description
Verfahren zur Einschmelzung eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes in Glas, und nach diesem Verfahren erhaltener Nolybdängegenstand. Bei den bekannten Verfahren zum Ein schmelzen von Molybdängegenständen, z. B. Molybdändrähten, in alkalihaltige Glasarten bildet sich auf der Molybdänoberfläche wKh- rend des Einschmelzvorganges eine braun farbige Schicht.
Insofern man versucht hat Molybdängegenstände in alkalifreie oder sehr alkaliarme Glasarten einzuschmelzen, hat man bisher immer Einschmelzungen erhalten, bei denen die Molybdänoberfläche mit einer mattgrau bis braungefärbten Schicht bedeckt ist. Die Bildung dieser farbigen Schicht wird zur Erzielung einer guten Verbindung zwi schen dem Molybdän und dem Glase als sehr wichtig erachtet, und aus diesem Grunde hat man die Bildung dieser Schicht soviel wie möglich gefördert.
Es hat sich nunmehr gezeigt, dass diese Einschmelzungen nicht vollkommen zuver lässig sind, insbesondere nicht, wenn sie län gere Zeit auf eine hohe Temperatur erhitzt werden, wie dies beim Betrieb mancher Ent ladungsröhren vorkommt.
Die Erfindung bezieht sich auf das Ein schmelzen von Molybdängegenständen in Glas und bezweckt diese Einschmelzungen zu verbessern.
Gemäss der Erfindung wird das Molyb- dän während des Einschmelzens des Gegen standes bis zu einer solch hohen Temperatur erhitzt, dass die Oberfläche des eingeschmol zenen Molybdängegenstandes blank ist.
Es hat sich herausgestellt, dass die früher nützlich erachtete farbige Schicht auf der Molybdänoberfläche zur Erzielung einer zu verlässigen Verbindung durchaus nicht erfor derlich ist, und dass im Gegenteil die Ver meidung der Schicht die Verbindung viel bes ser macht. Ferner hat es sich gezeigt, dass die farbige Schicht dadurch vermieden wer den kann, dass die Temperatur, bis zu wel cher man das Molybdän während des Ein schmelzens erhitzt, höher gewählt wird als es bisher üblich war.
Dies lässt sich wahrschein lich dadurch erklären, dass bei sehr hohen Temperaturen das auf der Molybdä,nober- fläche gebildete Molybdänoxyd in starkem Masse verschwindet, so dass höchstens nur ein äusserst dünnes Molybdänoxydhäutchen auf dem Molybdän zurückbleibt. Demgegenüber wurde beim früher angewendeten Ein schmelzverfahren eine so grosse Menge 31o- lybdänoxyd auf der Oberfläche gebildet, dass dieses Oxyd die Entstehung der vorgenann ten farbigen Schicht auf der Molybdänober- fläche herbeiführte.
Das Einschmelzen des Molybdängegen- standes wird erleichtert, wenn die Zusam mensetzung des Glases derart gewählt wird, dass die Erweichungstemperatur (das heisst die Temperatur, bei der die Viskositätskurve schnell zu sinken beginnt) höher als 550 C ist. In diesem Fall_ ist es nämlich ohne grosse Schwierigkeiten möglich, den AMoly bdän- gegenstand bis zur erforderlichen hohen Temperatur zu erhitzen, ohne dass das Glas so dünnflüssig wird, dass das Abfliessen von dem Molybdängegenstand zu befürchten wäre.
Der Erweichungspunkt des Glases lässt sich mit Hilfe des Aluminiumoxy dgehaltes regeln. Zweckmässig verwendet man ein Glas, das wenigstens 15 % Aluminiumoxyd enthält.
Es ist wichtig, das an das Molybdän an- zuschmelzende Glas nicht in Form eines Röhrchens um den Molybdängegenstand herum anzubringen und dann das Glas mit dem sich innerhalb des Röhrchens befinden den Molybdän zu erhitzen, da auf diese Weise praktisch keine blanke 1Vlolybdänein- schmelzung erzielt werden kann.
Aus diesem Grunde ist es vorteilhaft, das Glas im wei chen Zustande auf die 31olybdänoberfläche zu streichen, wobei das Glas in die Form eines Stabes oder eines ähnlichen Körpers ge bracht wird und dieser Körper in der Nähe der Molybdänoberfläche durch Erhitzung weich gemacht werden kann. Das -weiche Glas wird dann auf das Moly bdän gestrichen.
Auf diese Weise lässt sich die Molybdäii- oberfläche beim Einschmelzen leicht auf eine solcb hohe Temperatur bringen, dass die zu vermeidende farbige Schicht auf der Mo- lybdä.noberfläche nicht entsteht.
Selbstverständlich soll darauf geachtet werden, dass der Ausdehnungskoeffizient des Glases nicht zu viel von dem des Molybdäns verschieden ist. Im allgemeinen wird man Ausdehnungskoeffizienten von 30,10-7 bis 50.10-7 wählen.
Die Erfindung eignet sich namentlich zum Einschmelzen von --#lolybdän in Glas, das einen nicht v ernachlässigbaren Alkali- halt (mehr als 1 %) hat, weil a,lkalifreie Gläser in den meisten Fällen einen zu ge- riiigen Ausdehnungslzoeffizienten haben.
Die fertige Einschin.elzunggemäss der Er findung ist daran erkennbar, dass die Ober fläche des eingesebmolzenen Molybdängegen- standes blank. ist, das heisst, dass die Molyb- dänobei-fläclie metallisch aussieht und die Farbe des reinen 3Iolybdäns aufweist. Diese Einschinelzungeii sind auch bei höheren Tem peraturen sehr zuverlässig,
das heisst die Ver bindung zwischen dem Glase und der Molyb- dänoberfläche ist sehr fest, so dass die Ein schmelzung vollkommen gasdicht ist und dies auch bleibt, sogar \venn sie längere Zeit auf eine holic- Temperatur erhitzt -wird.
Iin folgenden -wird das Verfahren nach der Erfindung beispielsweise an Hand einer spezifischen Ausführung näher erläutert.
Das Einschinelzglas kann zum Beispiel folgende Zusammensetzung haben:
EMI0002.0080
Dieses Glas hat einen Ausdehnungskoeffi zienten von 41,3 j < 10-7 und eine Erwei- chungstemperatur von etwa 670 C. Aus die sem Glas -wird ein Stäbchen hergestellt, das zum Beispiel einen Durchmesser von 3 bis 4 mm hart. Der einzuschmelzende Molybdän- gegenstand kann zum Beispiel aus einem Draht bestehen.
Dieser Molybdändraht wird in einer Flamme von Leuchtgas, der Sauer stoff und Luft zugeführt werden, bis zur uTeissblut erhitzt. Ein Ende des Glasstabes wird dann an den Molybdändraht heran gerückt und in der Flamme derart erhitzt, dass es erweicht. Das weiche Glas wird dann auf den Molybdändraht gestrichen, der wäh rend des Aufbringens des Glases um seine Längsachse gedreht wird, was entweder von Hand oder mechanisch erfolgen kann. Auf dem Molybdändraht wird auf diese Art und Weise eine Glasschicht angeordnet, welche zum Beispiel eine Stärke von 1 bis 2 mm und eine Länge von einigen Zentimetern haben kann.
Die Temperatur, bis zu der das Mo lybdän erhitzt werden muss, um die Bildung einer farbigen Schicht auf der Molybdän- oberfläche zu vermeiden, kann leicht experi mentell durch Regelung der der Flamme zu geführten Mengen Sauerstoff und Luft ein gestellt werden. Es hat sich herausgestellt, dass die Temperatur des Molybdändrahtes auch wieder nicht zu stark gesteigert werden darf, weil auch in diesem Fall wieder eine farbige Schicht auf der Molybdänoberfläche entsteht.
Die auf dem Draht angebrachte Glas schicht kann auf bekannte Weise an einen Glasgegenstand angeschmolzen werden. Wenn der Molybdändraht als Stromzuführungs- leiter einer Glühlampe oder Entladungsröhre dienen muss, so kann der mit der Glasschicht überzogene Draht in das Ende eines Glas röhrchens eingeführt werden, worauf dieses Ende unter Erhitzung zugekniffen wird.
Auf diese Art und Weise erhält man einen so genannten Quetschfuss. Das Glasröhrchen kann zum Beispiel aus Glas folgender Zu sammensetzung bestehen:
EMI0003.0020
8i02 <SEP> <B>77,3%</B>
<tb> <B>B203</B> <SEP> 15,6
<tb> Na->0 <SEP> 5,8
<tb> g20 <SEP> 0,8
<tb> A1203 <SEP> 0,5 Der Quetschfuss kann auf bekannte Weise bei der Herstellung von Vakuumröhren, wie Glühlampen, Senderöhren, Kathodenstrahl- röhren, Gleichrichtern iisw. verwendet wer den.
Andere Glasarten, die zum Einschmelzen des Molybdängegenstandes verwendet werden können, sind zum Beispiel die Gläser folgen der Zusammensetzung:
EMI0003.0026
Si02 <SEP> <B>66%</B> <SEP> 72
<tb> A1203 <SEP> 22% <SEP> 10
<tb> Ca0 <SEP> 12% <SEP> 10
<tb> <B>B203</B> <SEP> -- <SEP> <B>8 <SEP> %</B>
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH I: Verfahren zum Einschmelzen eines aus Molybdän bestehenden Gegenstandes, insbe sondere eines Molybdändrahtes in Glas, da durch gekennzeichnet; dass das Molybdän während des Einschmelzens bis zu einer solch hohen Temperatur erhitzt wird, dass die Ober fläche des eingeschmolzenen Molybdängegen- standes blank ist. UNTERANSPRüCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Molybdän- gegenstand in Glas mit einer Erweichungs- temperatur von mehr als 550 C einge schmolzen wird. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass der Molybdän- gegenstand in ein wenigstens 15 % Alu miniumoxyd enthaltendes Glas eingeschmol zen wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass das Glas im wei chen Zustand auf den Molybdängegenstand gestrichen wird. 4.Verfahren nach Unteranspruch 3, da durch gekennzeichnet, dass das Glas mit Hilfe eines aus dem Glase hergestellten Stabes, von dem das eine Ende in der Nähe der Mo lybdänoberfläche erhitzt wird, auf den Mo lybdängegenstand gestrichen wird. PATENTANSPRUCH II: Nach dem Verfahren gemäss Patentan spruch I erhaltener, in Glas eingeschmolzener Molybdängegenstand, dadurch gekennzeich- net, dass die Oberfläche des eingeschmolzenen Molybdängegenstandes blank ist. UNTERANSPRüCHE: 5.Gegenstand nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwei- chungstemperatur des Glases höher als 550 C liegt. G. Gegenstand nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass das Glas wenig stens 15% Aluminiumoxyd enthält.
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| US2650903A (en) * | 1947-07-05 | 1953-09-01 | Westinghouse Electric Corp | Protection of molybdenum against oxidation |
| US2711975A (en) * | 1949-07-01 | 1955-06-28 | Thompson Prod Inc | Vitreous coated refractory metals, method for producing the same, and vitreous enamel composition |
| US2859138A (en) * | 1953-09-30 | 1958-11-04 | Melbourne K Blanchard | Composition and method for coating a ceramic body |
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Also Published As
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|---|---|
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| AT173039B (de) | 1952-11-10 |
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