Verfahren zur Darstellung eines neuen wasserlöslichen Farbstoffes zum Färben und Drucken von Acetatseide. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung eines neuen wasserlöslichen Farbstoffes zum Färben und Drucken von Acetatseide, gemäss welchem diazotiertes 6-Brom-2:4-dinitranilin mit N-n- Butyl-N-sulfatäthyl-m-toluidin gekuppelt wird.
<I>Beispiel:</I> 6,9 Teile Natriumnitrit werden zu 150 Teilen 100 % iger Schwefelsäure zugesetzt und umgerührt, bis alles in Lösung gegangen ist. Zu dieser Lösung werden unter Rühren 21,8 Teile 6-Brom-2 : 4-dinitroanilin innert l'/2 bis 2 Stunden hinzugefügt. Nachdem noch kurze Zeit weitergerührt worden ist, wird die er haltene Lösung auf 50 - 55" C erwärmt und während 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
Hierauf wird auf 20 - 25 0 C abge kühlt und die Lösung langsam unter Rühren zu einer (Eis enthaltenden) Lösung von 30,9 Teilen des Natriumsalzes von N-n-Butyl-N- sulfatäthyl-m-toluidin (das auch N-n-Butyl- N - P - hydroxyäthyl - m - toluidinschwefelsäure- ester genannt wird) in 400 Teilen Wasser, das 13,6 Teile Natriumacetat enthält, zuge geben.
Von Zeit zu Zeit wird Eis hinzuge fügt, um die Temperatur des kuppelnden Mediums auf oder unter 0 0 C zu erhalten, und allmählich wird eine 40 % ige, wässrige Lösung von Natriumhydroxyd in dem Masse zugegeben, dass das kuppelnde Medium gerade noch auf Congorotpapier sauer reagiert.
Nach dem die gesamte schwefelsaure Lösung hinzu gefügt worden ist, wird die Suspension des so erhaltenen neuen Farbstoffes mit Natrium hydroxyd alkalisch gemacht, wobei hin und wieder zur vollständigen Umwandlung des Farbstoffes in sein Natriumsalz umgerührt wird; hierauf wird der Farbstoff abfiltriert und getrocknet. Wenn nötig, kann die feuchte Farbstoffpaste mit Wasser oder mit 5 "/o iger wässriger Natriumchloridlösung zwecks Ent fernung von anhaftendem Natriumsulfat vor dem Trocknen ausgelaugt werden.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkelbraunes Pulver, das in heissem Wasser mit bläulich- violetter Farbe und in konzentrierter Schwefel säure mit gelblichroter Farbe löslich ist. Er färbt Acetatseide aus einem neutralen oder alkalischen Färbebad, das 1 % Natriumchlorid enthält, in bläulicliviolettem Farbton von sehr guter Lichtechtheit.
Die Färbungen sind leicht ätzbar. Der Farbstoff ist auch zum Drucken von Acetatseide vorzüglich geeignet.
Process for the preparation of a new water-soluble dye for dyeing and printing acetate silk. The present invention relates to a process for the preparation of a new water-soluble dye for dyeing and printing acetate silk, according to which diazotized 6-bromo-2: 4-dinitraniline is coupled with N-n-butyl-N-sulfatethyl-m-toluidine.
<I> Example: </I> 6.9 parts of sodium nitrite are added to 150 parts of 100% sulfuric acid and the mixture is stirred until everything has dissolved. 21.8 parts of 6-bromo-2: 4-dinitroaniline are added to this solution over a period of 1/2 to 2 hours with stirring. After further stirring for a short time, the solution obtained is heated to 50-55 ° C. and kept at this temperature for 2 hours.
The mixture is then cooled to 20-25 ° C. and the solution is slowly stirred into a solution (containing ice) of 30.9 parts of the sodium salt of Nn-butyl-N-sulfate ethyl-m-toluidine (which is also Nn-butyl-N - P - hydroxyethyl - m - toluidine sulfuric acid ester is called) in 400 parts of water containing 13.6 parts of sodium acetate, added.
From time to time ice is added to keep the temperature of the coupling medium at or below 0 ° C., and gradually a 40% aqueous solution of sodium hydroxide is added to the extent that the coupling medium is just acidic on congo red paper responds.
After all of the sulfuric acid solution has been added, the suspension of the new dye obtained in this way is made alkaline with sodium hydroxide, stirring occasionally to completely convert the dye into its sodium salt; the dye is then filtered off and dried. If necessary, the moist dye paste can be leached with water or with 5% aqueous sodium chloride solution for the purpose of removing adhering sodium sulfate before drying.
The new dye forms a dark brown powder that is soluble in hot water with a bluish-violet color and in concentrated sulfuric acid with a yellowish-red color. It dyes acetate silk from a neutral or alkaline dye bath containing 1% sodium chloride in a bluish-violet shade of very good lightfastness.
The colors are easily etchable. The dye is also ideal for printing acetate silk.