Four métallurgique. La présente invention a pour objet un four métallurgique pour réactions sous vide à haute température, en particulier pour l'extraction de métaux volatils, par exemple le magnésium ou l'aluminium, plus spéciale ment, pour une telle extraction sous un vide poussé et à température élevée.
Le four con forme à l'invention est un four métallur gique avec chambre de réaction chauffée et condenseur, qui est caractérisé par le fait que la chambre de réaction est entourée par une enveloppe étanche à l'air, laissant un es pace entre elle et la paroi de la chambre de réaction, et en ce qu'il est établi de façon à permettre de faire un vide tant dans la chambre de réaction que dans l'espace qui l'entoure, et de sorte que ladite enveloppe soit soumise à la pression atmosphérique et soit calorifiquement isolée du dispositif clé chauffage de la chambre de réaction et de la partie chauffée de cette chambre,
afin de soustraire les parties à haute température à l'action mécanique de la pression atmosphé rique. Le condenseur de vapeur métallique est disposé soit à l'intérieur de la chambre de réaction, soit, de préférence, à l'extérieur de cette chambre et on le refroidit avantageuse ment jusqu'à une température ne permettant plus l'inflammation spontanée du métal au contact de l'air. Cette dernière disposition permet d'extraire le métal sans qu'il soit né cessaire d'arrêter le chauffage du four.
On peut donner à la cornue ou chambre de réaction du four une section très aplatie et y placer les matières à traiter sous épaisseur faible, afin d'accélérer la réaction.
Le dessin ci-joint représente, à titre d'exemple, deux formes d'exécution du four conforme à l'invention.
Dans ce dessin: fig. 1 est une coupe longitudinale verti cale d'une première forme de construction; fig. 2 est une coupe verticale longitudi nale d'un dispositif particulier de construc tion d'un condenseur susceptible d'être uti lisé avec le four ci-dessus; fig. 3 est une coupe verticale d'un four vertical également conforme à l'invention; fig. 4 est une vue en plan d'une coupe par _A-.4 du four de la fig. 3.
Le four représenté en fig. 1 comporte une chambre métallique close 1 dont la partie médiane est entourée par une résistance élec trique de chauffage 2. Ladite chambre 1. et la résistance \? sont, à leur tour, entourées par une enveloppe comportant les parois 7, 5 et 4, reliées entre elles de manière étanche et créant autour de la chambre 1 un espace 3 séparé de l'atmosphère de façon parfaite ment étanche aux gaz. Dans la partie mé diane du four, la paroi 7 comprend une par tie 7b, qui n'est pas étanche aux gaz. Entre la paroi 4 de la capacité 3 et la paroi<B>71)</B> est une couche 8 de matière réfractaire isolante qui empêche la chaleur de l'intérieur du four d'affaiblir la résistance mécanique de la pa roi 4.
Le garnissage 8 en question et les pa rois tronconiques 5 débordent par rapport à la. résistance électrique \? d'une quantité telle que les parois 7, situées au delà des parties â, sont maintenues à une température suffi samment basse pour ne pas être affaiblies par la chaleur dégagée à l'intérieur dit four et dans la chambre 1.. Ladite chambre 1 et la paroi 7 sont réunies l'une à l'autre aux deux extrémités du four.
Une enceinte tronconique 9, ouverte à chacune de ses extrémités, est, dis posée à chaque bout de la chambre 1 et sa distance à partir de la, partie chauffée de ladite chambre est, telle que lesdites enceintes 9 sont relativement froides par rapport à la température qui règne dans les autres partie <B>rie</B> la chambre 1. Des couvercles 10 munis chacun d'un orifice de sortie 11, obturé par un robinet 12, ferment l'extrémité extérieure des espaces 9.
Le courant électrique pour la résistance de chauffage 2 est amené @i cette résistance par des conducteurs isolés 13 et-, 14. La chambre 1 et la capacité 3 sont toute les deux reliées par des conduits respectifs 15, 16 munis de robinets 17, 18 et par un robinet à trois voies 19b, à une pompe à vide 19 mue par un moteur \Z0.
Le four fonctionne comme suit; la matière à traiter et qui est capable de libérer un mé tal volatil est chargée (à, travers un des es paces 9, après qu'on a enlevé le couvercle 10 correspondant) dans la partie de la chambre 1 qiti est, chauffée par la résistance de chauffage 2; le couvercle est ensuite re fermé, de. même due les robinets 12, s'ils étaient ouverts.
Les robinets 17 et 18 sont ouverts et la, pompe 19 est mise en mouve= ment. Lorsqu'un vide suffisant a été atteint à la fois dans la chambre 1 et dans la capa cité 3, on fait passer du courant dans la ré sistance de chauffage ?; la. réaction se pro duit dans la matière que contient la chambre 1, grâce à la chaleur élevée qui résulte de ce chauffage, et le métal volatil est libéré et va porisé.
Les vapeurs métalliques qui se déga gent ainsi sont. condensées, sous forme de mé- t:al liquide, pour la plus grande partie dans les espaces 9 formant condenseurs, car la par tie de la paroi 6 qui se trouve dans la même section perpendiculaire à l'axe que l'orifice de chacun de ces condenseurs est encore à, une température nettement supérieure à celle de condensation du métal, tandis que le conden- seur, même dans la partie adjacente à cet orifice,
est à une température inférieure à cette température de condensation. La région médiane de la paroi 6 est en effet portée à haute température par la résistance ?. Les deux extrémités de la. paroi 6 sont à basse température, du fait de leur voisinage avec les couvercles 10 et du fait qu'entre ces extré mités ci- la partie médiane ainsi ebauffée. il y a. une région d'une certaine longueur où cette paroi ne reçoit pas de chaleur de la. résistance 2.
Les condenseurs n'étant reliés chacun à la paroi 6 qu'à l'endroit où elle est à basse tem pérature, il en résulte qu'ils sont pratique- ment isolés calorifiquement de la région à haute température de cette paroi.
Par con séquent, la condensation n'a pratiquement pas lieu dans la partie de la chambre 1 se trou- vani- au voisinage de la paroi 6, mais elle se produit dès l'entrée des vapeurs dans le con- denseur. C'est sur les couvercles 10, qui sont, de beaucoup, la partie la plus froide, que la condensation sera la plus intense. Une partie des vapeurs métalliques est également sus ceptible de se condenser sur la paroi exté rieure des condenseurs 9, mais le métal liquide résultant de cette condensation coule et se rassemble sur la paroi horizontale 6. du four et, au contact de la partie chauffée, il se volatilise à nouveau.
Il ne reste donc fina lement de métal liquide que dans l'intérieur des condenseurs, d'où il est extrait par les orifices de sortie 11 et les robinets 12.
On notera que les orifices d'aspiration (allant aux conduits 15 et 16) se trouvent en retrait, par rapport à l'entrée des conden- seurs.
Supposons que l'on ait affaire, par exem ple, à des vapeurs d'aluminium, obtenues au moyen de la réaction: FeS -I- A1203 = FeO -I- SO' + 2 Al Du côté droit de l'appareil, il n'y a pas d'appel .du mélange gazeux par une pompe à vide. Les vapeurs d'aluminium pénétrant dans le condenseur 9 s'y condensent, particu lièrement contre le couvercle 10- qui est le plus froid.
Si l'on considère maintenant la partie gauche du four suivant la fig. 1, on se trouve en présence d'un condenseur, entouré d'un es pace annulaire mis en communication, près de son extrémité située le plus à gauche, avec une pompe aspirante. La vitesse du mélange de vapeur d'aluminium et de vapeur de SO2, au moment où il arrive à l'extrémité de droite du condenseur considéré est très faible.
Si l'on suppose que le four se trouve au début de son fonctionnement et que la vitesse de dégagement du mélange de vapeurs d'alumi nium et de SO' soit très faible et que ce mé lange arrive avec cette très petite vitesse à l'embouchure du condenseur, des vapeurs fai sant partie de la masse gazeuse considérée viendront au contact de la paroi refroidie du condenseur et se condenseront dans les conditions décrites plus haut.
La tension des vapeurs d'aluminium dans la couche de mé lange gazeux qui avoisine ladite paroi, dimi nuera; l'équilibre de tension partielle tendra à se rétablir par diffusion entre la zone qui est voisine de la paroi de condensation et la zone qui est située au delà vers la droite, c'est-à-dire que des vapeurs d'aluminium pro venant de la masse gazeuse qui est à droite se déplaceront vers la gauche pour aller se condenser à leur tour et ainsi de suite.
Comme la pression ne peut pas augmenter dans le condenseur, cela veut dire qu'une pro portion correspondante de SO' du mélange situé dans le condenseur sortira de ce dernier. La vitesse de dégagement du mélange ga zeux dans la chambre de réaction peut être assez faible pour qu'il se produise un dépla cement de pratiquement la totalité des va peurs d'aluminium vers le condenseur et que, par suite de la séparation ainsi produite, la pompe n'absorbe presque que du SOz.
Il y a avantage, avant l'extraction du métal liquide à travers les orifices de sortie <B>Il</B> et les robinets 12, à arrêter le courant dans la résistance 2 pendant un certain temps, afin que le métal liquide récolté dans le condenseur soit assez froid pour ne pas prendre feu spontanément lorsqu'il vient en contact avec l'atmosphère.
Avant d'ouvrir les robinets 12, on supprime le vide simultané ment dans la chambre 1 et dans l'espace 3 au moyen du robinet à trois voies 19b. L'ar rêt du courant dans la résistance 2 n'est pas nécessaire lorsque les condenseurs 9 sont si tués assez loin de la partie médiane de la chambre 1 pour que le métal liquide soit na turellement assez froid pour pouvoir être extrait sans risque de prendre feu.
Grâce à ces moyens, la partie de la paroi de la chambre 1 qui est chauffée à haute température, n'est pas soumise à une diffé rence de pression, la pression atmosphérique étant totalement supportée par la paroi froide 4. Afin d'assurer un meilleur équilibre de pression sur les deux faces de la paroi 6 à sa partie chauffée, des ouvertures peuvent être prévues dans ladite paroi. De cette ma nière, la paroi 6 ne peut se déformer.
Un autre avantage du four décrit est que la chaleur de la chambre 1 ne peut pas être transmise à l'extérieur par convection à tra vers l'espace 3, ce qui contribue à améliorer le rendement du four. La pression dans la. chambre 1 et dans le récipient 3 est, par exemple, abaissée jusqu'à 10 et même \? mm de mercure et la tempéra ture élevée jusqu'à 1200-1800 C; les va peurs d'aluminium libérées se condensent dans les enceintes 9 d'oiz le métal est extrait, sous forme liquide.
Les condenseurs 9 peuvent être construit ainsi que cela est représenté en fig. 2. Dans ce cas, le condenseur comprend un récipient 21 situé au bout de la chambre 1 et ouvert à sa partie supérieure. Ce récipient est entouré par une paroi ?? qui forme un espace 23. La dite paroi 22 est entourée par la paroi înté- rieure 24 d'un espace 25, fermé à ses deux extrémités et communiquant, d'une part, par un conduit 26 avec ventilateur ? î et, d'autre part, par un conduit 28 avec l'atmosphère.
Un vide élevé est transmis de la pompe 19 (non représentée à la fig. 2) à la, chambre 1 à tra vers l'espace 23 et à l'espace 3 au moyen d'orifices non représentés en fig. 2, pratiqués dans la paroi 6, pour égaliser la pression sur les deux faces de cette paroi, c'est-à-dire entre 1 et 3. Une matière isolante réfractaire remplit la, partie tronconique 5 de manière à empêcher autant que possible la transmission de la chaleur du four au condenseur.
Le métal est recueilli sous forme liquide dans le récipient 21. En effet, le récipient 21 est calorifiquement isolé de la chambre de réaction proprement dite (il ne touche pas la paroi 6 portée à haute température) et, de ce fait, la température dans ce récipient 21, nettement inférieure à. celle des parois 22, est suffisamment basse pour que la condensation s'y produise. Les vapeurs métalliques passent au-dessus du récipient 21, car le passage situé entre la paroi inférieure de ce récipient et la paroi 6 est pourvu d'un opercule 45a, et les vapeurs métalliques viennent se condenser dans ce récipient 21. Ce récipient est en suite enlevé en ouvrant le couvercle 10.
On pourrait aussi prévoir le couvercle 10 avec un conduit et un robinet, comme il est indiqué en 11 et 12 sur la fi-. 1, pour per mettre l'extraction facile du métal condensé sur la face intérieure du couvercle 10 rela- tivement. froid du fait. de son contact avec l'atmosphère.
Aux fig. 3 et 4 est représenté un four vertical qui comprend les mêmes dispositions principales que celles représentées aux fig. 1 et 2. Ce four est spécialement destiné au traitement continu de quantités importantes de matières à traiter. En effet. lorsqu'on dé sire traiter des quantités considérables de matières formant une masse compacte, chauf fée de l'extérieur, on se heurte à la, difficulté suivante: la réaction se produit tout d'abord à l'extérieur, puis progresse vers l'intérieur de la masse, mais très lentement.
Par exem ple, quand on opère à la température de 1300 C, la réaction progresse simplement d'un centimètre par heure vers l'intérieur de la masse. II est en conséquence nécessaire d'éviter d'avoir une épaisseur de matières réagissantes trop considérable. Comme par ailleurs on désire opérer sur une grande quantité de matière, l'appareil a. été allongé transversalement comme représenté en fig. 4, les moyens de chauffage étant disposés le long des côtés allon--és de l'appareil.
Le four représenté aux fig. 3 et 4 com porte une chambre de réaction la limitée par une enveloppe en rnalière réfractaire 6a. La paroi supérieure 4a est également constituée en matériaux réfractaire.
La chambre la a une forme très allongée et deux séries de résistances électriques 2fi sont placées le long des parois les plus allongées de cette chambre et sur toute la hauteur de cette chambre où se trouvent les corps réagissants. La chambre la et les résistances électriques 2a sont en tourées par une paroi métallique extérieure 7a étanche aux gai.
Un espace 3a est ainsi réalisé entre les parois 6a et 4a de la chambre la et la paroi extérieure Îa. Cet. espace 3a est rempli au moyen d'une couche 8a de matières réfractaires qui empêche la. chaleur de l'in térieur du four d'affaiblir la résistance méca nique de la, paroi 7a.
Il est prévu deux condenseurs 9a capables d'être respectivement mis en communication avec la chambre la par le moyen de valves 29 commandant des conduits 30. Les conden- leurs 9a et l'espace 3a sont reliés par des con duits respectifs 15a et 16a munis de valves 17a, 18a et, par l'intermédiaire d'un robi net à trois voies 21a, à une pompe à vide 19a actionnée par un moteur 20a.
Une valve 36 ou "casse-vide" est prévue pour chacun des condenseurs. Ces derniers sont munis d'un robinet 34, permettant de couler le liquide condensé dans un récipient 33. Les valves 29 sont actionnées au moyen de tiges 3.7 traversant la paroi du condenseur à travers un presse-étoupe 44.
Une trémie de chargement 54 est prévue à la partie supérieure du four. Elle est pour vue d'une valve 53 et d'un couvercle 55. Au- dessous de la valve 53 est située une vanne étanche 52, et l'espace compris entre cette vanne 52 et la valve 53, réalise un sas 40, muni d'un conduit 46 relié à une pompe à vide et permettant d'obtenir dans ce sas un vide aussi poussé que celui créé dans la chambre la.
La chambre la est terminée à son extré mité inférieure par un creuset 31. Une valve 32 actionnée par une tige 43 permet d'éva cuer les résidus formés dans la chambre la. Placée sous le creuset 3-1, une chambre 44, entourée par une paroi étanche 5a, est munie d'une porte étanche 35 et d'un conduit 45 relié à une pompe à vide.
On voit aisément que, grâce à la pompe 19a, le même vide peut être réalisé dans les condenseurs 9a, la chambre la et l'espace 3a. Ainsi, la partie de la paroi de la chambre la qui est chauffée à haute température, n'est pas soumise à une différence de pression sur ces deux faces, la différence entre la pression atmosphérique et la pression intérieure étant entièrement supportée par la paroi froide 7a. En vue de mieux assurer l'égalité des pressions des deux côtés de la paroi 6a, des trous peuvent être prévus dans cette paroi et l'on évite ainsi sa distorsion. Un autre avan tage du vide réalisé est que la chaleur créée dans la chambre la ne s'échappe pas par con vection à travers l'espace 3a.
Le fonctionnement du four est le suivant: Le matériel à traiter a été au début de l'opération chargé dans le four la au moyen de la trémie 54, la vanne étanche 52 et la valve 58 étant ouvertes. On referme ensuite la vanne 52 et la valve 53. On ouvre, par exemple, la vanne 29 de droite comme cela est représenté à la fig. 3. On ouvre la valve 17a de droite et la valve 18a, on ferme la valve 17a de gauche ainsi que la valve M de droite. On met la pompe 19a en action. (quand un vide suffisant est atteint à la fois dans l'espace 3a, le condenseur 9a de droite et la chambre la, on fait passer le courant dans les résistances 2a.
La réaction se produit, le métal volatil est libéré et vaporisé et les va peurs métalliques ainsi formées se conden sent dans le condenseur 9a de droite. Quand ce dernier contient une quantité suffisante de métal condensé et qu'on veut l'évacuer, on met tout d'abord le condenseur 9a de gauche en communication avec la chambre la en ouvrant les valves 29 et 17a et en fermant la valve 36.A ce moment-là, dans le conden- seur de droite, les valves 29 et 17a sont fer mées et la valve 36 est ouverte.
Le conden- seur de droite est alors isolé de la chambre la, et le liquide peut être coulé dans le réci pient 33 au moyen de la valve 34. On agira de la même façon pour retirer le métal formé dans le condenseur de gauche, etc. Il est évident que les deux condenseurs peu vent être mis simultanément en communica tion avec la chambre de réaction la, c'est seulement lorsque le métal est enlevé d'un condenseur qu'il est nécessaire d'isoler celui-ci.
Comme on le voit, l'extraction du métal formé peut être opérée de manière continue, sans qu'il soit nécessaire d'arrêter le fonc tionnement de la chambre la. On peut éga lement, sans arrêter ni gêner ce fonctionne ment, introduire des corps réagissants dans la chambre ou évacuer les scories formées dans cette chambre.
Pour le chargement de matériel en cours d'opération, la chambre 54 ayant été préala blement remplie, on ouvre la vanne 53. Le matériel tombe dans la chambre 40 et la rem- plit. On referme la vanne 53. On réalise dans la chambre 40, par le moyen du conduit 46, un vide égal à celui qui existe dans la chambre la. On ouvre alors la vanne 5? et le matériel tombe dans la chambre la. On ferme la vanne 5? et on arrête l'action de la pompe à vide sur le conduit 46. Lorsqu'on désire évacuer les scories, on commence par réaliser dans la chambre 44 le même vide que dans la chambre la, au moyen du conduit 15: on ouvre alors la vanne 3? au moyen de la tige 43.
On referme ensuite 3? et on arrête l'ac tion de la pompe à vide sur le conduit 45. On retire les scories de la chambre 44 après avoir ouvert la porte étanche 35.
Le four représenté aux fig. 3 et 4 permet donc le traitement continu de matières réa- gissantes en quantités considérables; l'extrac tion du métal formé, l'amenée des matières réagissantes et l'évacuation des scories sont en effet réalisées sans qu'il soit nécessaire d'interrompre le fonctionnement du four, grâce à des moyens formant sas.