CH216951A - Procédé pour déposer un métal léger sur un support par évaporation thermique dans le vide, et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. - Google Patents

Description

Procede pour deposer un metal leger sur un support par evaporation thermique dann 1e vide, et appareil pour la mise en aauvre de co procede. La present.e invention comprend un pro- e6d6 pour Uposer un mkal leger sur un sup- port, rnotamment de 1'aluminium :ou du ma- gn6sium, par une evaporation thermique dans un vide realise ä 1'interieur dune chambre. L'invention comprend aussi un appareil pour la mise en ceuvre de oe p.roc'ede.

Pour effectuer 1e d,epöt de metaux sur un support par une evaporation thermique, an enveloppe 1e support, 1e mkal ä evaporer et un dispositif servant ä ohauffer 1e metäl au-dessus :de son point de vaporisation, @dans une cliambre communiquant avec dles Pompes ä viele fonctionnant dune fagon continue, afin de creer et maintenir dans la chambre un viele qui est compris entre 0,01 et 0,00001 mm de mercure, selo:n 1e procede ap- plique. Dans 1e procede tel qu'il est :ordinai- rement applique, un viele de 0;000'1 ä 0,00001 mm de mercure est necessaire pour permettrc 1e depöt dune pellicule de me- tal de bonne qualite, mais 5i 1a vapeur du mkal est chauffee dans son passage du dis positif de chauffage au support, ou si 1a den- sit6 de 1a vapeur metallique est maintenue tres faible, par :exemple ä 1'aide dun des mod-es de procede decrits dans 1e brevet suisse nc 198728, une pressifln de 0,1 ä 0,001 mm de mercure est suffisamment brise pour .d.onner une pellicule de bonne quakte.

0r, un equipement de pompage propre ä creer en quatre heures :environ un viele de 0,0000,1. mm de mercure dans une chambre ayant uue contenance de 425 dm' environ est capable de creer un viele de 0,001 mm de mer- cure en 20 minutes environ, et 1e vid-e de 0,001 mm ainsi Creme peut etre maintenu par cet equipement de pompage Pendant 1e depöt par evaporati@on thermique de la plupart des metaux. Toutefois, dans 1e cas, de 1'alumi- nium et du magnesium, ce viele ne peut pas etre maintenu, -et Von -constate que 1a Pression regnant Jans la ohambre s'eleve aussitöt que Al. en Mg commencent ä s',evap,orer. Si 1'on commenee 1e depöt aussitöt que la Pression a ete reduite ä environ 0,001 mm de mercure, 1a Pression s'eleve ä une valeur superieure ä 0,01 mm et 1a pellicule deposee n'est pas de Bonne qualite.

Pour maintenir 1e viele au-dessus du mi- nimum necessaire pour donner une pellicule de Bonne qualitz, saus, cependant utiliser un equipement de pompage plus puissant que ce- lui necessaire pour d'autres metaux, an est oblige de maintenir 1e viele de 0,001 mm ou un viele plus eleve, Pendant un temps consi- d6rable avant de commencer 1e depöt.

Le procede que comprend 1'invention se caraeterise en ce que, avant de proceder ä 1'evaporation thermique, an effectue l'evacua- tion de la chambre jusqu'ä une Pression con- venable pour une decharge electrique, apres quoi an degage, ä 1'aide dune decharge Mee- trique, des atomes du metal que celui des tin6 ä etre evapore, dune couche du meme metal que 1e metal ä evaporer, cette eouehe entourant 1e support et des moyens de chauf- fage, et qu'ensuite, apres avoir arrete la de eha-rge electrique et continue 1'evaeuation de 1a chambre, an effectue 1e depöt thermique, evitant ainsi un accroissement de la Pression du viele, resultant des atemes evolues Tors du depöt thermique.

L'appareil pour la mise en aeuvre de oe procede comporte une chambre ä viele conte- nant 1e support et un dispositif servant ä chauffer 1e metal ä evaporer, cet appareil etant caraeterise par 1e fait que la chambre comprend une couche du metal ä @vaporer, entourant sensiblement le support et 1e dis- positif de chauffage, et des moyens pour sou- mettre ladite couche, utilisee comme cathode, ä une decha-rge eleetrique Pendant qu'un viele est maintenu dans la chambre avec, comme ga.z residuel, un gaz qui est inerte ä. 1'egard du metal ä evaporer.

Le dessin annexe represente, ä titre d'exemple, quatre formes d'execution de 1'appareil servant ä la mise en ceuvre du pro ced6 suivant 1'invention.

Les fig. 1 et 2 representent une Premiere forme d'execution de 1'appareil; la fig. 2 est une coupe verticale centrale et la fig. 1 une coupe suivant la ligne A-A de la fig. 2.

La fig. 3 represente une coupe suivant la ligne B-B de la fig. 2, maus dune deuxieme forme d'exeoution, et Les fig. 4 et 5 sont des coupes verticales centrales dune troisieme et dune quatrieme forme d'execution.

Comme represente dans les fig. 1 et 2, 1'a.ppareil comprend une chambre ä viele 1 munie d'un fond 2 et d'un couvercle 3. Un RTI ID="0002.0275" WI="12" HE="4" LX="1185" LY="657"> support 4, sur lequel 1e d@pöt# doit etre effec- tue, est maintenu dans une monture 5 fixee au fand 2. Le chauffage est effectue par un dispositif electrique 6 recevant 1e courant de condu.eteurs 7. L'aluminium ou 1e magne- sium ä evaporer est represent@ sous forme d'un fil metallique 8, qui est -deroule (par des moyens non representes) dune bobine 9. Une feuille cintree 10, en aluminium, est fixee ä une Plaque 11 d'aluminium, qui est supporte.e par 1e fond 2 ä 1'aide de pieces isolantes- 12. Une autre feuille cintr6e 13 en aluminium est supportee daas la chambre 1 par des pieces isolantes 14. Une Plaque d'aluminium 15 est assujettie au couverele 3, par des pieces isolant:es 16, la disposition etant telle que, lorsque 1e couvercle est ferme, la Plaque 15 touche la feuille 13. Les deux feuilles cin- trees 10 et 13 sont disposees ä recouvrement, de sorte que, bien qu'elles soient separees, elles entourent sensiblement 1e d'ispositif de chauffage 6 et 1e support: 4. La feuille 10 et la Plaque 11 constituent une eleetrode ä laquelle est reli6e une Borne electrique ä haute tension 17 (fig. 2); et la feuille 13 et la Plaque 15 constituent 1'autre eleetrode, pour- vue dune Borne 18 (fig. 1). Le vidage de la chambre est effectu#6 par un tuyau 19, et an peut introduire du gaz en 20.

En fonctionnement, an fait 1e viele dans la chambre, apres avoir introduit de 1'hydrogene pour constituer 1e gaz residuel. Lorsqu'une Pression appropriee rE:gne dann la chambre, an relie une source de courant alternatif ä baute tension aux Bornes 17 et 18 pour pro duire une decharge luminescente entre les electrodes 10, 11 et 13, 15. 0n peut appli- quer avantageusement une tension d'alimen- tation de 2000 volts, et la Pression regnant dans 1a chambre peut alors eire comprise entre 0;1 et 0,01 mm de mercure. 0n conti- nue ä faire 1e viele Pendant 1a deeharge et, apres une d6charge de quelques minutes, an arrete celle-ei, et @on fait le viele dann la chambre jusqu'ä ce que la Pression ait k6 reduite ä 1a valeur desiree pour 1e depöt, celui-ci etant al.ors effectue de la manier.e ordinaire. 0n constate alors qu'un viele supe- rieur au minimum necessaire pour assurer 1'obtention dune pellicul.e d'aluminium ou de ma-nesium :de Bonne qualite peut eire main- tenu presque aussi facilement que lorsqu'on ef fectue 1e depöt d'autres matieres.

Meme Iorsque 1e viele applique Pen dant 1e depöt est compris entre 0,0001 et 0,00001 mm de mercure, 1'appareil decrit ei-.dessus est avantageux pour maintenir le viele entre les limites requises et pour dimi- nuer le temps necessaire pour creer 1e viele.

Les feuilles et Plaques 10, 11, 13, 15 sont de preference en aluminium, mais olles peuvent eire en d'autres metaux Tecouverts dune couche d'aluminium ou,de magnesium, 1'essentiel etant quo 1e dispositif de chauffage et 1e support soient sensiblement entoures par une couche dont los surfaces, tourn6es vors ces organes sont en aluminium 0u en magne- sium. La meme remarque s'applique aux pieces 22, 25 et 28 indiquees ci-,dess.ous comme etant en aluminium.

Dans la forme d'exeeution suivant la fig. 3', un .cylindre interne 21, en aluminium, est fixe ä une Plaque 11 supportee par 1e Fond de la chambre et pourvue dune Borne, comme Jans 1a fig. 11. Un eylindre egterieur 22, en aluminium, Best supporte par 1a chambre ä 1'aide de pieces- isolantes 2,3 et pourvu d'un.e Borne 18; une Plaque supportee par 1e couvercle, comme la Plaque 15 de la fig. 2, est en contact avec 1e cylindre 22. Le cylindre interieur 21 est perfore comme indique en 24. La decharge est alors effee- tuAe entre los cylindres 21 et 22. Le cylindre inUrieur 21 peut eire en aluminium -ou en Magnesium ou peurt etre en,, un qutre Letal dopt les surfaces interieure et egterieure sont toutes deux revetues: dune couche d'alumi- nium .ou de magnesium.

Dans- la forme d'egecution suivant la fig. 4, 1e dispositif de chauffage et 1e sup.- port sont dispos,es ä l'interieur -dune boite ferm6e comprenant une virole cylindrique 25 en aluminium, figee ä 1a Plaque 11 qui est supportee par 1e fond 3 et pourvue dune Korne 17 et une Plaque 15 .supportee par le couvercle 3 comme dann la fig. 2. Lette boite constitue une des electrodes. LautreRTI ID="0003.0274" WI="7" HE="4" LX="1675" LY="626"> elec- trode 26, est introduite dans 1a boite par 1'in- termAdiaire dune douille isolante 27. Dans cette forme d'execution, il faut. utiliser wne source de courant conhnu pour la dAcharge, 1a boite etant la cathode. Dans 1a forme d'execution de 1a fig. 5, dans laquelle le support et 1e dispos@itif de chauffage n'ont pas ete repTesentes, la paroi interieure de la chambre ä viele 1 et 1a paroi interieure du fond 2 et :du couvercle 3 sont recouvertes dune couche 28 d'aluminium -ou de magn#6sium, obtenue, par egemple, par de- pöt. Une electrode 26 est introduite Jans la chambre comme Jans la fig. 4 et h decharge est obtenue ä 1'aide -d'une source .de courant continu avec, comme cathode, la chambre Lise ä la terre. Daus ce cas, il est preferable quo los joints prevus entre los fonds et 1a paroi de la chambre soient proteges par des ecrans 29 en aluminium, afin d'empecher 1e gaz ionisA d'y avoir acces,.

Il est preferable, parce quo plus commode, quo 1.e gaz residuel du viele maintenu Pen dant 1.a decharge electrique soit un gaz qui se preie au dopet thermique subsequent et, par consequent, un gaz qui,est inerte ä 1'egar.d .de toutes los paxties de 1'appareil et des atomes du Letal. L'hydrogene est 1e meilleur gaz ä utiliser parce quo, pour un viele,donne, 1e tra- jet libre moyen de ses, molecules est magi- mum.

En genoral, il est ä remarquer qu'en öas d'hydTogene, toutes los surfaces de la chambre ä viele,comportent une couche absor- b6e de moläczles 110 Qu $2Q retenue ei fer- mement ä 1a, surface que la coache est ren- due sous forme de gaz tres lentement saus un vide eleve. Lorsqu'alors un depöt de metal commence ä se former, des atomes de metal sont projetes sur toutes les sarfaces exposees. Quand ces atomes de metal sont d'aluminium ou de magnesium, leur affinite pour de 1'oxy- gene est tellement puissante qu'ils reprennent l'oxygene des molecules de HO ou H=0 et re- lächent. 1'hydrogene comme gaz, ce qui dimi- nue 1e vide. Les atomes d'autres ma.tieres ne seindent pas les molecules et ainsi ne re- lächent pas 1'bydrogene.

La. ehambre ä vide est usaellement cons- traite en fonte de fer ou d'aeier et la coache arlsorbee sur les surfaces@ interieures West pas affectee par une decharge eleetrique ä partir des surfaces. Cependant, lorsque les s,tirfaees sont, par exemple, en aluminium, une de- eharge eleetriqtie reläche des atomes d'alu- minium depuis les surfaces, qui scindent les m-ol.ecules de HO ou H.=0 et relächent 1'hy- drogene pendant 1'operation d'evacuation de la chambre. Lorsqu'alors la formation du de p6t d'aluminium est amorcee, les atomes frappant les surfaces n'occasionnent pas de relächement de gaz. REVENDICATIONS I. Procede pour deposer un metal leger sur un support, notamment de 1'aluminium ou du magnesium, par evaporat,ion thermique dann un vide realise < i 1'interieur dune chambre, caraeterise en ce que, avant de pro- eeder ä 1'evaporation tliermique, an effectue 1'evacuation de la chambre jusqu'ä une pres- s'on convenable pour une deckarge 6lectrique, apres quoi an degage, ä 1'aide dune deeharge eleetrique, des atomes du meme metal que ce- lui de;stine ä. etre evapore, dune coache du meme metal que 1e metal ä evaporer, cette coache entourant 1e support et des m.oyens de ehauffage, et qu'ensuite, apres avoir arrete la decharge Pectrique et conhnue 1'evaeuation de la chambre, an effectue 1e de- pöt thermique, evitant ninsi un aecroisse- ment de la pression du vide, resültant des atomes evol:aes lors du depöt thermique. TI. Appare@il pour la mise en Oeuvre du procede suivant la revendication I, du gehre comportant une ehambre ä vide qui contient 1e support et un dispositif servant ä ehauf- fer 1e metal ä evaporer, oet appareil etant ca- racterise en ce qu'il y a dans la chambre pre- eit6e une couehe du metal ä evaparer entou- rant sensiblement 1e support et 1e dispositif de chauffage et des moyens pour soumettre ladite coache, utilisee oomme cathode, ä une decharge electrique pend.ant qu'un vide est inaintenu dann la chambre avee, comme gaz res.iduel, un gaz qui est inerte ä 1'egard du nietal ä @evaporer.

Claims (9)

1. SOUS-BEVENDICATIONS 1. Procede selon la revendication I, ca- ract@erise en ee qu'on effectue 1'evacuation de la chambre pendant qu'on y introduit un gaz inerte < i 1'egard du metal ä evaporer, pour servir comme gaz residuel.
2. 2. Procede selon la revendieation I et la sous-revendication 1, caracterise en ce qu'on emploie de 1'hydrogene comme gaz inerte.
3. 3. Procede suivanit la revendication I, ca- raet6ris6 en oe qu'un gaz residuel est intro- duit dans ladite chambre avant 1'@evacuation.
4. 4. Appareil suivant la revendication II, caracterise en ce que 1a coache precitee est une garniture interieure de 1a chambre, eette garniture etant divis6e en de@ux parties elec- triquement separees et la decharge electrique se faisant entre les deux parties.
5. 5. Appareil suivant la revendication 1I, earaeterise en ce que la oouche precitee se trouve ä la surface intärieure dune garniture de la chambre, nette garniture etant divisee en deux parties eleetriquement separees et la decharge electrique se faisant entre les deux parties.
6. 6. Appareil suivant la revendication IL ca.raeterise en ce que la coache precitee est la surface interieure dune boite entourant 1e support, 1e disposit.if de chauffage, ainsi qu'une electrode, la d & harge,6lectrique etant obtenue ä 1'aide dune souree de courant eontinu, avec la bo%te utilis,6e comme eathode.
7. Appareil suivant la revendication it, earacterise en ce que 1a oouche precitee se trouve sur la surface interieure dune boite entourant 1e support, le dispositif de chauf- fage, ainsi qu'une electrode, la decharge 6lec- trique etant obtenue ä 1'aide dune source de courant continu, avec la boite utilisee comme cathode. B.
8. Appareil suivant la revendication II, caracterise en ce, que la couche precitee est une pellicule appliquee sur la surfa-ce inte- rieure de la chambre ä vide, une electro-de etant disposee ä 1'interieur de la chambre, la decharge electrique etant übtenue ä 1'aide dune source de courant continu, avec ladite pellieule utilisee comme cathode.
9. 9. Appareil suivant la revendieation II, caraet6rise en ce qu'i#l comprend deug boites disposees l'une Jans lautre, dont 1'interieure es.t perforee et entoure 1e support et 1e dispo- sitif de chauffage, ces, dleug boites etant cons- titu6es par 1e metal ä #6vaporer et la decharge el.ectrique se faisaut entre les deug boites. 10-. Appareil. suivant la revendication II, caraaterise en ce qu'il. comprend une boite interieur-e perforee entourant 1e @support et 1e dispositif de chauffage et une boite egte- rieure entourant la boite inthrieure, les deug surfaces de la holte interieure et la surface interi@eure d-e 1.a boite egterieure,6tant consti- tu6es, par 1e metal ä evaporer, 1a dacharge electrique se faisant entre les deug boites.