Procédé de lavage de produits textiles
constitués au moins en partie de laine
et produit textile lavé par mise
en oeuvre de ce procédé
Dans la technique des textiles, l'un des critères de la qualité d'une étoffe de laine est son toucher. Les fibres les plus conteuses sont caractérisées par un toucher doux et agréable comme par exemple les laines de cachemire. Malheureusement, lorsqu'on lave les étoffes de laine avec des détergents ou des savons, le torcher du produit initial persiste rarement et plus souvent on obtient un toucher moins bon.
Il est aussi connu que lorsqu'on lave avec un détergent une étoffe comprenant des fibres de laine, cela diminue souvent sa résistance à la traction ou au déchirement ou sa résistance à l'abrasion par pliage.
La présente invention a pour objet un procédé de lavage de produits textiles constitués au moins en partie de laine, en vue de les nettoyer tout en ménageant leur résistance à la traction, leur résistance au déchirement, leur résistance à l'abrasion par flexion et/ou leur toucher. Ce procédé est caractérisé en ce que l'on lave ces produits dans une solution aqueuse de pH initial compris entre 2 et 5 et comprenant un détergent synthétique, un acide sulfonique hydrosoluble constitué par le produit de condensation d'un aldéhyde et d'au moins un acide sulfonique aromatique, cu un sel hydrosoluble d'un tel acide sulfonique hydrosoluble, et une matière acide hydrosoluble oyant un poids molézulaire inférieur à 300,
chimiquement différent dudit détergent et audit acide sulfonique hydrosoluble ou de son sel.
L'utilisation d'acides sul.foniques dans le lavage de ia laine en solution acide est connue. En particolier, le brevet belge No 331.458 propose l'emploi, Xour le traitement de matières végétale et animales, notamment de la laine, d'une solution aqueuse ide contenant un acide sulfonique, qui peut entre un produit de condensation d'un acide sulfonique aromatique avec un aldéhyde, Cependant ce brevet ne laisse nullement prévoir les résultats avantageux obtenus, dans le lavage de produits textiles à base de laine, grace à l'association de substances utilisée dans le procédé selon l'invention;
ces résultats avantageux sont démontrés par des essais comparatifs décrits plus loin.
On peut laver conformément à la présente invention lee étoffes formées de fibres de laine, avec ou sans fibres cellulosiques naturelles telles que le coton et le lin, fibres cellulosiques modifiées telles que la rayonne de viscose, les acétates et éthers de cellulose, ou fibres artificielles comme les poly-hexaméthylène-adipamides, les polyacrylonitriles, les chlorures de polyvinylidène et les fibres de polyesters, par exemple de téréphtalate de polyéthylène. Les étoffes sont de préférence formées entièrement ou en proportion appréciable - par exemple 40 ffi ou davantage - de laine. On obtient des résultats particulièrement remarquables avec les étoffes de laine pure.
Le procédé est également applicable au lavage de fibres au moins en partie de laine sous forme de masse non tissée ou de filaments ou fils.
l'acide sulfonique hydrosoluble est de préférence un acide alcoylène-bis-arylsulfonique (ou un sel de celui-ci) de formule générale:
EMI3.1
dans laquelle R est un atome d t hydrogène, un radical ammonium (NH4) ou un métal, de préférence un métal alcalin tel que le sodium ou le potassium, R' et R" sont de l'hydrogène lorsque l'aldéhyde condensé sur l'acide sulfonique aromatique est le formaldéhyde, R' est de l'hydrogène et R" est un radical alcoyle, aryle, alcoylaryle ou aralcoyle lorsque l'aldéhyde est autre que le formaldéhyde et "aryle" désigne un radical aryle carbocyclique connecteur, par exemple un radical phényle, toluyle, xylyle, hydroxyphényle, crésyle, sulfonyloxyphényle.
Le groupe aryle peut contenir, outre le groupe acide sulfonique, un ou plusieurs substituants, par exemple, des groupes amine, hydroxyle, nitro, des halogènes tels que le chlore et d'autres groupes acide sulfonique. Cette classe préférée de composés comprend les acides méthyl8ne-bis-benzènesulfoniques, les acides méthylène-biss-naphtalènesulfoniques, les acides éthylène bis-toluènesulfoniques, les acides méthylène-bis-xylènesulfoniques, les acides méthylène-bis-hydroxybenzènesulfoniques, les acides méthylène-bis-crésolùlfoniques, les acides méthylè- ne-bis-chloronaphtalènesulfoniques, les acides méthylène-bisnitronaphtalènesulfoniques, les acides méthylène-bis-(méta-ben zènedisulfoniques),
et les acides méthylène-bis-hydroxynaphtalènesulfoniques. Les composés de cette classe sont bien connus dane la technique et sont décrits plus en détail avec d'autres exemples dans Grasser et Enna, "S.ynthetic Tannins (les tannins synthétiques), paragraphes 35-68 (1922), Technical Press
Ltd. On les prépare par la réaction bien connue d'un acide arylsulfonique sur un aldéhyde, de préférence le formaldéhyde, ce qui donne un pont hydrocarbure entre deux molécules d'acide arylsulfonique. En utilisant un mélange d'acides arylsulfoniques initiaux, il est possible d'obtenir un produit de condensation mixte, c'est-à±dire dans lequel les deux groupes aryle reliés sont différents. Mais ordinairement, les acides disulfoniques obtenus sont symétriques.
Beaucoup de ces acide disulfoniques de condensation se trouvent dans le commeroe.
La matière acide d'un poids moléculaire inférieur à 300 est un composé qui, en association avec les autres ingr4- dients spécifiés, est capable d'abaisser à 5 ou à moins de 5 le pH de la solution aqueuse de lavage. Etant donné que les autres ingrédients de la solution détergente sont de préférence neutres ou acides, il est évident que la quantité d'une matière acide choisie qui est nécessaire pour obtenir le pH désiré est à peu près égale ou légèrement inférieure à la quantité qui donnerait, à elle seule, le pH désiré. De même, on peut déterminer l'effet produit par la matière acide sur une étoffe choisie à une concentration particulière, par des essais bien connus dans la technique du textile, par exemple des essais de traction, de déchirement et/ou d'abrasion par pliage.
La ma tière acide a de préférence une constante de dissociation (pKa) comprise entre 5x10-2 et lxlO 8 environ, et plus particulière ment entre lxlO 5 et 1x10-6 environ.
La matière acide est de préférence un acide organique ou minéral, par opposition aux sels acides tels que le sulfate acide de sodium. Comme exemples dlacides minéraux, on peut citer les acides sulfuriiue, phosphorique et chlorhydrique, cependant, à forte concentration, ces acides peuvent nuire à de nombreuses étoffes. Pour cette raison, les acides organiques sont préférables et en fait ils donnent généralement des résultats supérieurs à ceux qui sont obtenus avec les acides minéraux.
Comme exemples d'acides organiques on peut citer les
acides acétique, formique, chloracétique, dichloracétique, benzènesulfonique, hydroxyacétique, p-toluènesulfonique, citrique, lactique, tartrique, gluconique et oxalique. I1 faut pré férer les acides carboxyliques et spécialement les acides hy droxypolycarboxyliques. Parmi ceux-ci, l'acide citrique donne des résultats spécialement remarquables.
La proportion des ingrédients de la solution, rappor téo aux fibres traitées, peut varier sur une assez large gamme.
Par exemple, on peut obtenir de bons résultats en utilisant le produit de condensation à raison de 0,01-5 % environ sur le poids sec de l'étoffe à traiter. Les quantités moindres tendent à diminuer certains des avantages donnés par cet ingrédient tandis que les quantités plus grandes tendent à rendre le procédé impraticable commercialement ou économiquement. Généralement, on obtient les résultats optima désirés avec 0,25-2 %. De même, on peut faire varier considérablement la quantité d'acide utilisée, par exemple d'environ 0,001-30 % et de préférence 0,25-20 % environ, et de préférence encore 0,2510 , sur le poids de l'étoffe sèche.
Toutefois, la quantité utilisée doit être telle que la solution aqueuse de lavage présente un pH initial compris entre 2 et 5. I1 est préférable de travailler au point isoélectrique de la laine ou en dessous de ce point qui est ordinairement d'environ 4,5 mais peut varier de 3,7 à 5. La quantité exacte de chaque ingrédient à utiliser dépend de l'étoffe à traiter et dans une certaine mesure des résultats désirés, et la proportion usuelle entre produit de condensation et matière acide est comprise entre lu100 et 6:1.
Par exemple, on n'obtiendra pas simultan4- ment une amélioration du toucher, de la résistance à la traction et au déchirement, de la résistance à l'abrasion par pliage et de l'élasticité, et en faisant varier la quantité de produit de condensation et de matière acide on renforcera chacune de ces propriétés dans une mesure variable.
Le détergent est de préférence un détergent anionique, par exemple du type acide alcoylbenzènesulfonique, ou non ionique, par exemple du type alóylaryl-polyglycol. Parmi les premiers figurent les composés de formule alcoyl-phényl SO 3-M dans laquelle le radical alcoyle est celui d'un acide grae et M est un atome d'hydrogène ou un métal alcalin, ces composés comprenant une classe bien connue de détergents anioniques parmi lesquels le dodécylbenzènesulfonate de sodium, le dodécylbenzènesulfonate de potassium, le laurylbenzènesulfonate de sodium, l'oléylbenzènesulfonate de sodium et le cétylbenzb- nesulfonate de sodium.
On peut également citer les sels alcalins d'acides alcoylsulfoniques supérieurs et les sulfosuccinates alcalins de dialcoyle comme le sulfosuccinate de dioctyle sodique, le sulfosuccinate de dihexyle sodique, le sulfophtalate d'éthyle sodique, ltoléyl-p-anisidine-sulfonate de sodium, le tétradécanesulfonate de sodium, le diisopropylnaphtalbne- sulfonate de sodium, l1octylphénoxyéthoxyéthylsulfonate de sodium, etc, et les alcoylsulfates alcalins comme le laurylsulfate de sodium. Ordinairement, il faut préférer les sels alcalins aux acides libres.
Parmi les détergents non ioniques, on peut citer les produits de condensation d'alcoylphénols et d'oxyde d'éthylène, par exemple celui du p-isooctylphénol avec 10 molécules d'oxyde d'éthylène, lesproduits de condensation d'alcool à longue channe et d'oxyde d'éthylène, par exemple d'alcool dodécylique avec 4-16 molécules d'oxyde d'éthylène, le monolaurate de polyglycérol, le dioléate d'éthylène, le monolaurate de sorbitan, le monostéarate de sorbitan, le monopalmitate de sorbitan, le monooléate de sorbitan, le sesquioléate de sorbitan, les produits de condensation de l'oxyde d'éthylène avec des esters de sorbitan et d'acides tras à longue chaîne.
Les détergents préférés sont les alcoylbenzène.ulfo- nates alcalins, spécialement le dodécylbenzènesulfonate de sodium.
I1 est avantageux que la solution aqueuse de traiter ment contienne un agent d'avivage on que pour textiles, clans la proportion normalement utilisée dans les solutions détergentes ou un peu inférieure, à cause du renforcement des proprié- tés de ces agents.
Comme agent d'avivage optique on peut utiliser tous les agents usuels comme ceux qui sont mentionnés dans le "Go- lour Index" (Index des couleurs) de la Society of Dyers and
Colourists, American Association of Textile Chemists and Colorists, volume 2, pages 2909-2922 et volume 3 pages 3341-3342 (1957)). I1 faut préférer les agents dont la molécule contient un ou plusieurs groupes amine ou autres radicaux basiques.
Dans le textile, les agents d'avivage sont généralement classés en agents pour coton, pour laine et agents universels. Habituellement, avec la laine, on utilise un agent contenant un groupe stilbène, mais comme on l'a indiqué plus haut, on peut utiliser d'autres agents fluorescents. Si l'on traite un produit contenant à la fois de la laine et du coton, on peut utiliser à la fois un agent d'avivage pour laine et un pour coton, ou un agent universel.
La solution aqueuse détergente peut contenir encore divers adjuvants, par exemple du sulfate de.sodium, du chlorure de sodium, du chlorure de potassium, de l'hexamétaphosphate de sodium, du pyrophosphate de sodium, du phosphate monosodique; du phosphate disodique et du phosphate trisodique, des agents de suspension tels que l'acide ligninesulfonique et la méthylcellulose et des agents de blanchiment tels que le chlorite de sodium.
L'augmentation de la résistance à la traction des étoffes de laine apparat en général aux températures de l'ordre de 600C environ ou inférieures. L'amélioration de la résistance à l'abrasion par pliage est souvent optimale à des températures supérieures, par exemple 85-1000C. Toutefois, on peut observer presque à n'importe quelle température une amélioration du toucher et de la texture.
Une manière usuelle d'exécuter le procédé consiste à agiter l'étoffe dans la solution de lavage à la température désirée, habituellement à un rapport de bain compris entre 10:1 et 50:1 pendant 5 minutes à 1 heure. Un temps de lavage ou de blanchiment d'environ 20-30 minutes est habituellement approprié, surtout si l'on utilise de l'eau très chaude. On peut alors, si on le désire, rincer l'étoffe soigneusement puis la sécher,
On peut alors essayer étoffe pour vérifier l'amé- lioration des propriétés, le toucher étant un facteur subjectif,
Un toucher agréable est celui qui se rapproche du cachemire dans le cas de la laine, et des cotons égyptiens à longue soie dans le cas du coton.
Dans les exemples ci-aprè, on a vérifié la résistance des étoffes à la traction, au déchirement et à 1'abrasion par pliage, par des tests normalisés et avec des appareils normaux.
Les essais comparatifs suivants montrent les résultats avantageux obtenus en procédant conformément à l'invention.
Du fil simple de laine peignée et blanchie No 27, de qualité uniforme, présentant une résistance à la traction de 151 g et un allongement à la rupture de 22,7 , a été bobiné sous tension constante en trois bobines de 450 g. Ces bobines ont été ensuite lavées séparément dans une machine de teinture sur bobines contenant les solutions détergentes suivantes, avec un rapport de la liqueur au fil de 20:1.
Essai A Essai B Essai C Essai D Dodécylbenzènesulfonate de sodium 10,2 g 10,2 g 10,2 g 10,2 g
Acide citrique - 18,2 g - 18,2 g
Produit marque "Erional N.W." (produit de condensation du formaldéhyde et - - 4,5 g 4,5 g d'un acide naphtalènesul- fonique)
Les solutions aqueuses des essais A et C avaient un pH d'environ 7 et les solutions aqueuses des essais B et D avaient un pH d'environ 2 avant l'introduction de la laine.
La température initiale des solutions de lavage a été de 380C et elle a été élevée à la vitesse de 100 par minute jusqu'à 60 C, puis maintenue constante pendant 20 minutes. Ensuite, les bobines ont été rincées à fond et séchées à 66 C. La couche extérieure de chaque bobine a été abandonnée et le fil a été soigneusement conditions à température et humidité cons tantesavant les épreuves.
Les résultats de 10 épreuves effec- tuées sur ces fils au moyen de l'appareil Instron sont donnés dans le tableau ci-dessous:
Essai Charge de Changement Allongement Changement par
rupture par rapport b la rupture rapport au fil
au fil de % de départ
départ
Fil de départ 151 - 22,7
Essai  138 -8,6 % 23,6 + 4,0
Essai B 141 -6,6 % 21,2 - 6,6
Essai C 149 -1,3 % 23,3 + 2,6
Essai D 165 +9,3 % 26,2 + 19,8
On voit que l'essai D, conforme à l'invention, a amélioré la résistance à la rupture par rapport au fil non traité, contrairement aux essais comparatifs A à .
Dans les exemples ci-dessous, tous les pourcentages sont en poids. Toutes les solutions de lavage utilisées ont un pH initial compris entre 2 et 5.
EXEMPLE I
On lave une pièce de 100 g étoffe de laine tissée sale dans 2 litres d'eau chaude dans laquelle on a dissous 6 g d'un mélange comprenant: détergent synthétique (dodécylbenzènesulfonate de sodium) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37,5 ffi acide citrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33,5 % produit de condensation de formaldéhyde et d'acide arylsulfonique ("Srional N.W." acide) . . . . 8,0 % agent d'avivage optique (produit marque #"Uvitex
w.G..11) . . . C . 4,0 % charge (sulfate de sodium) et eau . . . . . . . . . . 17,0 %
On rince soigneusement l'étoffe et on la sèche.
On la trouve plus propre, plus éclatante et elle a un meilleur toucher qu'un autre échantillon de la même étoffe lavée dans une solution détergente dans laquelle l'acide citrique et le produit de condensation sont remplacés par une charge.
On peut apporter à la solution utilisée ci-dessus tout ou partie des modifications ci-après, tout en obtenant les mêmes avantages:
a) on peut remplacer une partie de la charge par un agent de suspension par exemple 0,5 % d'acide ligninesulfonique;
b) on peut faire varier la quantité de détergent synthétique entre 30 et 43 % environ en modifiant en conséquence le pourcentage de charge;
c) on peut remplacer l'"Uvitex W.G.S." par le produit marque "Tinopal BVA" ou utiliser une proportion égale de chacun, ou bien omettre l'agent d'avivage optique;
d) on peut remplacer le dodécylbenzènesulfonate de sodium par l'oléylsulfate de sodium, le laurylsulfate de sodium, l'octaddcylbenzènesulfonate de sodium, ou le remplacer partiellement ou complètement par un détergent non ionique, par exemple le produit marque "Tergitol NPX" qui est un al- coylaryl-polyglycol;
e) on peut remplacer l'"Erional NW" par l'acide méthylène-bis-naphtalènesulfonique, l'acide méthylbne-bie-crésol- sulfonique ou d'autres acides alcoylène-bis-arylsulfoniques;
f) on peut faire varier la quantité d'acide citrique entre 15 et 45 % environ;
g) on peut remplacer l'acide citrique par l'acide lactique;
h) on peut remplacer l'acide citrique par l'acide tartrique;
i) on peut faire varier la quantité de produit de condensation formaldéhyde/acide arylsulfonique entre 4 et 25 % environ en modifiant en conséquence la proportion de charge0
EXEMPLE II
On lave un échantillon de 100 g d'étoffe de laine tissée sale dans 2 litres d'eau à 600C dans laquelle on a dissous 6 g d'une composition détergente commerciale-comprenant un agent d'avivage optique pour laine, environ 43 ffi de dodécylben zènesulfonate de sodium et une charge - 3,0 g d'acide citrique et 0,5 g d'"Erional N.W.". L'étoffe lavée est plus propre, plus éclatante et elle a un toucher plus doux qu'un échantillon identique, lavé identiquement dans de l'eau contenant 6 g du détergent commercial seulement.
Elle présente aussi une plus grande résistance à la traction que l'étoffe lavée dans le détergent commercial seulement.
EXEMPLE III
Lorsqu'on répète le processus de l'exemple II, mais en faisant bouillir l'étoffe dans les solutions détergentes, l'étoffe de laine lavée dans le mélange contenant l'acide citrique et le produit de condensation présente uneplus grande résistance à l'abrasion par pliage que l'étoffe lavée dans le détergent commercial seulement et que l'étoffe initiale non lavée.
EXEMPLE IV
Des bains pour l'application du procédé selon l'invention au nettoyage et blanchiment d'étoffes de laine tissées et tricotées ainsi que de fils, peuvent entre
EMI14.1
à partir des mélanges suivants:
Mélange A "Tergitol NPX" (détergent non ionique du type alcoylaryl-polyglycol) . . . . . . . . . . . . 12 % dodécylbenzènesulfonate de sodium . . . . . . . . . 6 % acide citrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61,% produit de condensation formaldéhyde/acide . arylsulfonique ("Erional NW" acide) 16 % agent d'avivage optique "Uvitex WGS" . . . . . . . 5 ss
Mélange B "Tergitol NPX" 21 % dodécylbenzènesulfonate de sodium . . . . . . . . . 10 % acide citrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 % "Erional NW" (acide) . . .
. . . . . . . . . . . . 20 % "Uvitex WGS" . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 %
Mélange C "Tergitol NPX" . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14,5 % acide citrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 % "Erional NW" (acide) . . . . . . . . . . . . . . . 21,7 % "Uvitex WGS" . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,8 %
On lave à 70 C pendant 20 minutes un échantillon de 100 g d'étoffe tissée de laine grège dans 2 litres d'eau contenant 8,15 g du mélange détergent A. Puis on rince soignou- sement et on sèche. L'étoffe lavée est plus propre, plus éclatante et présente une plus grande résistance à l'abrasion par pliage que le témoin lavé seulement dans une quantité de "Tergitol NPX" et de dodécylbenzènesulfonate de sodium égale à celle que contient le mélange A.
On lave à 60 C pendant 30 minutes un échantillon de 100 g d'étoffe tissée de laine grège dans 2 litres d'eau contenant 4,9 g de mélange détergent B. L'étoffe lavée, rincée et séchée est plus propre, plus éclatante et présente une plus grande résistance à la traction et une plus grande résistance à l'abrasion par pliage qu'un échantillon identique lavé seulement dans une quantité de "Tergitol NPX" et de dodécylbenzènesulfonate de sodium égale à celle que contient le mélange B.
De mime, on lave à 600C pendant 30 minutes un autre échantillon de 100 g de la mbme étoffe avec le mélange détergent C, et l'étoffe lavée présente une résistance nettement supérieure à 1'abrasion par pliage, sans perte de résistance à la traction, en comparaison d'un échantillon identique lavé avec le même détergent mais sans acide citrique ni produit de condensation0
EXEMPLE V
On met en oeuvre, pour le lavage d'étoffes de laine tissées et tricotées, un bain préparé à partir du mélange suivant:
dodécylbenzènesulfonate de sodium . . . . . . . . . 35 % acide citrique . . . produit de condensation formaldéhyde/acide arylsulfonique "Erional N.W." (acide) . . . . . . . . 8,75 % agent d'adage optique HTinopal BVA" . . . . . . . . 4,25 % charge (me lange neutre de sulfate de sodium et de phosphates) et eau C . . . . . . . . . . . . . 17 %
Les étoffes lavées dans ce bain présentent un éclat beaucoup plus grand et paraissent plus propres que des étoffes comparables lavées dans une quantité comparable de solution détergente dans laquelle l'acide citrique et le produit de condensation sont omis.
On peut apporter au mélange utilisé ci-dessus pour la préparation du bain, tout ou partie des changements suivants, tout en obtenant les mimes avantages:
a) on peut faire varier la quantité de détergent entre 17 et 45 * environ en modifiant la quantité de charge en conséquence;
b) on peut faire varier la quantité d'acide citrique entre 10 et 40 ss environ en modifiant de façon correspondante la quantité de charge et/ou de détergents;
c) on peut faire varier la quantité de produit de condensation entre 5 et 15 AO environ en modifiant de façon correspondante la quantité de charge et/ou d'acide citrique;
d) on peut faire varier la quantité d'agent d'avivage optique entre 2 et 9 X environ, en modifiant en conséquence la quantité de charge;
e) on peut remplacer le dodécyîbenzènesulfonate de sodium par une proportion égale ou moindre d'un détergent non ionique, par exemple l'alcoylaryl-polyglycol "Tergitol NPI", ou bien on peut ajouter celui-ci au détergent en diminuant en conséquence la quantité de charge;
f) on peut remplacer le dodécylbenzènesulfonate de sodium par ltoléylsulfate de sodium.