CH232599A - Verfahren zur Herstellung eines festen Salzes von 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2-methylbenzol. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines festen Salzes von     1-(2',3'-Oaynaphthoylamino)-          2-methylbenzol.       Es wurde gefunden,     dass    man wertvolle  feste,     beständige    Salze von     o-Oxycarbonsäure-          aryliden    erhält, wenn man aus Lösungen       bezw.        Anschlämmungen,

      die aus im     Arylidi-          rest    substituierten     o-Ogycarbonsäurearyliden     und mit Wasserdampf flüchtigen wasser  löslichen     aliphatischen    oder     cycloaliphatischen     Basen,     gegebenenfalls    in Gegenwart eines  Lösungsmittels, in bekannter     Weise    herge  stellt sind, die gebildeten Salze entweder  durch     Auskristallisieren    oder durch Eindamp  fen, zweckmässig bei erhöhter Temperatur,  oder auch durch     Dekantieren    abscheidet.

   Es       ist    überraschend, dass sich die Salze der       o-Oxycarbonsäurearylide    mit solchen Basen  in     fester,        bes & ndiger    Form     abscheidien        und     trocknen lassen, da diese Basen bekanntlich  neben ihrer Flüchtigkeit schwächer     basisch     sind als die bisher zur Darstellung von Salzen  der o -     Oxycarbonsäurearylide        verwendeten     fixen     Alkalien,    und dass ihre     Beständigkeit     so weit geht, dass, sie,

   aus ihren     Lösungen    oder         Anschlämmungen    abgeschieden, bei     erhöhter     Temperatur     ,getrocknet    werden können.  



  Im allgemeinen wird das     Verfahren    so       durchgeführt,        dass.        man    das     o-Oxycarhon-          säurearylid    in der Base löst und das. gebil  dete     Salz    durch Eindampfen zur Trockne ab  scheidet. In einigen Fällen scheidet sich  jedoch das. Salz direkt aus der Lösung oder  nach     nur    teilweisem Einengen     ider    Lösung  aus.

   In Fällen, in denen     Basen    von niedrigem       Siedepunkt    verwendet werden, hat     es    sich     als     zweckmässig     erwiesen,    noch andere Lösungs  mittel     mitzuverwenden,    wie z. B. Methyl  alkohol,     Äthylalkohol,    Aceton,     Äthyläther,     Benzol, Leichtbenzin, Wasser usw.

   Hierbei  ist es     .gleichgültig,    ob Lösung oder nur     An-          schlämmung    der     o,        Oxycarbonsäurearylide        er-          folgt;    in jedem Falle tritt beim     Zusetzen    der  flüchtigen Basen     die    Bildung der Basen  salze ein, die durch ihre     charakteristische     gelbe Eigenfarbe zu     erkennen    sind.

             Aus    der französischen Patentschrift  Nr. 824620 war es bekannt,     dass    zur     Ilerst@el-          lung    von Druckpasten die     Mischungen    aus  Kupplungskomponenten, wie     2,3-Oxynaph-          thoesäurearyliden,    und     Diazoaminoverbin-          dungen    in     flüchtigen    Basen gelöst werden  können.

   Es war ferner bekannt, dass     1-Oxy-          naphthalin    mit     3lethylamin    eine kristalli  sierte Verbindung bildet, dass aus     2-Oxy-          naphthalin    dagegen mit     Methylamin    keine       kristallisierte    Verbindung zu erhalten war.  Es war dabei überraschend,     dass-        d.ie        2,3-Oxy-          naphthoesäurearylide    sich aus ihren Lösun  gen in     flüchtigen    organischen Basen als feste  Salze abscheiden lassen.  



  Vorliegende Erfindung betrifft ein Ver  fahren zur Herstellung eines festen Salzes  von     1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-          benzol.    Das Verfahren ist dadurch ,gekenn  zeichnet,     class    man das durch Lösen der ge  nannten Verbindung in     Diäthylamin    entstan  dene Salz durch     Abdestillieren    des     über-          schüssig-,en        Diä,thylamins    isoliert.  



  Das     Diäthylaminsalz    stellt ein gelb ge  färbtes Pulver dar und soll zur     Herstellung     von Farbstoffen verwendet werden.  



       Beispiel:     200 Gewichtsteile     1-(2',3'-Oxynaph        thoyl-          amino)-2-methylbenzol    werden mit 400 Ge  wichtsteilen     Diäthylamin    und 50 Gewichts  teilen Wasser etwa.

   1 Stunde auf dem \\"asser-         bad    am     Riickflusskühler        gerührt.    Die     Lösung     wird nötigenfalls filtriert und dann bei 60  bis     70     C im Vakuum zur Trockne     .gedampft.     Das     Diäthylaminsalz    von vermutlich folgen  der     Zusammensetzung     
EMI0002.0046     
    ist ein gelb     gefärbtes    Pulver.

       Es    .löst sich in  Alkohol     bezw.        Glykolmonoäthyläther    mit  tiefgrüner Fluoreszenz,     es    verhält sich also       ebenso    wie die     entsprechenden        Alkalisalze.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines festen Salze,9 von 1-(2',3'-Oxynaphthoylamina)-2- methylbenzol, dadurch ,gekennzeichnet,

   dass@ ina.n das durch Lösen der genannten Verbin dung in Diäthylamin entstandene Salz durch Abdestillieren des überschüssigen Diäthyl- amins isoliert. Das Diäthylaininealz stellt ein gelb ge färbtes Pulver dar.