CH227920A - Verfahren zur Herstellung von p-Toluolsulfonylharnstoff. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von p-Toluolsulfonylharnstoff.Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Verfahren zur Herstellung von p-Toluolsulfonylharnstoff. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von p-Acetylamüiobenzolsulfonyl- harnstoff beschrieben, gemäss welchem man auf Acetylsulfanilamid oder ein Salz dessel ben Cyansäure oder ein Salz derselben ein wirken lässt.
Es wurde nun gefunden, dass man in ana loger Weise zum p-Toluolsulfonylharnstoff ge langt, wenn man auf p-Toluolsulfonamid oder ein Salz desselben Cyansäure oder ein Salz derselben einwirken lässt.
Es kann auch Cyansäure zur Einwirkung gebracht werden, die aus einer Cyansäure liefernden Verbindung, wie Harnstoff, Nitro- harnstoff oder Urethan im gleichen Arbeits gang mit der Herstellung des p-Toluolsul- fonylharnstoffes gebildet wurde.
<I>Beispiel:</I> 50 g p-Toluolsulfonamid und 25 g Nitro- harnstoffnatrium werden in 80-90%igem Alkohol bis zur Beendigung der Stickoxyd- entwicklung gelinde erhitzt. Nach dem Ab destillieren des Alkohols wird der Rückstand in reichlich Wasser aufgenommen, mit Soda neutralisiert und vom ungelösten Ausgangs material abgesaugt.
Aus dem Filtrat kri stallisiert nach dem Ansäuern der p-Toluol- sulfonyl-N-harnstoff in einer Ausbeute von etwa 80 % aus. Der Rest kann als Aus- gangsmaterial aus dem in alkalischer Lösung unlöslichen Anteil wiedergewonnen werden.
Durch Vermehrung der Nitroharnstoffmenge kann die Ausbeute noch wesentlich gestei gert werden.
Die Reinigung des Toluolsulfonylharn- stoffes erfolgt am besten durch Kristallisation des galiumsalzes aus wenig Wasser unter Zusatz von Kaliumcarbonat. Dieses kristalli siert in schönen Prismen und ergibt nach Lösen in Wasser und Fällen mit Essigsäure den freien Harnstoff (F.
184-188' unter Zersetzung). Dieselbe Verbindung kann ebenfalls mit ausgezeichneter Ausbeute erhalten werden, wenn man Cyansäure, die anstatt aus Nitro- harnstoffnatrium, aus Natriumeyanat oder Kaliumcyanat oder Harnstoff bezw. LTrethan im gleichen Arbeitsgang mit der Herstellung des Endproduktes gebildet wurde, in Verbin dung mit dem Natriumsalz des Toluolsulfon- amids verwendet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von p-Toluol- sulfonylharnstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man auf p-Toluolsulfonamid oder ein Salz desselben Cyansäure oder ein Salz derselben einwirken lässt. Der erhaltene Stoff hat den F. 184--188'; er soll als Zwischenprodukt für die Herstellung von Arzneimitteln ver wendet werden.UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dalj Cyansäure zur Einwir kung gebracht wird, die aus einer Cyansäure liefernden Verbindung im gleichen Arbeits gang mit der Herstellung des p-Toluolsul- fonylharnstoffes gebildet wurde.
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| DE227920X | 1939-12-15 | ||
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1940
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