Procédé pour l'élimination de faibles quantités de gaz et de vapeurs pouvant nuire, par exemple, au fonctionnement d'appareils à décharge électronique. L'invention a pour objet un procédé pour l'élimination de faibles quantités de gaz et de vapeurs pouvant nuire, par exemple, au fonc tionnement d'appareils à décharge électroni que, tels que, par exemple, les gaz et vapeurs résiduels dans les appareils à décharge élec tronique à vide poussé.
On sait que l'emploi de certaines matière-, dans des récipients évacués d'appareils à fonctionnement électronique permet d'élimi ner les dernières traces appréciables de cer tains gaz et vapeurs en vue d'améliorer le vide et le fonctionnement. Les matières uti lisées jusqu'ici à ce but sont des métaux tels que le magnésium, l'aluminium, le zinc et d'autres et des combinaisons de ceux-ci.
On a déjà proposé une méthode pour éli miner les résidus de gaz dans des tubes à électrons suivant laquelle de l'aluminium et du magnésium ou analogue y ont été évapo rés. L'emploi d'agents de nettoyage de ce genre doit obvier à la nécessité de produire un vide très élevé dans le dispositif à l'aide de moyens mécaniques ou analogues tels que .des pompes à vide, et de permettre ainsi d'é vacuer le dispositif seulement à un degré mo déré par lesdits moyens et de produire en suite le vide élevé requis en évaporant l'agent de nettoyage particulier employé.
Des agents de nettoyage dudit genre ont été employés avec plus ou moins de succès, mais ils n'ont une action efficace que pour l'élimination de certains des gaz et vapeurs ayant une influence nuisible sur la matière active du filament; ils n'ont d'ailleurs aucun effet favorable pour activer le filament ou analogue d'un dispositif à électrons en vue d'augmenter son pouvoir d'émettre des élec trons.
Lorsqu'on emploie par exemple de la matière de filament à oxyde de thorium comme élément émetteur d'électrons dans un dispositif à électrons, elle est d'habitude trai tée à la chaleur en présence de carbone ou d'une matière carbonée en vue de la. rendre susceptible d'être .activée par un traitement ultérieur à là chaleur, lorsqu'elle est placée dans le dispositif à. électrons dans lequel elle doit être employée. C'est-à-dire, lorsque le filament carboné a été placé dans le disposi tif, un tube thermionique par exemple, il est nécessaire de le réchauffer pendant un temps considérable pour y obtenir une formation de tlioriuni libre.
Cette opération additionnelle complique nécessairement la fabrication, ce qui augmente le prix de revient des disposi tifs de ce genre.
Suivant le procédé faisant l'objet de l'in vention, on fait vaporiser, dans le récipient, une substance de nettoyage à base de métal de terre rare du groupe du cérium, ce métal pouvant être employé seul ou en alliage ou mélange avec. un autre métal du même groupe on éventuellement aussi avec un autre métal approprié, tel que du magnésium ou de l'alu minium. On doit entendre ici par métal du groupe du cérium les métaux des terres rares à numéros atomiques allant de 57 à 6\?, donc. les métaux suivants: le lanthane, le cérium, le praséodymium, le néodymium et le sa marium.
Par ce procédé, non seulement les résidus de gaz et vapeurs sont efficacement éliminés, mais lorsqu'il est appliqué à un récipient à fonctionnement électronique à filament tliorié, on obtient aussi une activation dudit fila ment, évitant ainsi la nécessité de recourir à l'opération additionnelle précitée.
Un alliage relativement bon marché par ticulièrement propre à la. réalisation du pro cédé est un alliage formé principalement de cérium et subsidiairement de lanthane; cet alliage particulier est connu sous le nom de "1lischmetall". L'expérience a montré qu'en employant cet alliage particulier, on obtient, en comparaison avec d'autres matières telles que le magnésium, l'aluminium, le potassium, le sodium et le calcium, un nettoyage meil leur et beaucoup plus rapide d'un dispositif ou récipient évacué qu'avec n'importe laquelle de: matières employées jusqu'à présent.
-lu dessin annexé, donné à titre d'exemple: La fig. 1 montre en élévation latérale, en partie schématiquement, un appareil qui a été employé pour essayer l'effet de l'alliage particulier précité en comparaison avec d'au tres matières employées auparavant pour des buts de nettoyage;
La fig. ? est une élévation latérale, par tie en coupe et partie représentée schémati quement, d'une ampoule thermionique pour télégraphie ##ans fil, dans laquelle l'alliage particulier précité est employé suivant l'in vention, avec des moyens pour évaporer celui- ci afin d'effectuer l'action de nettoyage dé sirée.
Dans la. fig. 1. on a représenté un réci pient 3 avec un bouchon 4 auquel est sus pendu un disque 5, de préférence en molyb- dène ou analogue. La. manière de suspension du disque 5 au bouchon 4 est sans impor tance; on a représenté clans le dessin une tige de tungstène ou analogue 6 scellée dans le dit bouchon et portant à son extrémité infé rieure le disque.
Le récipient 3 est relié au tube 8. Une soupape 11 est également prévue dans ledit tube de larron à pouvoir intercepter les com munications entre le récipient 3 et la cham bre de compression 17 dont il sera question plus loin, pendant que celle-ci est évacuée. Cette soupape 11 comprend une partie évasée 1? dans le tube 8 et un organe obturateur 13 placé à l'intérieur de la. partie évasée et dis posé pour laisser passer dit mercure dans la direction vers le haut, mais pour empêcher normalement son passage vers le bas.
L'or gane obturateur 13 est muni d'un noyau de fer 14, à l'aide duquel il peut être commandé par un solénoïde 15 entourant le tube et qui est destiné à être excité par le courant d'une source d'électricité (lion représentée).
r1 la partie inférieure du tube 8 est relié un vacuomètre d'un type connu 16 compor tant une chambre de compression 17 avec un tube capillaire saillant 7.8. La chambre de compression 17 est reliée au tube 8 à la jonc tion 19 à l'aide d'un tube ?1. Les dimensions des différentes parties sont choisies de façon que le volume du récipient 3 et de son tube de raccordement à la jonction 19 soit à peu près égal au volume de la chambre de com pression 17, du tube capillaire 18 et du tube de raccordement 21, un -étalonnage du dis positif étant ainsi facilement obtenu.
La par tie du tube 8 à côté dudit tube capillaire 18 est de préférence formée comme tube capil laire de même section de passage et une gra duation g est prévue entre les deux tubes et près d'eux afin de pouvoir facilement lire la différence entre les colonnes de mercure dans les deux tubes de laquelle on déduit la pres sion dans le récipient 3.
Un tube 22, partant de la jonction 19, s'étend jusqu'à un réservoir de mercure 23 disposé pour être relié par un tube 24 et un robinet à deux chemins 25, soit à une pompe à vide (non représentée), soit à l'atmosphère. Le tube 22 est relié, en 26, à l'aide d'un tube 27,à des embranchements 28 et 29, par lesquels le vacuomètre et les appareils asso= ciés peuvent être connectés soit à une pompe à vide (non représentée) à travers le robinet 31, soit à un conduit de gaz (non représenté) à travers le robinet 32.
Une bobine électrique 33 est placée au= tour du récipient 3, comme représenté, et est alimentée d'une source de courant alternatif à haute fréquence 34 en vue de chauffer le disque 5 dans le récipient 3 par effet d'induc tion électromagnétique. Un interrupteur 35 est prévu dans le circuit de la bobine 33 et de la source de courant à haute fréquence 34.
L'emploi de l'appareil susdécrit pour es sayer les qualités de l'alliage particulier pré cité ou d'une autre matière, en comparaison du magnésium, de l'aluminium ou analogue, pour des buts de nettoyage, est de. préférence comme suit: Le récipient 23 est en partie rempli de mercure 36 comme représenté. Une quantité voulue de métal ou d'autre matière 37, qui doit être essayée par rapport à son ac tion de nettoyage, est placée sur le disque 5 avant son introduction dans le récipient 3 et celui-ci alors soigneusement scellé en 4 comme représenté.
Le robinet 31 donnant accès à une pompe à vide est ouvert pour évacuer le récipient 3, tandis que les parois de celui-ci sont chauf fées au point voulu pour en éliminer l'hu midité, l'organe obturateur 13 de<B>1</B> à soupape <B>Il</B> étant soulevé en même temps Par l'action du solénoïde 15 afin de dégager le passage dans le tube 8 au récipient 3. Pendant que le récipient 3 est ainsi évacué avec le robinet 31 ouvert, le robinet à deux chemins 25 est aussi ajusté pour relier le récipient 23 à une pompe à vide afin de prévenir le mercure 36 de monter dans le tube 22 et de barrer la con nexion entre le tube 8 et le tube 27.
Après avoir fait le vide dans le récipient 3 au plus haut degré possible qui puisse être obtenu avec la pompe à vide employée, on tourne le robinet à deux chemins 25 pour ob turer le tube 24. On ferme le robinet 31 et on ouvre le robinet 32 afin d'admettre une petite quantité du gaz qui doit être essayé ensemble avec la matière de @ nettoyage 37. La-pression du gaz admis est alors mesurée à l'aide du vacuomètre 16. En vue de cette mesure, le mercure est amené à monter au niveau désiré dans le capillaire 18 en ajus tant le degré de pression dans le récipient 23 à l'aide du robinet à deux chemins 25.
La graduation g est graduée de telle sorte que la pression peut être déterminée par la. lec ture directe sur celle-ci, le calibrage de l'ins trument étant facilité par le fait que le réci pient 17 et les tubes 18 et 21 jusqu'à la jonc tion 19 ont à peu près le même volume que celui du récipient 3 et de'son tube de con nexion jusqu'à la jonction 19.
Lorsque la pression a été mesurée, on manoeuvre le robinet 25 jusqu'à ce que le mercure qui monte soulève l'organe obtura teur 13 de la soupape 11 et monte jusqu'en 9, refoulant ainsi tout le gaz contenu dans le tube 8 dans le récipient 3. Le disque est alors chauffé par effet d'induction électro magnétique en excitant la bobine 33 par le courant de la source de courant à haute fré quence 34. Il en résulte une évaporation de la matière 37. On-laisse alors refroidir le récipient 3.
Entre temps, en faisant varier le niveau du mercure pendant que la soupape <B>Il</B> reste- fermée, on a rétabli la communica tion entre le tube 27 'et la. chambre de com pression 17 et on a rétabli le vide dans celle- ci. La soupape 11 est alors amenée. à s'ou- vrir par l'action du solénoïde 15 et la, pres- -ion dans le récipient est mesurée de la même manière qu'elle a. été mesurée préalablement, le chiffre donné directement par l'expérience devant d'ailleurs être doublé, pour tenir compte du fait qu'en procédant de la manière susdite, on a d'abord doublé le volume dispo nible pour le gaz contenu en 3.
Les résultats comparatifs obtenus en uti lisant l'appareil décrit suivant des conditions données pour essayer du magnésium, de l'alu minium, du potassium, du sodium, du calcium et de l'alliage particulier précité avec les gaz hydrogène; azote et dioxyde de carbone et également sans aucun gaz dans le récipient et sans aucun agent de nettoyage, le disque 5 étant seulement chauffé pour montrer le gaz développé, sont indiqués dans le tableau suivant:
EMI0004.0005
<I>Pression <SEP> de <SEP> gaz <SEP> ait <SEP> début <SEP> Pression, <SEP> résultante</I>
<tb> (en <SEP> microns <SEP> de <SEP> mercure) <SEP> (en <SEP> microns)'
<tb> Métal <SEP> employé <SEP> H@ <SEP> N@, <SEP> C02
<tb> Nul <SEP> (gaz <SEP> développé <SEP> du <SEP> disque <SEP> de <SEP> molybdène <SEP> Q50
<tb> et <SEP> du <SEP> verre)
<tb> (point <SEP> d'agent. <SEP> de <SEP> nettoyage)
<tb> <B>Mg.</B> <SEP> -- <SEP> - <SEP> - <SEP> ?00
<tb> Mg. <SEP> 170 <SEP> - <SEP> - <SEP> 400-500
<tb> 1Tg. <SEP> - <SEP> <B>160</B> <SEP> - <SEP> 110
<tb> Mg. <SEP> - <SEP> - <SEP> 115 <SEP> Trop <SEP> élevée <SEP> pour <SEP> être <SEP> mesurée <SEP> avec <SEP> le
<tb> vacuomètre.
<tb> 31. <SEP> ---- <SEP> - <SEP> - <SEP> 100
<tb> _l. <SEP> 1.40 <SEP> - <SEP> - <SEP> 142
<tb> K. <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 15
<tb> Na.
<SEP> -- <SEP> -- <SEP> - <SEP> 15
<tb> Ca. <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 25
<tb> Alliage <SEP> particulier <SEP> précité <SEP> -. <SEP> - <SEP> - <SEP> moins <SEP> que <SEP> 2
<tb> Alliage <SEP> particulier <SEP> précité <SEP> 125 <SEP> - <SEP> - <SEP> moins <SEP> que <SEP> 1
<tb> Alliage <SEP> particulier <SEP> précité <SEP> - <SEP> 145 <SEP> - <SEP> moins <SEP> que <SEP> 1
<tb> Alliage <SEP> particulier <SEP> précité <SEP> - <SEP> - <SEP> 155 <SEP> moins <SEP> que <SEP> \3 En examinant le tableau, on constatera, que l'alliage particulier précité (Mischmetall! e.;t largement supérieur aux autres métaux essayés comme agent de nettoyage.
Il faut remarquer que les chiffres donnés ne sont va lables que pour les conditions exactes de cha que essai, ce qui explique les anomalies que :e tableau montre dans les indications qui se rapportent au magnésium; mais ils donnent une idée de l'aptitude relativo des substances employées pour l'élimination des gaz en ques tion. Ledit alliage est comparativement bon marché, parce qu'il est un sous-produit de l'industrie du thorium. Il est à présent. sùr le marché pour l'emploi, par exemple, dans la pyrotechnique, la construction d'allumeurs d'appareils à gaz et d'autres usages.
On admet à, présent que les gaz. princi paux qui doivent être éliminés sont l'hydro gène résultant de la vapeur d'eau dans le verre, le dioxyde de carbone, le monoxyde de carbone et l'azote des plaques de métal. Ces gaz sont facilement éliminés par l'alliage par ticulier précité, tandis que le magnésium et l'aluminium n'arrivent pas à éliminer l'hy drogène dans des conditions similaires.
La durée d'une ampoule thermionique pour radiotélégraphie est considérée comme étant dépendante du degré de nettoyage de gaz. L'alliage particulier précité donne un meilleur nettoyage et, par conséquent, une durée de fonctionnement plus longue. L'al liage particulier précité convient spécialement à, l'emploi en connexion avec les filaments activés dont il a été parlé ci-dessus.
La fig. 2 représente, à titre d'exemple, un dispositif à électrons ou ampoule radio-télé- graphique utilisant l'alliage particulier pré cité, du cérium ou un autre métal de terre rare du groupe du cérium ou un alliage de celui-ci comme matière de nettoyage et pour effectuer une activation immédiate d'un fila ment émetteur d'électrons.
Le dispositif à électrons 38, représenté en fig. 2, comporte une ampoule 39 avec une tige rentrante 41 y scellée et portant une anode ou plaque 42, une électrode intermédiaire ou grille 43! et une cathode en forme d'un filament émetteur d'électrons 44. La tige forme ensemble avec les électrodes susmentionnées la monture du dispositif à électrons 38.
Des fils d'entrée 45 et 46 sont reliés à la plaque 42 et à la grille 43. respectivement. Le filament 44 est pourvu de fils d'entrée 47 et 48 en vue de le connecter à une source de courant appropriée pour le maintenir à la température requise pour l'émission d'élec trons.
L'alliage particulier précité ou le cérium qui en est le constituant principal, ou un autre métal du groupe du cérium est figé à la face intérieure de la plaque 42, de préférence par soudure, empâtage ou autrement, comme représenté en 49. Après avoir enfermé une monture comme celle susdécrite dans l'am poule, fait le degré de vide voulu et fermé l'ampoule par une pointe de feu de la ma nière usuelle, une bobine électrique 50, . re liée à un alternateur à haute fréquence 51 par un interrupteur 52, peut être appliquée autour de l'ampoule comme représënté dans le dessin:
Après 'la fermeture de l'interrupteur 52, le courant à haute fréquence dans la bobine 50 induira des courants correspondants dans la plaque 42 et également dans les gaz rési duels dans l'ampoule 39. Ces courants in duits chauffent la plaque 42 et les autres parties conductrices du dispositif, jusqu'à ce que la plaque devient suffisamment chaude pour provoquer l'évaporation du métal ou alliage 49 y appliqué. (Il est évident que d'autres moyens pour évaporer ce métal pour raient être employés.) Lorsque le métal 49 est évaporé, l'action de nettoyage sur les gaz résiduels dans l'ampoule est non seulement effectuée rapidement par action chimique,
mais une certaine partie du métal est déposée sur le filament 44, d'où résulte une activa tion immédiate ou augmentation de son pou voir d'émission d'électrons. Si ledit filament est du type usuel de filament à oxyde thori- que qui autrement devrait être activé par le procédé usuel indiqué dans l'introduction, ce procédé devient maintenant superflu à la condition que le traitement décrit ait été bien exécuté, car on obtient immédiatement un pouvoir d'émission d'électrons suffisant.
On a construit des tubes à décharge élec tronique pour radiocommunications comme susdécrits et représentés en fig. 2 avec l'al liage particulier précité soudé sur une pla- que-anode en molybdène. Tous ces tubes montrèrent un excellent nettoyage sans noir cissement considérable du verre de l'ampoule grâce à l'emploi dudit alliage et présentèrent ainsi non seulement un bon nettoyage, mais aussi une meilleure apparence. L'alliage par ticulier précité peut être scié en tranches et être soudé à la plaque-anode, mais il est préf é:.
rable de l'amener sous forme de petites feuil les, car on peut alors les cassèr en petits mor ceaux de la grandeur désirée. Ces morceaux conviennent alors mieux pour être soudés à, la plaque-anode.
Il est faisable dé préparer du cérium et du lanthane séparément à l'état métallique, et de très bons résultats peuvent être obtenus avec ces métaux, aussi bien que par la ma tière qui contient ces métaux sous forme d'al liage. Si l'on emploie du cérium et du lan thane pur, ces métaux peuvent être laminés en feuilles, car les métaux purs sont 'plus malléables que l'alliage, ces feuilles pouvant ensuite être découpés et employées comme à présent l'aluminium et le magnésium.
Des lampes électriques à incandescence peuvent être faites avec des disques ou cy lindres en molybdène, tungstène ou une au tre matière à point de fusion élevé, avec l'al liage particulier précité y soudé, disposés à. la. base, au col ou en tout autre endroit de la lampe. Il n'est alors pas nécessaire de faire un vide tellement. élevé dans ces lampes comme il se fait actuellement et; on évite ainsi l'emploi de pompes très coûteuses.
Ires tubes à rayons X, les tubes pour radio-com- munications de grande capacité, les redres seurs à haute tension du type Kenetron, par exemple, peuvent également être traités sui vant l'invention en vue d'une évacuation ra pide et de l'activation de leurs filaments in candescents, aussi bien d'ailleurs que d'autres dispositifs analogues.
On a trouvé par voie d'essai due la durée pour faire le vide dans un redresseur Kene- tron à haute tension, par exemple, peut être réduite par l'emploi de l'alliage particulier précité, à moins d'un quart du temps autre fois requis dans des conditions normales. Il en résulte que le temps nécessaire pour faire le vide dans des dispositifs évacués de tout.
genre, y compris les dispositifs susmention- né:, peut être réduit notablement par l'em.- loi d'un métal de terre rare du groupe du P cérium ou un alliage de celui-ci, comme par exemple l'alliage particulier précité, en vue de l'élimination des gaz résiduels suivant l'invention.
Etant donné que cet alliage particulier permet d'éliminer rapidement les gaz rési duels dans des dispositifs évacués à un degré tellement élevé, on obtient une marge de sûreté relativement grande de façon qu'on peut employer des pompes à vide relative ment bon marché pour faire le vide dans ces dispositifs: Un vide satisfaisant peut être assuré par l'emploi de l'alliage particulier précité pour leur nettoyage, ce qui ne serait guère possible avec les agents de nettoyage connus dans les mêmes circonstances.
Une substance de nettoyage suivant l'in vention peut être préparée dans la lampe même par des réactions chimiques, en partant de sels appropriés, comme par exemple du aLaF4 ou du 2LaFG . 3Na.F en présence de magnésium ou d'aluminium, attendu que le magnésium et l'aluminium remplaceront les métaux contenus dans lesdits sels.
Au lieu d'appliquer un métal de terre rare du genre signalé ou l'alliage particulier précité à, la. plaque-auode d'un dispositif à électrons ou dans une lampe, on peut intro duire un filament auxiliaire comportant le métal, ou bien le métal peut être appliqué au filament à incandescence de toute manière désirée. On peut par exemple employer une solution liante pour appliquer le métal en forme de poudre au filament. Un fil de mo lybdène ou de tungstène peut être plongé dans le métal en fusion qui peut être main tenu dans cette condition sous une couche d'un sel fondu.
Il en résulte que ce métal y sera appliqué d'une manière similaire à celle suivant laquelle du fer est galvanisé au zinc, et pourra être introduit de cette manière dans un appareil à filament chauffé. Le mé tal de terre rare peut également être utilisé sous la forme d'un alliage avec un autre mé tal tel que du magnésium, de l'aluminium etc.
L'argon et d'autres gaz dits inertes ou rares peuvent être purifiés en y chauffant et évaporant l'alliage particulier précité ou un métal du groupe du cérium ou un mélange ou un alliage de ces métaux. En employant ces métaux à la, place du calcium qui est ac tuellement utilisé pour ce but, on obtient une purification plus rapide et plus efficace.