CH154045A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Nüpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes angegeben, bei dem man auf Anthrachinonbenzakridon ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu er setzen vermag, einwirken lässt, worauf das erhaltene Reaktionsprodukt so lange mit ei nem chlorierend wirkenden Mittel behandelt wird, bis eine Probe nach dem Umfällen aus Schwefelsäure einen Gehalt von etwa -4 Ato men Chlor aufweist.
Es wurde nun gefunden, dass man in analoger Weise einen ähnlichen Küpenfarb- stoff erhalten kann, wenn man auf das durch Chlorieren von Antbrachinonbenzakridon in organischem Medium mit Sulfurylchlorid in Gegenwart von Chlorjod erhältliche Trichlor- anthrachinonbenzakridon ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu ersetzen vermag, z. B.
Phosphorpentachlorid oder Thionylchlorid, zweckmässig in Gegenwart eines indifferenten organischen Lösungs- oder Suspensionsmittels, wie Trichlorbenzol, einwirken lässt, und das erhaltene Reaktionsprodukt so lange mit einem chlorierend wirkenden Mittel behandelt, bis eine Probe nach dem Umfällen aus Schwefel säure einen Gehalt von etwa 4 Atomen Chlor aufweist.
Das Trichloranthrachinonbenzakridon geht hierbei unter der Einwirkung von z. B. Phos- phorpentachlorid zunächst in verhältnismässig leichtlösliche Verbindungen über, die keinen Küpenfarbstoffoharakter haben, aber je nach den Arbeitsbedingungen bei der Chlorierung entweder unmittelbar in den oben gekenn zeichneten, im allgemeinen schwer löslichen Farbstoff übergehen oder in leichter lösliche Zwischenprodukte oder Gemische beider, aus denen sich, gegebenenfalls nach Abtrennung der schwerlöslichen Produkte, durch Entzie hung von Chlor, z.
B. durch Chlor abspaltende Mittel, wie Phenol, das wertvolle chlorierte Anthrachinonbenzakridon von besonders rei nem Farbton erhalten lässt.
Der erhaltene Farbstoff löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure orangerot und lie- fert auf Baumwolle aus violetter güpe rote Färbungen.
<I>Beispiel:</I> 20 Teile Trichloranthrachinonbenzakridon werden mit 20 Teilen Phosphorpentachlorid und<B>150</B> Teilen Trichlorbenzol 1'/.. Stunden lang unter Rückfluss gekocht.
Man lässt die erhaltene orangegelbe Lösung erkalten, fügt 25 Teile Sulfurylchlorid hinzu; erhitzt als dann langsam und kocht die Reaktionsmasse schliesslich eine Stunde am Rückflusskühler. Darnach wird das überschüssige Sulfurylchlo- rid abdestilliert und das beim Abkühlen aus geschiedene Reaktionsprodukt abgesaugt, mit Trichlorbenzol gewaschen und durch Wasser dampf vom Lösungsmittel befreit. Der Farb stoff lässt sich durch Umkristallisieren aus Trichlorbenzol weiter reinigen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das durch Chlorieren von Anthrachinon- benzakridon in organischem Medium mit Sulfurylchlorid in Gegenwart von Chlorjod erhältliche Trichloranthrachinonbenzakridon ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu ersetzen vermag, einwirken lässt, und das er haltene Reaktionsprodukt so lange mit einem chlorierend wirkenden Mittel behandelt, bis eine Probe nach dem Umfällen aus Schwefel säure einen Gehalt von etwa 4 Atomen Chlor aufweist.Der erhaltene Farbstoff löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure orangerot und lie fert auf Baumwolle aus violetter güpe rote Färbungen.
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