CH223000A - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr.<B>218368.</B>    Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass ein stickstoff  haltiges Kondensationsprodukt hergestellt  werden kann, wenn man auf     Di-(5'-benzoyl-          amino    -<B>l'-</B>     anthrachinonyl)    - 2,6     -diaminonaph-          thalin    kondensierende Mittel einwirken lässt.  



  Das stickstoffhaltige Kondensationspro  dukt bildet ein rotbraunes bis schwarzes Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit oliver Farbe löst und Baumwolle aus  rubinroter     Küpe    in reinen, rotbraunen, sehr  echten Tönen färbt.  



  Die Einwirkung kondensierender Mittel,  die     oxydierend    wirken können, wie z. B.  Aluminiumchlorid, gegebenenfalls in Gegen  wart organischer Säurechloride und von     Ver-          dünnungs-    oder Lösungsmitteln, kann bei  höherer oder niederer Temperatur erfolgen.  Als Kondensationsmittel besonders geeignet  sind Schwefelsäure und ihre Derivate, die  zweckmässig bei niederer Temperatur ange  wandt werden. Sehr wahrscheinlich werden  bei der Einwirkung kondensierender Mittel       Karbazolringe    gebildet.    Das neue stickstoffhaltige Kondensations  produkt kann durch ein- oder mehrmaliges       Kristallisieren    aus organischen Lösungsmit  teln oder durch Behandlung mit oxydieren  den Mitteln, wie z.

   B.     Alkalinitritlösung    in  saurem Medium,     Alkalihypochloritlösung     oder     Perboratlösung,    gereinigt werden. Hier  bei wird die schon an der Luft erfolgende  Oxydation allfällig     entstandener    wasserstoff  reicherer Zwischenprodukte zu Ende geführt.    <I>Beispiel</I>     r:       1 'feil     Di-(5'-benzoylamino-l'-anthrachi-          nonyl)-2,6-diaminonaphthalin    (siehe Patent  schrift Nr. 206 427) wird bei 18 bis 22   in  45 Teilen     96%ige    Schwefelsäure eingetragen  und 30 Stunden bei 18 bis 22.' gerührt.

   Nun  trägt man in Eis ein, gibt 0,3 Teile Natrium  nitrit hinzu und rührt 24     Stunden    lang kräf  tig bei 0 bis 5  . Der in vorzüglicher Aus  beute erhaltene Farbstoff kann     abfiltriert,     gewaschen und getrocknet werden.      <I>Beispiel 2:</I>  1 Teil     Di-(5'-benzoylamino-1'-anthrachi-          nonyl)-2,6-diaminonaphthalin    (siehe Beispiel  1) wird bei 0 bis 5   in 45 Teile 100 %     ige     5 Schwefelsäure eingetragen und     22    Stunden  bei 0 bis 5   gerührt. Nun trägt man in Eis  ein, gibt 0,3 Teile     Natriumbichromat    hinzu  und rührt 24 Stunden kräftig.

   Der in guter  Ausbeute erhaltene Farbstoff wird     abfil-          io    triezt, säurefrei     gewaschen    und getrocknet  oder in üblicher Weise     verpastet.     



  <I>Beispiel 3:</I>  3 Teile     Di-(5'-benzoylamino-1'-anthrachi-          nonyl)-2,6-diaminonaphthalin    werden bei 0  15 bis 6   in 54 Teile 96 %     ige    Schwefelsäure  eingetragen und 18 Stunden bei dieser Tem  peratur gerührt. Nun trägt man in Eis ein,  gibt etwa 0,8 Teile     Natriumnitrit    zu und  rührt     l.1/2    Stunde kräftig. Die Reaktion ist       2o    nun beendet, und der in     vorzüglicher    Aus-         beute    erhaltene Farbstoff kann     abfiltriert,     gewaschen und getrocknet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines stick stoffhaltigen Kondensationsproduktes, da durch gekennzeichnet, dass man auf Di- (5' - l:)enzoylamino -1' - anthrachinonyl)-2,6-di- aminonaphthalin kondensierende Mittel ein wirken lässt. Das stickstoffhaltige Kondensationspro dukt bildet ein rotbraunes bis schwarzes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit oliver Farbe löst und Baumwolle aus rubinroter Küpe in reinen, rotbraunen, sehr echten Tönen färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als kondensierendes Mit tel hochprozentige Schwefelsäure verwendet wird.