CH228582A - Verfahren zur Herstellung einer Verbindung der Diarylreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 215658.    Verfahren zur Herstellung einer Verbindung der     Diarylreihe.       Das Hauptpatent bezieht sich auf ein Ver  fahren zur Herstellung einer Verbindung der       Diarylrei$e,    dadurch gekennzeichnet, dass  man in ein Gemisch von     1-Aminoanthrachi-          non    und einem Überschuss von Benzol     nitrose     Gase einleitet.  



  Gemäss dem     Zusatzpatent    Nr. 220105 lei  tet man in     ein    Gemisch von 1. 3.     4-Trichlor-          7-aminophenoxazon(2)    und einem     Überschuss     von Benzol     nitrose    Gase und erhält das  1. 3 .     4-Trichlor-7-phenyl-phenoxazon(2).     



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  eine besonders     vorteilhafte    Abänderung des  letzteren Verfahrens, die darin besteht, dass  man funktionelle Derivate der salpetrigen  Säure, insbesondere das Chlorid     (Nitrosyl-          chlorid)    oder Ester auf das Gemisch der glei  chen Reaktionskomponenten zur     Einwirkung     bringt. Die vorliegende Ausführungsform  zeigt     gegenüber    dem Verfahren des Haupt  patentes den     Vorteil,    dass sich die Umsetzung  unter Verwendung eines nur geringen Über-         schusses    des     Reaktionsmittels    wesentlich  schneller durchführen lässt.

      Das so erhaltene     1.3.4-Trichlor-7-phe-          nyl-phenoxazon(2)    ist identisch mit dem ge  mäss Patent Nr. 220105 hergestellten.         Beispiel        Y:     80 Teile 7 -     Amino    -1.3.4 -     Triehlor-          phenoxazon(2)    werden fein gemahlen und mit  etwa 3000 Teilen Benzol aasgeschlämmt. Bei  40 bis 50  leitet man dann in die     Ansohläm-          mung        Nitrosylchlorid    ein.

   Wenn     eine    ent  nommene Probe nicht mehr     diazotierbar    ist,  wird von einem geringfügigen Rückstand ab  filtriert und auf     '/3    bis     %    des Volumens ein  geengt. Beim Abkühlen     kristallisiert    reines       7-Phenyl-1.3.4-trichlorphenoxazon(2)    aus.  Die Ausbeute lässt sich noch erhöhen,     indem     man das     Filtrat    zur Trockne dampft, den  Rückstand durch Verrühren mit Alkohol von  leicht löslichen     Verunreinigungen    befreit und      dann den schwerer löslichen Anteil aus zum  Beispiel     Tetrachloräthan    umkristallisiert.  



  Zu ähnlichen Ergebnissen gelangt man,  wenn man statt das Gas einzuleiten, eine       benzolische        Lösung    von     Nitrosylchlorid    zu  tropfen lässt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  31.5     Teile    7 -     Amino    -1.3.4 -     trichlor-          phenoxazon(2)    werden fein gemahlen und mit  etwa 600 Teilen Benzol verrührt. Nach Zu  satz von 15 Teilen     Butylnitrit    wird in 1 bis  2 Stunden unter     Rückflusskühlung    auf 70 bis  75  geheizt, bis eine entnommene Probe nicht  mehr     diazotierbar    ist. Nach Filtration der  entstandenen rotbraunen Lösung wird diese  auf etwa die Hälfte eingeengt. Das     7-Phenyl-          1.    3 . 4 -     trichlorphenoxazon(2)    kristallisiert  aus.  



  Ersetzt man das     Butylnitrit    durch andere  Ester der salpetrigen Säure, wie Äthyl- oder       Amylnitrit,    so gelangt man zu gleichem Er  gebnis.  



  Man kann die Reaktion auch in geschlos  senem Gefäss durchführen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Verbin dung der Diarylreihe, dadurch gekennzeich net, dass man auf ein Gemisch von 1 .3.4 Trichlor-7-amino-phenoxazon(2) und einem Überschuss von Benzol ein funktionelles Deri vat der salpetrigen Säure zur Einwirkung bringt. Das so erhaltene 1 . 3. 4 - Trichlor - 7 - phenyl-phenoxazon(2) ist identisch mit dem Endstoff des Verfahrens gemäss Schweiz. Pa tent Nr. 220105. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, da.ss man als funktio nelles Derivat der salpetrigen Säure Nitrosyl- chlorid verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als funk tionelles Derivat der salpetrigen Säure Bu- tylnitrit verwendet.