CH220334A - Metallurgical furnace. - Google Patents

Metallurgical furnace.

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CH220334A
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metallurgical furnace
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Louis Gentil Henri
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Louis Gentil Henri
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B4/00Electrothermal treatment of ores or metallurgical products for obtaining metals or alloys
    • C22B4/08Apparatus
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/04Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere

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Description

  

  Four métallurgique.    La présente invention a pour objet un  four métallurgique pour réactions sous vide  à haute température, en particulier pour  l'extraction de métaux volatils, par exemple  le magnésium ou l'aluminium, plus spéciale  ment, pour une telle extraction sous un vide  poussé et à température élevée.

   Le four con  forme à l'invention est un four métallur  gique avec chambre de réaction chauffée et       condenseur,    qui est caractérisé par le fait  que la chambre de réaction est entourée par  une enveloppe étanche à l'air, laissant un es  pace entre elle et la paroi de la     chambre    de  réaction, et en ce qu'il est établi de façon à  permettre de faire un vide tant dans la  chambre de réaction que dans l'espace qui  l'entoure, et de sorte que ladite     enveloppe     soit soumise à la pression atmosphérique et  soit     calorifiquement    isolée du dispositif clé  chauffage de la chambre de réaction et de  la     partie    chauffée de cette chambre,

   afin de  soustraire les parties à haute température à  l'action mécanique de la pression atmosphé  rique.    Le condenseur de vapeur métallique est  disposé soit à l'intérieur de la chambre de  réaction, soit, de préférence, à l'extérieur de  cette chambre et on le refroidit avantageuse  ment jusqu'à une température ne permettant  plus l'inflammation spontanée du métal au  contact de l'air. Cette dernière disposition  permet d'extraire le métal sans qu'il soit né  cessaire d'arrêter le chauffage du four.  



  On peut donner à la cornue ou chambre de  réaction du four une section très aplatie et y  placer les matières à traiter sous épaisseur  faible, afin d'accélérer la réaction.  



  Le dessin ci-joint représente, à     titre     d'exemple, deux formes d'exécution du four  conforme à l'invention.  



  Dans ce dessin:       fig.    1 est une coupe longitudinale verti  cale d'une première forme de construction;       fig.    2 est une coupe verticale longitudi  nale d'un dispositif particulier de construc  tion d'un condenseur susceptible d'être uti  lisé avec le four ci-dessus;           fig.    3 est une coupe verticale d'un four  vertical également conforme à     l'invention;          fig.    4 est une vue en plan d'une coupe par       _A-.4    du four de la     fig.    3.  



  Le four représenté en     fig.    1 comporte une  chambre métallique close 1 dont la partie  médiane est entourée par une résistance élec  trique de chauffage 2. Ladite chambre 1. et  la résistance     \?    sont, à leur tour, entourées  par une enveloppe comportant les parois 7, 5  et 4, reliées entre elles de manière étanche et  créant autour de la chambre 1 un espace 3  séparé de     l'atmosphère    de façon parfaite  ment étanche aux gaz. Dans la partie mé  diane du four, la paroi 7 comprend une par  tie 7b, qui n'est pas étanche aux gaz. Entre  la paroi 4 de la capacité 3 et la paroi<B>71)</B> est  une couche 8 de matière réfractaire isolante  qui empêche la chaleur de l'intérieur du four  d'affaiblir la résistance mécanique de la pa  roi 4.

   Le garnissage 8 en question et les pa  rois tronconiques 5 débordent par rapport à  la. résistance électrique     \?    d'une quantité telle  que les parois 7, situées au delà des parties       â,    sont maintenues à une température suffi  samment basse pour ne pas être affaiblies par  la chaleur dégagée à l'intérieur dit four et  dans la chambre     1..    Ladite chambre 1 et la  paroi 7 sont réunies l'une à l'autre aux deux  extrémités du four.

   Une     enceinte    tronconique  9, ouverte à chacune de ses extrémités, est, dis  posée à chaque bout de la chambre 1 et sa  distance à partir de la, partie chauffée de  ladite chambre est, telle que lesdites     enceintes     9 sont relativement froides par rapport à la       température    qui règne dans les autres partie  <B>rie</B> la chambre 1. Des     couvercles    10 munis  chacun d'un orifice de sortie 11, obturé     par     un robinet 12,     ferment    l'extrémité     extérieure     des espaces 9.

   Le     courant    électrique pour la  résistance de chauffage 2 est amené     @i        cette          résistance    par des     conducteurs        isolés    13     et-,     14. La     chambre    1 et la capacité 3 sont toute  les deux reliées par des conduits respectifs  15, 16 munis de robinets 17, 18 et par un  robinet à trois voies 19b, à une pompe à vide  19 mue par un moteur     \Z0.     



  Le four fonctionne comme suit; la matière    à traiter et qui est capable de libérer un mé  tal volatil est chargée (à, travers un des es  paces 9, après qu'on a enlevé le couvercle  10     correspondant)    dans la partie de la  chambre 1     qiti    est, chauffée par la résistance  de chauffage 2; le couvercle     est    ensuite re  fermé, de.     même    due les robinets 12, s'ils  étaient ouverts.

   Les robinets 17 et 18 sont  ouverts et la, pompe 19 est mise en     mouve=          ment.        Lorsqu'un    vide suffisant a été atteint  à la fois dans la chambre 1 et dans la capa  cité 3, on fait passer du courant dans la ré  sistance de chauffage     ?;    la. réaction se pro  duit dans la matière que contient la     chambre     1, grâce à la chaleur élevée qui     résulte    de ce       chauffage,    et le métal volatil est libéré et va  porisé.

   Les vapeurs métalliques qui se déga  gent ainsi sont. condensées, sous forme de     mé-          t:al    liquide, pour la plus grande partie dans  les espaces 9 formant     condenseurs,    car la par  tie de la paroi 6 qui se trouve dans la même  section     perpendiculaire    à l'axe que l'orifice  de chacun de ces     condenseurs    est encore à, une       température    nettement supérieure à celle de  condensation du métal, tandis que le     conden-          seur,    même dans la partie adjacente à cet  orifice,

   est à une     température    inférieure à  cette     température    de     condensation.    La région  médiane de la paroi 6 est en effet portée à  haute température par la résistance ?. Les  deux extrémités de la. paroi 6 sont à     basse     température, du fait de leur voisinage avec  les couvercles 10 et du fait qu'entre ces extré  mités     ci-    la partie médiane ainsi     ebauffée.    il y  a. une région d'une certaine longueur où cette  paroi ne reçoit pas de chaleur de la. résistance  2.

   Les     condenseurs    n'étant reliés chacun à la  paroi 6     qu'à    l'endroit où elle est à basse tem  pérature, il en résulte qu'ils sont     pratique-          ment    isolés     calorifiquement    de la région à  haute     température    de cette paroi.

   Par con  séquent, la condensation n'a pratiquement pas  lieu dans la partie de la chambre 1 se     trou-          vani-    au voisinage de la paroi 6, mais elle se  produit dès l'entrée des vapeurs dans le     con-          denseur.    C'est sur les couvercles 10, qui sont,  de beaucoup, la partie la plus froide, que la  condensation sera la plus intense. Une partie      des vapeurs métalliques est également sus  ceptible de se condenser sur la paroi exté  rieure des condenseurs 9, mais le métal  liquide résultant de cette condensation coule  et se rassemble sur la paroi horizontale 6. du  four et, au contact de la partie chauffée, il  se volatilise à nouveau.

   Il ne reste donc fina  lement de métal liquide que dans l'intérieur  des condenseurs, d'où il est extrait par les  orifices de     sortie    11 et les robinets 12.  



  On notera que les orifices     d'aspiration     (allant aux conduits 15 et 16) se trouvent en  retrait, par rapport à l'entrée des     conden-          seurs.     



  Supposons que l'on ait affaire, par exem  ple, à des vapeurs d'aluminium, obtenues au  moyen de la réaction:       FeS        -I-    A1203 =     FeO        -I-        SO'        +    2 Al  Du côté droit de l'appareil, il n'y a pas  d'appel .du mélange gazeux par une pompe  à vide. Les vapeurs d'aluminium pénétrant  dans le     condenseur    9 s'y condensent, particu  lièrement contre le couvercle 10- qui est le  plus froid.  



  Si l'on considère maintenant la partie  gauche du four suivant la     fig.    1, on se trouve  en présence d'un     condenseur,    entouré d'un es  pace annulaire mis en communication, près de  son extrémité située le plus à gauche, avec  une pompe aspirante. La vitesse du mélange  de vapeur     d'aluminium    et de vapeur de     SO2,     au moment où il arrive à l'extrémité de droite  du     condenseur    considéré est très faible.

   Si  l'on suppose que le four se trouve au début  de son fonctionnement et que la vitesse de  dégagement du mélange de vapeurs d'alumi  nium et de     SO'    soit très faible et que ce mé  lange arrive avec cette très petite vitesse à  l'embouchure du condenseur, des vapeurs fai  sant partie de la masse gazeuse considérée       viendront    au contact de la paroi refroidie  du     condenseur    et se condenseront dans les       conditions    décrites plus haut.

   La     tension    des  vapeurs d'aluminium     dans    la couche de mé  lange gazeux qui     avoisine    ladite paroi, dimi  nuera; l'équilibre de tension partielle tendra  à se rétablir par diffusion entre la zone qui  est voisine de la paroi de     condensation    et la    zone qui est située au delà vers la droite,  c'est-à-dire que des vapeurs d'aluminium pro  venant de la masse gazeuse qui est à droite  se déplaceront vers la gauche pour aller se  condenser à leur tour et ainsi de suite.

    Comme la pression ne peut pas augmenter  dans le condenseur, cela veut dire qu'une pro  portion correspondante de     SO'    du mélange  situé     dans    le     condenseur    sortira de ce     dernier.     La vitesse de dégagement du mélange ga  zeux dans la chambre de réaction peut être  assez faible pour qu'il se     produise    un dépla  cement de pratiquement la totalité des va  peurs     d'aluminium    vers le condenseur et que,  par suite de la     séparation    ainsi produite, la  pompe n'absorbe presque que du     SOz.     



  Il y a avantage, avant l'extraction du  métal liquide à travers les orifices de sortie  <B>Il</B> et les     robinets    12, à arrêter le courant  dans la     résistance    2 pendant     un        certain     temps, afin que le métal     liquide    récolté dans  le condenseur soit assez froid pour ne pas  prendre feu spontanément lorsqu'il vient en  contact avec l'atmosphère.

   Avant d'ouvrir les  robinets 12, on supprime le vide simultané  ment dans la chambre 1 et dans l'espace 3  au moyen du robinet à trois voies     19b.    L'ar  rêt du     courant    dans la résistance 2 n'est pas  nécessaire lorsque les condenseurs 9 sont si  tués assez loin de la partie médiane de la  chambre 1 pour que le métal     liquide    soit na  turellement assez froid pour pouvoir être  extrait sans risque de prendre feu.  



  Grâce à ces moyens, la partie de la paroi  de la chambre 1 qui est chauffée à haute  température, n'est pas soumise à une diffé  rence de pression, la pression atmosphérique  étant totalement supportée par la paroi froide  4. Afin d'assurer un meilleur équilibre de  pression sur les deux faces de la paroi 6 à  sa     partie    chauffée, des ouvertures peuvent  être     prévues    dans ladite paroi. De cette ma  nière, la paroi 6 ne peut se déformer.  



  Un     autre    avantage du four décrit est que  la chaleur de la chambre 1 ne peut pas être       transmise    à     l'extérieur    par convection à tra  vers l'espace 3, ce qui contribue à     améliorer    le  rendement du four.      La pression dans la. chambre 1 et dans le  récipient 3 est, par exemple,     abaissée    jusqu'à  10 et même     \?    mm de mercure et la tempéra  ture élevée jusqu'à 1200-1800   C; les va  peurs d'aluminium libérées se condensent  dans les enceintes 9     d'oiz    le métal est extrait,  sous forme liquide.  



  Les     condenseurs    9 peuvent être construit  ainsi que cela est représenté en     fig.    2. Dans  ce cas, le     condenseur    comprend un récipient  21 situé au bout de la chambre 1 et ouvert à  sa partie supérieure. Ce récipient est entouré  par une paroi     ??    qui forme un espace 23. La  dite paroi 22 est entourée par la paroi     înté-          rieure    24 d'un     espace    25, fermé à ses deux  extrémités et communiquant, d'une part, par  un conduit 26 avec ventilateur ? î et, d'autre  part, par un conduit 28 avec l'atmosphère.

   Un  vide élevé est transmis de la pompe 19 (non  représentée à la     fig.    2) à la, chambre 1 à tra  vers l'espace 23 et à l'espace 3 au moyen  d'orifices non représentés en     fig.    2, pratiqués  dans la paroi 6, pour égaliser la pression sur  les deux faces de cette paroi, c'est-à-dire  entre 1 et 3. Une matière isolante     réfractaire     remplit la, partie tronconique 5 de     manière    à  empêcher autant que possible la transmission  de la chaleur du four au condenseur.  



  Le métal est recueilli sous forme liquide  dans le récipient 21. En effet, le récipient 21  est     calorifiquement    isolé de la     chambre    de  réaction proprement dite (il ne touche pas la  paroi 6 portée à haute température) et, de ce  fait, la température dans ce     récipient    21,  nettement inférieure à. celle des parois 22, est  suffisamment basse pour que la condensation  s'y produise. Les vapeurs métalliques     passent     au-dessus du récipient 21, car le passage situé  entre la paroi inférieure de ce récipient et la  paroi 6 est pourvu d'un opercule 45a, et les  vapeurs métalliques viennent se condenser  dans ce récipient 21. Ce récipient est en  suite enlevé en ouvrant le couvercle 10.  



  On pourrait aussi prévoir le couvercle 10  avec un conduit et un robinet, comme il est  indiqué en 11 et 12 sur la fi-. 1, pour per  mettre l'extraction facile du métal condensé  sur la face intérieure du couvercle 10 rela-         tivement.    froid du fait. de son contact avec  l'atmosphère.  



  Aux     fig.    3 et 4 est représenté un four  vertical qui comprend les mêmes dispositions  principales que celles représentées aux     fig.    1  et 2. Ce four est     spécialement    destiné au  traitement continu de quantités importantes  de matières à traiter. En effet.     lorsqu'on    dé  sire traiter des quantités considérables de  matières formant une masse compacte, chauf  fée de l'extérieur, on se heurte à la, difficulté  suivante: la réaction se     produit    tout d'abord  à l'extérieur, puis     progresse    vers l'intérieur  de la masse, mais très lentement.

   Par exem  ple, quand on opère à la température de  1300   C, la réaction progresse simplement  d'un centimètre par heure vers l'intérieur de  la masse. II est en conséquence nécessaire  d'éviter d'avoir une épaisseur de     matières          réagissantes    trop considérable. Comme par  ailleurs on désire opérer sur une grande  quantité de matière, l'appareil a. été allongé  transversalement     comme    représenté en     fig.    4,  les moyens de     chauffage    étant disposés le  long des côtés     allon--és    de l'appareil.  



  Le four     représenté    aux     fig.    3 et 4 com  porte une     chambre    de     réaction    la limitée par  une     enveloppe    en     rnalière    réfractaire     6a.    La  paroi supérieure     4a    est également constituée  en matériaux réfractaire.

   La chambre la a  une forme     très        allongée    et deux séries de  résistances électriques     2fi    sont placées le long       des    parois les plus allongées de cette chambre  et sur toute la hauteur de cette chambre où  se trouvent les corps     réagissants.    La chambre  la et les résistances électriques     2a    sont en  tourées par une paroi métallique extérieure       7a    étanche aux gai.

   Un espace     3a    est ainsi  réalisé entre les parois     6a    et 4a de la     chambre     la et la paroi extérieure     Îa.    Cet. espace     3a    est  rempli au moyen d'une couche     8a    de     matières     réfractaires qui empêche la. chaleur de l'in  térieur du four     d'affaiblir    la résistance méca  nique de la, paroi     7a.     



  Il est prévu deux condenseurs     9a        capables     d'être respectivement mis en communication  avec la chambre la par le moyen de valves  29 commandant des conduits 30. Les conden-      leurs 9a et l'espace 3a sont reliés par des con  duits respectifs 15a et     16a    munis de valves       17a,    18a et, par l'intermédiaire d'un robi  net à trois voies 21a, à une pompe à vide     19a     actionnée par un moteur 20a.  



  Une valve 36 ou     "casse-vide"    est prévue  pour chacun des     condenseurs.    Ces derniers  sont munis d'un robinet 34, permettant de  couler le liquide condensé dans un récipient  33. Les valves 29 sont actionnées au moyen  de tiges 3.7 traversant la paroi du condenseur  à travers un presse-étoupe 44.  



  Une trémie de chargement 54 est prévue  à la partie supérieure du four. Elle est pour  vue d'une valve 53 et d'un couvercle 55.     Au-          dessous    de la valve 53 est située une vanne  étanche 52, et l'espace compris entre cette  vanne 52 et la valve 53, réalise un sas 40,  muni d'un conduit 46 relié à une pompe à  vide et permettant d'obtenir dans ce sas un  vide aussi poussé que celui créé dans la  chambre la.  



  La chambre la est terminée à son extré  mité inférieure par un creuset 31. Une valve  32 actionnée par une tige 43 permet d'éva  cuer les résidus formés dans la chambre la.  Placée sous le creuset 3-1, une chambre 44,  entourée par une paroi étanche 5a, est munie  d'une porte étanche 35 et d'un conduit 45  relié à une pompe à vide.  



  On voit aisément que, grâce à la pompe  19a, le même vide peut être réalisé dans les       condenseurs    9a, la chambre la et l'espace 3a.  Ainsi, la partie de la paroi de la chambre la  qui est chauffée à haute température, n'est  pas soumise à une différence de pression sur  ces deux faces, la différence entre la pression  atmosphérique et la pression intérieure étant  entièrement supportée par la paroi froide 7a.  En vue de mieux assurer l'égalité des  pressions des deux côtés de la paroi 6a, des  trous peuvent être prévus dans cette paroi et  l'on évite ainsi sa distorsion. Un autre avan  tage du vide réalisé est que la chaleur créée  dans la chambre la ne s'échappe pas par con  vection à travers l'espace 3a.  



  Le fonctionnement du four est le suivant:    Le matériel à traiter a     été    au début de  l'opération chargé dans le four la au moyen  de la trémie 54, la vanne étanche 52 et la  valve 58 étant ouvertes. On referme ensuite  la vanne 52 et la valve 53. On ouvre, par  exemple, la vanne 29 de droite comme cela  est représenté à la     fig.    3. On ouvre la valve  17a de droite et la valve 18a, on ferme la  valve 17a de gauche ainsi que la valve     M    de  droite. On met la pompe 19a en action.     (quand     un vide suffisant est atteint à la fois dans  l'espace     3a,    le condenseur 9a de droite et la  chambre la, on fait passer le courant dans  les résistances 2a.

   La réaction se produit, le  métal volatil est libéré et vaporisé et les va  peurs métalliques ainsi formées se conden  sent dans le condenseur 9a de droite. Quand  ce dernier     contient    une quantité suffisante  de métal condensé et qu'on veut l'évacuer,  on met tout d'abord le condenseur 9a de  gauche en communication avec la chambre la  en ouvrant les valves 29 et     17a    et en fermant  la valve     36.A    ce moment-là, dans le     conden-          seur    de droite, les valves 29 et 17a sont fer  mées et la valve 36 est ouverte.

   Le     conden-          seur    de droite est alors isolé de la chambre  la, et le liquide peut être coulé dans le réci  pient 33 au moyen de la valve 34. On agira  de la même façon pour retirer le métal  formé dans le condenseur de gauche, etc. Il  est évident que les deux condenseurs peu  vent être mis simultanément en communica  tion avec la chambre de réaction la, c'est  seulement lorsque le métal est enlevé d'un  condenseur qu'il est nécessaire d'isoler  celui-ci.  



  Comme on le voit, l'extraction du métal  formé peut être opérée de manière continue,  sans qu'il soit nécessaire d'arrêter le fonc  tionnement de la chambre la. On peut éga  lement, sans arrêter ni gêner ce fonctionne  ment, introduire des corps réagissants dans la  chambre ou évacuer les scories formées dans  cette chambre.  



  Pour le chargement de matériel en cours       d'opération,    la chambre 54 ayant été préala  blement remplie, on ouvre la vanne 53. Le  matériel tombe dans la chambre 40 et la rem-           plit.    On referme la vanne 53. On réalise dans  la chambre 40, par le moyen du conduit 46,  un vide     égal    à celui qui existe dans la  chambre la. On ouvre alors la vanne 5? et le  matériel tombe dans la chambre la. On ferme  la vanne 5? et on arrête l'action de la pompe  à vide sur le conduit 46. Lorsqu'on désire  évacuer les scories, on commence par réaliser  dans la chambre 44 le même vide que dans  la     chambre    la, au moyen du conduit 15: on  ouvre alors la vanne 3? au moyen de la tige  43.

   On referme ensuite 3? et on     arrête    l'ac  tion de la pompe à vide sur le     conduit    45.  On retire les scories de la chambre 44 après  avoir ouvert la porte étanche 35.  



  Le four représenté aux     fig.    3 et 4 permet  donc le traitement continu de matières     réa-          gissantes    en quantités considérables; l'extrac  tion du métal formé, l'amenée des matières       réagissantes    et l'évacuation des scories sont  en effet réalisées sans qu'il soit nécessaire  d'interrompre le fonctionnement du four,  grâce à des moyens formant sas.



  Metallurgical furnace. The present invention relates to a metallurgical furnace for reactions under vacuum at high temperature, in particular for the extraction of volatile metals, for example magnesium or aluminum, more especially, for such extraction under a high vacuum and at high temperature.

   The furnace according to the invention is a metallurgical furnace with a heated reaction chamber and a condenser, which is characterized in that the reaction chamber is surrounded by an airtight envelope, leaving a space between it and the wall of the reaction chamber, and in that it is established so as to allow a vacuum to be created both in the reaction chamber and in the space which surrounds it, and so that said envelope is subjected to the atmospheric pressure and is calorically insulated from the key device for heating the reaction chamber and the heated part of this chamber,

   in order to remove the high temperature parts from the mechanical action of atmospheric pressure. The metallic vapor condenser is placed either inside the reaction chamber or, preferably, outside this chamber and it is advantageously cooled to a temperature which no longer allows spontaneous ignition of the metal. in contact with air. This latter arrangement makes it possible to extract the metal without it being necessary to stop the heating of the furnace.



  It is possible to give the retort or reaction chamber of the furnace a very flattened section and place the materials to be treated there in a small thickness, in order to accelerate the reaction.



  The accompanying drawing shows, by way of example, two embodiments of the oven according to the invention.



  In this drawing: fig. 1 is a vertical longitudinal section of a first form of construction; fig. 2 is a longitudinal vertical section of a particular device for constructing a condenser capable of being used with the above oven; fig. 3 is a vertical section of a vertical furnace also according to the invention; fig. 4 is a plan view of a section through _A-.4 of the oven of FIG. 3.



  The oven shown in fig. 1 comprises a closed metal chamber 1, the middle part of which is surrounded by an electric heating resistor 2. Said chamber 1. and the resistor \? are, in turn, surrounded by an envelope comprising the walls 7, 5 and 4, connected together in a sealed manner and creating around the chamber 1 a space 3 separated from the atmosphere in a perfectly gas-tight manner. In the middle part of the oven, the wall 7 comprises a part 7b, which is not gas-tight. Between the wall 4 of the capacity 3 and the wall <B> 71) </B> is a layer 8 of insulating refractory material which prevents the heat inside the furnace from weakening the mechanical strength of the wall 4.

   The lining 8 in question and the frustoconical walls 5 protrude from the. electrical resistance     \? an amount such that the walls 7, located beyond the parts â, are maintained at a sufficiently low temperature not to be weakened by the heat released inside said oven and in chamber 1. Said chamber 1 and the wall 7 are joined to one another at the two ends of the oven.

   A frustoconical enclosure 9, open at each of its ends, is placed at each end of the chamber 1 and its distance from the heated part of said chamber is such that said enclosures 9 are relatively cold compared to the temperature prevailing in the other <B> rie </B> part of the chamber 1. Lids 10 each provided with an outlet opening 11, closed by a valve 12, close the outer end of the spaces 9.

   The electric current for the heating resistor 2 is supplied to this resistor by insulated conductors 13 and-, 14. The chamber 1 and the capacitor 3 are both connected by respective conduits 15, 16 provided with taps 17, 18 and by a three-way valve 19b, to a vacuum pump 19 driven by a motor \ Z0.



  The oven operates as follows; the material to be treated and which is capable of releasing a volatile metal is charged (through, through one of the spaces 9, after the corresponding cover 10 has been removed) in the part of the chamber 1 which is heated by the heating resistor 2; the cover is then closed again, from. even due to the taps 12, if they were open.

   The taps 17 and 18 are open and the pump 19 is set in motion. When a sufficient vacuum has been reached in both chamber 1 and in capacity 3, current is passed through the heating resistor ?; the. The reaction takes place in the material contained in chamber 1, thanks to the high heat which results from this heating, and the volatile metal is liberated and becomes porous.

   The metallic vapors which are thus given off are. condensed, in the form of liquid metal, for the most part in the spaces 9 forming condensers, because the part of the wall 6 which is in the same section perpendicular to the axis as the orifice of each of these condensers is still at a temperature markedly higher than that of the condensation of the metal, while the condenser, even in the part adjacent to this orifice,

   is at a temperature below this condensation temperature. The middle region of the wall 6 is in fact brought to high temperature by the resistance ?. The two ends of the. wall 6 are at low temperature, due to their proximity to the lids 10 and the fact that between these ends ci- the middle part thus debossed. there is. a region of a certain length where this wall does not receive heat from the. resistance 2.

   As the condensers are each connected to the wall 6 only at the point where it is at low temperature, it follows that they are practically heat insulated from the high temperature region of this wall.

   Consequently, the condensation practically does not take place in the part of the chamber 1 to be found in the vicinity of the wall 6, but it occurs as soon as the vapors enter the condenser. It is on the lids 10, which are, by many, the coldest part, that the condensation will be the most intense. Some of the metallic vapors are also liable to condense on the exterior wall of the condensers 9, but the liquid metal resulting from this condensation flows and collects on the horizontal wall 6. of the furnace and, in contact with the heated part, it vanishes again.

   In the end, therefore, only liquid metal remains inside the condensers, from which it is extracted through the outlet orifices 11 and the taps 12.



  It will be noted that the suction openings (going to the conduits 15 and 16) are set back from the inlet of the condensers.



  Suppose that we are dealing, for example, with aluminum vapors, obtained by means of the reaction: FeS -I- A1203 = FeO -I- SO '+ 2 Al On the right side of the apparatus, there there is no call of the gas mixture by a vacuum pump. The aluminum vapors entering the condenser 9 condense there, particularly against the cover 10- which is the coldest.



  If we now consider the left part of the oven according to fig. 1, we are in the presence of a condenser, surrounded by an annular space placed in communication, near its end located furthest to the left, with a suction pump. The speed of the mixture of aluminum vapor and SO2 vapor, when it arrives at the right end of the condenser considered is very low.

   If we assume that the furnace is at the start of its operation and that the rate of release of the mixture of aluminum vapors and SO 'is very low and that this mixture occurs with this very low speed at the mouth of the condenser, vapors forming part of the gaseous mass considered will come into contact with the cooled wall of the condenser and will condense under the conditions described above.

   The tension of the aluminum vapors in the layer of gas mixture which adjoins said wall will decrease; the partial tension equilibrium will tend to re-establish itself by diffusion between the zone which is close to the condensation wall and the zone which is located beyond to the right, that is to say that aluminum vapors coming from of the gaseous mass which is on the right will move towards the left to go to condense in their turn and so on.

    As the pressure cannot increase in the condenser, this means that a corresponding proportion of SO 'of the mixture located in the condenser will come out of the latter. The rate of release of the gaseous mixture in the reaction chamber may be low enough that substantially all of the aluminum vapors move to the condenser and, as a result of the separation thus produced, occurs. the pump absorbs almost only SOz.



  It is advantageous, before the extraction of the liquid metal through the outlet ports <B> II </B> and the taps 12, to stop the current in the resistor 2 for a certain time, so that the collected liquid metal in the condenser is cold enough not to ignite spontaneously when it comes into contact with the atmosphere.

   Before opening the taps 12, the vacuum is simultaneously removed in chamber 1 and in space 3 by means of the three-way tap 19b. The stopping of the current in resistor 2 is not necessary when the condensers 9 are so killed far enough from the middle part of the chamber 1 so that the liquid metal is naturally cold enough to be able to be extracted without risk of taking. fire.



  Thanks to these means, the part of the wall of the chamber 1 which is heated to high temperature is not subjected to a pressure difference, the atmospheric pressure being fully supported by the cold wall 4. In order to ensure a better pressure balance on the two faces of the wall 6 at its heated part, openings can be provided in said wall. In this way, the wall 6 cannot be deformed.



  Another advantage of the oven described is that the heat from the chamber 1 cannot be transmitted to the outside by convection through the space 3, which helps to improve the efficiency of the oven. The pressure in the. chamber 1 and in the container 3 is, for example, lowered to 10 and even \? mm of mercury and high temperature up to 1200-1800 C; the released aluminum vapors condense in the enclosures 9 where the metal is extracted, in liquid form.



  The condensers 9 can be constructed as shown in fig. 2. In this case, the condenser comprises a receptacle 21 located at the end of the chamber 1 and open at its upper part. This container is surrounded by a wall ?? which forms a space 23. Said wall 22 is surrounded by the interior wall 24 of a space 25, closed at both ends and communicating, on the one hand, by a duct 26 with fan? î and, on the other hand, by a conduit 28 with the atmosphere.

   A high vacuum is transmitted from the pump 19 (not shown in fig. 2) to the chamber 1 through the space 23 and to the space 3 by means of orifices not shown in fig. 2, made in the wall 6, to equalize the pressure on the two faces of this wall, that is to say between 1 and 3. A refractory insulating material fills the frustoconical part 5 so as to prevent as much as possible the transmission of heat from the oven to the condenser.



  The metal is collected in liquid form in the container 21. Indeed, the container 21 is calorically insulated from the actual reaction chamber (it does not touch the wall 6 brought to high temperature) and, therefore, the temperature in this container 21, significantly lower than. that of the walls 22 is sufficiently low for condensation to occur there. The metal vapors pass above the container 21, because the passage located between the lower wall of this container and the wall 6 is provided with a cover 45a, and the metal vapors come to condense in this container 21. This container is in continued removed by opening the cover 10.



  One could also provide the cover 10 with a conduit and a valve, as indicated at 11 and 12 on fi-. 1, to allow the easy extraction of the condensed metal on the inside face of the cover 10 in relation. cold of the fact. of its contact with the atmosphere.



  In fig. 3 and 4 is shown a vertical oven which comprises the same main arrangements as those shown in FIGS. 1 and 2. This furnace is specially intended for the continuous treatment of large quantities of material to be treated. Indeed. when one wishes to treat considerable quantities of material forming a compact mass, heated from the outside, one comes up against the following difficulty: the reaction first takes place on the outside, then progresses towards the outside. inside the mass, but very slowly.

   For example, when the operation is carried out at a temperature of 1300 ° C., the reaction simply progresses one centimeter per hour towards the interior of the mass. It is therefore necessary to avoid having too great a thickness of reactants. As, moreover, it is desired to operate on a large quantity of material, the apparatus a. been lengthened transversely as shown in FIG. 4, the heating means being arranged along the allon - ed sides of the apparatus.



  The oven shown in Figs. 3 and 4 com carries a reaction chamber limited by a refractory rnalière envelope 6a. The upper wall 4a is also made of refractory materials.

   The chamber 1a has a very elongated shape and two series of electric resistors 2fi are placed along the most elongated walls of this chamber and over the entire height of this chamber where the reacting bodies are located. The chamber 1a and the electrical resistors 2a are surrounded by an outer metal wall 7a which is tight against gays.

   A space 3a is thus formed between the walls 6a and 4a of the chamber 1a and the outer wall Îa. This. space 3a is filled by means of a layer 8a of refractory material which prevents the. heat inside the furnace to weaken the mechanical strength of the wall 7a.



  Two condensers 9a are provided capable of being respectively placed in communication with the chamber la by means of valves 29 controlling conduits 30. The condensers 9a and space 3a are connected by respective conduits 15a and 16a provided valves 17a, 18a and, through a three-way net valve 21a, to a vacuum pump 19a operated by a motor 20a.



  A valve 36 or "vacuum breaker" is provided for each of the condensers. The latter are provided with a tap 34, allowing the condensed liquid to flow into a receptacle 33. The valves 29 are actuated by means of rods 3.7 passing through the wall of the condenser through a stuffing box 44.



  A loading hopper 54 is provided at the top of the oven. It is for view of a valve 53 and a cover 55. Below the valve 53 is located a sealed valve 52, and the space between this valve 52 and the valve 53, provides an airlock 40, provided a conduit 46 connected to a vacuum pump and making it possible to obtain in this airlock a vacuum as high as that created in the chamber 1a.



  The chamber is terminated at its lower end by a crucible 31. A valve 32 actuated by a rod 43 allows the eva ction of the residues formed in the chamber. Placed under crucible 3-1, a chamber 44, surrounded by a sealed wall 5a, is provided with a sealed door 35 and a duct 45 connected to a vacuum pump.



  It can easily be seen that, thanks to the pump 19a, the same vacuum can be produced in the condensers 9a, the chamber 1a and the space 3a. Thus, the part of the wall of the chamber 1a which is heated to high temperature is not subjected to a pressure difference on these two faces, the difference between the atmospheric pressure and the internal pressure being entirely supported by the cold wall. 7a. In order to better ensure the equality of the pressures on both sides of the wall 6a, holes can be provided in this wall and its distortion is thus avoided. Another advantage of the vacuum produced is that the heat created in the chamber 1a does not escape by convection through the space 3a.



  The operation of the furnace is as follows: At the start of the operation, the material to be treated was loaded into the furnace 1a by means of the hopper 54, the sealed valve 52 and the valve 58 being open. The valve 52 and the valve 53 are then closed. The valve 29 on the right is opened, for example, as shown in FIG. 3. We open the valve 17a on the right and the valve 18a, we close the valve 17a on the left as well as the valve M on the right. The pump 19a is put into action. (when a sufficient vacuum is reached in both space 3a, the condenser 9a on the right and the chamber 1a, the current is passed through the resistors 2a.

   The reaction takes place, the volatile metal is liberated and vaporized and the metallic vapors thus formed condense in the condenser 9a on the right. When the latter contains a sufficient quantity of condensed metal and we want to evacuate it, we first put the left condenser 9a in communication with the chamber la by opening the valves 29 and 17a and closing the valve 36. At this time, in the right condenser, valves 29 and 17a are closed and valve 36 is open.

   The right condenser is then isolated from the chamber 1a, and the liquid can be poured into the vessel 33 by means of the valve 34. The same procedure will be taken to remove the metal formed in the left condenser, etc. . It is obvious that the two condensers can be simultaneously brought into communication with the reaction chamber 1a, it is only when the metal is removed from a condenser that it is necessary to isolate the latter.



  As can be seen, the extraction of the metal formed can be carried out continuously, without it being necessary to stop the operation of the chamber 1a. It is also possible, without stopping or hindering this operation, to introduce reactants into the chamber or to evacuate the slag formed in this chamber.



  For loading material during operation, chamber 54 having been filled beforehand, valve 53 is opened. Material falls into chamber 40 and fills it. The valve 53 is closed. In chamber 40, by means of conduit 46, a vacuum equal to that which exists in chamber 1a is produced. Do we then open valve 5? and the material falls into the room there. Do we close valve 5? and the action of the vacuum pump on the pipe 46 is stopped. When it is desired to evacuate the slag, one begins by producing in the chamber 44 the same vacuum as in the chamber 1a, by means of the pipe 15: one then opens valve 3? by means of the rod 43.

   Then we close 3? and the action of the vacuum pump on the conduit 45 is stopped. The slag is removed from the chamber 44 after opening the sealed door 35.



  The oven shown in Figs. 3 and 4 therefore allow the continuous treatment of reactant materials in considerable quantities; the extraction of the metal formed, the supply of the reacting materials and the evacuation of the slag are in fact carried out without it being necessary to interrupt the operation of the furnace, thanks to means forming an airlock.

 

Claims (1)

REVENDICATION: Four métallurgique pour réactions sous vide à haute température, avec chambre de réaction chauffée et condenseur, caractérisé par le fait que la chambre de réaction est entourée par une enveloppe étanche à l'air, laissant un espace entre elle et la paroi de la chambre de réaction, et en. ce qu'il est. établi de façon à permettre de faire un vide tant dans la chambre de réaction que dans l'espace qui l'entoure, et de sorte que ladite enveloppe soit soumise à la pression atmo sphérique et soit calorifiquement isolée du dispositif de chauffage de la, chambre de réaction et de la partie chauffée de cette chambre, afin de soustraire les parties à. haute température à l'action mécanique de la pression atmosphérique. CLAIM: Metallurgical furnace for reactions under vacuum at high temperature, with heated reaction chamber and condenser, characterized in that the reaction chamber is surrounded by an airtight envelope, leaving a space between it and the wall of the reaction chamber, and in. what he is. established so as to allow a vacuum to be created both in the reaction chamber and in the space which surrounds it, and so that said envelope is subjected to atmospheric pressure and is calorically insulated from the heating device of the chamber reaction and the heated part of this chamber, in order to subtract the parts to. high temperature to the mechanical action of atmospheric pressure. SOUS-REVENDICATIONS 1. _ Four métallurgique selon la revendica tion, caractérisé en ce que la chambre de réac tion est allongée et est chauffée seulement dans sa partie médiane, tandis que l'env e- loppe qui l'entoure déborde de part et d'autre de la partie chauffée de ladite chambre. 2. SUB-CLAIMS 1. Metallurgical furnace according to claim, characterized in that the reaction chamber is elongated and is heated only in its middle part, while the envelope which surrounds it overflows on both sides. other of the heated part of said chamber. 2. Four métallurgique selon la revendica tion et- la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que, au delà de sa partie médiane chauffée, la chambre de réaction ainsi que l'enveloppe qui l'entoure sont prolongées sur une distance assez grande pour que la tem pérature à. l'intérieur du prolongement de la chambre de réaction soit inférieure, dans sa partie la plus éloignée, à la température de vaporisation d'an métal volatil dont les vapeurs se clébageiit dans la partie chauffée de la chambre de réaction. Metallurgical furnace according to claim and sub-claim 1, characterized in that, beyond its heated central part, the reaction chamber as well as the casing which surrounds it are extended over a distance large enough for the temperature at. the interior of the extension of the reaction chamber is lower, in its most remote part, than the vaporization temperature of a volatile metal, the vapors of which clébageiit in the heated part of the reaction chamber. 3. Four métallurgique selon la revendi cation et les soirs-revendieat,ions l et ?, carac térisé par le fait que, à l'extrémité de la chambre de réaction, se trouvent délimités, par des parois, des espaces pour recueillir le métal condensé. 4. Four métallurgique selon la revendica tion et les sous -revendications 1 à 3, caracté risé en ce que lesdites parois sont inclinées vers l'extérieur. 5. 3. Metallurgical furnace according to the revendi cation and the evening-revendieat, ions l and?, Charac terized by the fact that, at the end of the reaction chamber, are delimited, by walls, spaces to collect the metal condensed. 4. Metallurgical furnace according to claim and sub-claims 1 to 3, characterized in that said walls are inclined outwards. 5. Four métallurgique selon la revendica tion et les sous-revendications 1 à 3, earaeté- risé par le fait que les espaces pour la. con densation du métal sont fermés par des cou vercles non calorifugés. 6. Metallurgical furnace according to claim and sub-claims 1 to 3, eareité-ized in that the spaces for the. con densation of the metal are closed by non-insulated covers. 6. Four métallurgique suivant la. reven dication, earaetérisé en ce que, entre la chambre de réaction et ses moyens de chauf fage et l'enveloppe d'autre part, est disposé un calorifuge réfraeta.ire dont la valeur d'iso lement est suffisante pour que l'enveloppe reste assez froide pour que sa résistance mé canique rie soit pas sensiblement diminuée. 7. Metallurgical furnace according to. claim, earaetérisé in that, between the reaction chamber and its heating means and the casing on the other hand, is arranged a cooler refraeta.ire whose insulation value is sufficient for the casing to remain cold enough so that its mechanical resistance is not appreciably reduced. 7. Four métallurgique suivant la revendi cation et la sous-revendication 6, caractérisé par le fait que l'enveloppe (4) qui entoure la chambre de réaction (1) s'étend parallèlement à cette chambre (1) sur toute la longueur de cette dernière et que la chambre de réaction (1) est prolongée par un compartiment (\33) dont une paroi au moins est en contact avec l'atmosphère, et où le métal se condense. 8. Metallurgical furnace according to claim and sub-claim 6, characterized in that the casing (4) which surrounds the reaction chamber (1) extends parallel to this chamber (1) over the entire length of the latter and that the reaction chamber (1) is extended by a compartment (\ 33) of which at least one wall is in contact with the atmosphere, and where the metal condenses. 8. Four métallurgique suivant la reven dication et la sous-revendication 1, caracté- visé par le fait que la chambre de réaction est prolongée hors de la zone de chauffage par un compartiment (23) contenant un réci pient collecteur (21) pour recevoir le métal condensé et entourée par une autre enceinte (25) pourvue, d'une part, d'un orifice débou chant à l'extérieur et en relation, d'autre part, avec un dispositif de circulation d'air. 9. Four métallurgique suivant la reven dication et les sous-revendica'tions 1 et 8, ca ractérisé en ce que le compartiment (23) pro longeant la chambre de réaction est relié à une source de vide et contient une paroi (22) qui entoure le récipient collecteur. 10. Metallurgical furnace according to claim and sub-claim 1, characterized in that the reaction chamber is extended out of the heating zone by a compartment (23) containing a collecting vessel (21) for receiving the metal condensed and surrounded by another enclosure (25) provided, on the one hand, with an orifice opening out to the outside and in connection, on the other hand, with an air circulation device. 9. Metallurgical furnace according to the claims and sub-claims 1 and 8, characterized in that the compartment (23) extending along the reaction chamber is connected to a vacuum source and contains a wall (22) which surrounds the collecting vessel. 10. Four métallurgique suivant la reven dication, caractérisé par le fait que la chambre de réaction et l'enveloppe qui l'en toure sont toutes deux réunies par des con duits, avec interposition de vannes, avec une pompe à vide, tandis qu'un robinet casse- vide est prévu pour permettre de rétablir à volonté la pression atmosphérique dans la chambre de réaction et l'espace qui l'entoure. 11. Metallurgical furnace according to the claim, characterized in that the reaction chamber and the casing which surrounds it are both connected by pipes, with the interposition of valves, with a vacuum pump, while a valve vacuum breaker is provided to allow atmospheric pressure to be reestablished at will in the reaction chamber and the surrounding space. 11. Four métallurgique suivant la reven dication, caractérisé en ce que la chambre de réaction est disposée verticalement avec, à sa partie inférieure, un orifice d'extraction des scories contrôlé par une vanne d'évacuation étanche, et avec, à sa partie supérieure, iin0 trémie de chargement à sas, tandis que la partie haute de la chambre de réaction com munique avec deux condenseurs susceptibles, au moyen de vannes, d'être isolés de la chambre de réaction ou mis en communication avec elle. 12. Metallurgical furnace according to the claim, characterized in that the reaction chamber is arranged vertically with, at its lower part, a slag extraction orifice controlled by a sealed discharge valve, and with, at its upper part, iin0 airlock loading hopper, while the upper part of the reaction chamber communicates with two condensers capable, by means of valves, of being isolated from the reaction chamber or placed in communication with it. 12. Four métallurgique suivant la reven dication et la sous-revendication 11, caracté risé en ce que chaque condenseur est en com munication avec la source de vide et est muni d'un robinet casse-vide ainsi que d'une vanne d'évacuation du métal condensé. 13. Four métallurgique suivant la reven dication, caractérisé en ce que la chambre de réaction est aplatie. 14. Four métallurgique suivant la reven dication, caractérisé par une résistance de chauffage disposée entre la chambre de réac tion et l'enveloppe qui entoure cette der nière. 15. Four métallurgique suivant la reven dication, caractérisé par une masse réfrac taire calorifuge disposée entre la partie chaude de l'appareil et chaque condenseur. Metallurgical furnace according to claim and sub-claim 11, characterized in that each condenser is in communication with the vacuum source and is provided with a vacuum breaker valve as well as a metal discharge valve condensed. 13. Metallurgical furnace according to the claim, characterized in that the reaction chamber is flattened. 14. Metallurgical furnace according to the claim, characterized by a heating resistor arranged between the reaction chamber and the casing which surrounds the latter. 15. Metallurgical furnace according to the claim, characterized by a heat-insulating refractory mass arranged between the hot part of the apparatus and each condenser.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2766033A (en) * 1951-10-18 1956-10-09 Nat Lead Co Apparatus for production of titanium metal
CN116271932A (en) * 2023-02-21 2023-06-23 昆明理工大学 A kind of vapor condensation equipment and method

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