CH225556A - Verfahren zum Reinigen von Adipinsäure und ihren Homologen. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Reinigen von     Adipinsäure    und ihren Homologen.    Die in steigendem Masse zur Herstellung  der verschiedenartigsten chemischen Erzeug  nisse verwendeten     Adipinsäuren    müssen für  manche Verwendungszwecke,     beispielsweise     für die     Herstellung    von Superpolyamiden,  besonders rein     sein.    Hier machen sich jedoch  unmessbar kleine Verunreinigungen dadurch  störend bemerkbar,     d,ass    sich die geschmol  zenen     Adipinsäuren    und die aus ihnen erhal  tenen Umsetzungserzeugnisse dunkel verfär  ben.

   Durch einfaches     Umkristallisieren    roher       Adipinsäuren,insbesondere    der durch kataly  tische Oxydation     cycloaliphatischer        Ketone     hergestellten     Adipinsäuren,    aus Wasser lassen  sich die     Verunreinigungen    nicht völlig besei  tigen. Mehrfaches     Umkristallisieren    aus  Wasser, das schliesslich zum Ziele führt, ist  unwirtschaftlich und bedingt notwendiger  weise Verluste an     Adipinsäure.     



  Es wurde nun gefunden, dass sich     Adipin-          säure    und ihre Homologen in einem Arbeits  gang vollständig von den die Dunkelfärbung    verursachenden Verunreinigungen befreien  lassen, wenn man sie in     wasserhaltiger    Sal  petersäure durch Erhitzen unter erhöhtem  Druck löst und aus der erhaltenen Lösung       auskristallisieren    lässt.  



  Die zum     Umkristallisieren    verwendete       Salpetersäure    kann stark verdünnt, z. B.     5-          bis    15 %     ig    sein; man kann aber auch stärkere,  z. B.     50-60%ige    Salpetersäure verwenden.  Die Lösungen werden in geschlossenen Ge  fässen bei oberhalb des     Siedepunktes    der Sal  petersäure unter normalem Druck liegenden  Temperaturen, beispielsweise bei 150-200 ,  hergestellt.  



  Die im nachstehenden Beispiel angegebe  nen Teile sind Gewichtsteile.         Beispiel:       10 Teile einer rohen, durch katalytische       Oxydation    von     Cyclohexanon    erhaltenen     Adi-          pinsäure,    die sich bei längerem Erhitzen auf  200  braun verfärbt, werden 2     Stunden    lang      mit 10 Teilen 10 ö     iber    Salpetersäure in  einem     -esehlossenen    Gefäss auf 170  erhitzt.  Man lässt die erhaltene: Lösung, ohne das Ge  fäss zu öffnen, erkalten und filtriert die       Adipinsäure    ab.

   Sie wird mit     wenig    Wasser       gewaschen    und     getrocknet.    Die bei 200  aus  der     Adipinsäure    herbestellte Schmelze bleibt  lange Zeit farblos.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Zerfahren zum Reinigen von Adipinsäure und ihren Homologen, dadurch gekennzeich- net, dass man Adipinsä ure oder ihre Homolo gen in wasserhaltiger Salpetersäure durch Erhitzen unter erhöhtem Druck löst und aus der erhaltenen Lösung auskristallisieren lässt.