CH220350A - Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E. - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E.Info
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E.
Es ist bekannt, dass natürliches Weizen beimol eine weit höhere biologische Vitamin E-Wirkung besitzt, als nach dem auf chemi- schem Wege ermittelten Tocopherolgehalt des Öls zu erwarten wäre. Diese erhöhte Aktivität des Vitamins E im Weizenkeimöl wurde bisher mit dem Vorliegen von Aktivatoren, mit besserer Resorbiefbarkeit und andern Gründen zu erklären versucht.
Versuche haben nun ergeben, dass diese höhere Wirksamkeit des natürlichen Weizenkeimöls darauf beruht, dass in ihm ein Teil des Toeopherols chemisch gebunden ist, so dass dieser Teil mit den bekannten chemi- schen Bestimmungsmethoden für Tocopherol weder nachgewiesen, noch quantitativ erfasst werden kann. Nach Aufhebung der Bindung kann dieser Anteil an Tocopherol chemisch mit bestimmt werden.
Die Isolierung des gebundenen Toco- pherols durch Aufspaltung der chemischen Bindungen gelingt erfindungsgemäss in einfaeher Weise dadurch, dass man das natür- liche Weizenkeimöl auf höhere Temperatur erhitzt und durch Vakuumdestillation, mit einer Entfernung von Verdampfungs-und Kühlfläche, die grosser ist als die mittlere freie Weglänge der verdampfenden Moleküle, bei einem Druck unterhalb von 1 mm, nach Abtrennung eines nahezu vitamin-E-freien Vorlaufes, eine Fraktion von höchstens 5% des Ausgangsmaterials auffängt.
Die folgende Tabelle gibt den Tocopherolgehalt eines natürlichen Weizenkeimöls an in Prozenten, bestimmt nach Emmerie und Engel, nach Erhitzung unter Kohlensäure auf stei- gende Temperaturen und während verschie- dener Zeitdauer.
(Tocopherolgehalt des unbehandelten vols :
0, 260%) Min. 150 180 220 250 260
5-0, 299 0, 311 0, 331 0, 339
10-0, 301 0, 308 0, 333
30 0, 263 0, 315 0, 325 0, 330
60 0, 293 0, 325 0, 330--
Naeh dem erfindungsgemϯen Verfahren kann eine Anreicherung der Vitamin-E-Kom- ponente auf das 70fache und noch höher erzielt werden. Erfindungsgemϯ wird bei Drucken unterhalb 1 mm Quecksilber destilliert da der hohe Anreicherungseffekt he ! allzu hohen Temperaturen nicht mehrer- reicht wird.
Es ist dabei zweckmässig, die vitaminhaltige Fraktion in m¯glichst kurzer Zeit überzutreiben.
Dass ¯ es gelingt, das Vitamin E aus nat rliehem Weizenkeimol in solch hoher Aus- beute in einem einzigen Destillationsgang ohne komplizierte Apparatur zu gewinnen, war überraschend.
Es wurde'schon vorgeschlagen. Vitamin E in nat rlichen. Weizenkeimölen dadurch anzureichern, da¯ das Íl der Desiillation unter vermindertem Druck unterworfen wird. doch liegen keinerlei Angaben darüber vor. ob und bis zu welchem Grade nach diesem Verfahren eine AnreicherunganVitaminE erzielt wurde.
Die offenbar unbefriedigenden Ergeb- nisse dieser Arbeitsweise haben dazu gef hrt. dass weiterhin vorgeschlagen wurde. Vitamin E in natürlichen Weizenkeimölen dadurch anzureichern, dass man das Íl der Molekulardestillation. d. h. der Eurzweghochvakuum- destilla. tionunterwirft.DieseDest.illierver- fahren arbeiten mit Molekulardestillationsapparaten. die in ihrem Aufbau sehr kompliziert sind und das Verfahren zumal bei Durehsätzen in teehnisehem Umfang sehr umständlieh und kostspielig gestalten.
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von dem der Kurzwegdestillation dadurch grundlegend, dass letzteres nach der Definition von E. W. Faweett in seiner Arbeit ,,Molekular-Destillation", Kolloid zeitsehrift Bd. 86 (1939), S. 43-51, eine Verdampfungsdestillation, d. h. Destillation ohne Siedevorgang, und das erfindungsge mässe Verfahren eine normale Art der Destillation bei einem bestimmten Siedepunkt dar- stellt. Die angewandte Destilliervorriehtung besteht zweckmässig in einem retortenÏhnlichen Gefäss, bei dem der Durchmesser des Rohrteils zwischen Blase und sackartig erweitertem Retortenhals 1/2-1/3 so gro¯ wie der der Blase gewählt ist.
Aus dem in der Blase befindlichen Destilliergut destillieren so die betreffenden Substanzen in den Retor tenhals hinüber, wobei, wie stets bei solehen Retortenanordnungen, zwischen dem Heiz- und Kondensationsraum ein beträchtlicher Druekunterschied vorhanden ist, zum Linter- schied von den Druckverhältnissen bei der Molekulardestillation.
Es ist bekannt, dass die Molekulardestil- lation und die Vakuumdestillation mit einer Entfernung von Verdampfungs-und Kühl- flache. die grösser ist als die mittlere freie WeglÏnge der verdampfenden Moleküle, so weil sie sieh der apparativen Anordnung der ersteren bedient, als Hauptnachteil eine Frak- tionierung, insbesondere in einem Durch- in @ang in nur beschrÏnktem Umfang gestattet.
Demgegen ber besitzt die oben erss-ählltss Retortendestillation den Vorteil, dass es ein Gemisch in hohem Grade zu fraktionieren erlaubt. Auf Grund dieses Vorteils gelingt es, cine in einem Durchgang'bisher nicht erreichte hohe Anreicherung des Vitamins E ausnatürlichemWcizenkeimöldurchAb- trennung einer engbegrenzten Fraktion zu erziclen.
Beispiel:
Als Destilliergefϯ dient cine retorten ähnliche Blase mit sackartig erweitertem Retortenhals, die mit einem Schliffmantel zur Einf hrung eines Kernschliffthermometers versehen ist, das in das zu destillierende Íl hineintaucht. Die Erhitzung der Blase erfolgt in einem Heizhad. das zweck- mϯig das Destilliergefϯ so weit umgibt, dass noch ein kurzes Stiiek des Retorlen- halses in der Heizzone liegt.
15 g Weizenkeim¯l werden nach dent Entschäumen unter 10 mm Druck bei 80 bis 90¯ in dem Destilliergefϯ bei 0, 84 mm Quecksilber der Destillation unterworfen.
Im Verlauf von einer Stunde wird bei 180 bis 200¯ ein ¯lig kristalliner Vorlauf und wenig gelbes Íl von einem Gesamtgewicht von 1. 8 g und einem Vitamin-E-Gehalt von 1 mg aufgefangen. Hierbei wird der gebun- dene Teil des Vitamins E in Freiheit gesetzt, Die Hauptfraktion wird durch anschliessen- des Erwärmen des Weizenkeimöls auf 245 bis 250 während 3 Stunden gewonnen. Ihr Gewicht beträgt 0, 569 g (= 3, 8 % des angewandten Ausgangsmaterials), und ihr Vitamin-E-Gehalt 6 % ; das entspricht einer Ausbeute von 74, 2 % des im Ausgangsöl enthaltenen Vitamins. Alle Operationen werden zweckmässig unter Sauerstoffausschluss vorgenommen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E durch Vakuumdestillation ausl natürliehem Weizenkeimöl, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Erhitzung des Öls auf höhere Temperatur das chemisch gebundene Vitamin in Freiheit setzt und durch Vakuumdestillation, mit einer Entfernung von Verdampfungs-und Kühlfläche, die grösser ist als die mittlere freie Weglänge der ver dampfenden Moleküle, bei einem Druck unterhalb von 1 mm, nach Abtrennung eines nahezu vitamin-E-freien Vorlaufes, eine Fraktion von höchstens 5 % des Ausgangsmaterials auffängt.UNTERANSPRUCH : Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Freisetzen des Vitamins und die Fraktionierung durch Vakuumdestillation im gleichen Gefäss unmittelbar nacheinander vorgenommen werden.
Applications Claiming Priority (1)
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| CH (1) | CH220350A (de) |
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1940
- 1940-07-16 CH CH220350D patent/CH220350A/de unknown
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