CH234348A - Verfahren zur Herstellung eines sauren Natriumsalzes von Paraffinsulfonat. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines sauren Natriumsalzes von Paraffinsulfonat.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines sauren Natriumsalzes von Paraffmsulfonat. Für die Herstellung fettsäurearmer und -freier Waschmittel werden in neuester Zeit die durch Sulfochlorierung langkettiger Pa- raffinkohlenwasserstoffe und nachfolgende Verseifung mit Alkalien erhältlichen Paraf- finsulfonate mit besonderem Vorteil verwen det.
Dabei ist es vorteilhaft, die Bildung der Monosulfochloride auf Kosten der waschtech nisch weniger wirksamen Disulfochloride zu begünstigen. Dies geschieht, indem man die Einwirkung von schwefliger Säure und Chlor unterbricht, wenn etwa die Hälfte der Paraf- finkohlenwasserstoffe sulfochloriert ist.
Das Verseifungsgemisch enthält dann neben dem entstandenen Alkalisalz, z. B. Kochsalz, etwa 50 % Unverseifbares, welche Verunreinigur < - gen aus technischen und wirtschaftlichen Gründen entfernt werden müssen. Es ist be kannt, das verseifte Rohprodukt gegebenen falls nach einer Verdünnung mit Wasser mit organischen Lösungsmitteln zu extrahieren, dabei gelingt es jedoch nicht, das Alkalisalz zu entfernen.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung eines sauren. Na triumsalzes von Paraffinsulfonat aus dem durch Sulfochlorierung langkettigerParaffin- kohlenwasserstoffe und nachfolgende Versei fung mit natronalkalischen Stoffen erhält lichen technischen Gemisch, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man dieses Gemisch mit einer dem für die Verseifung angewen, deten Alkali äquivalenten Menge Schwefel säure ansäuert, mit einem leichtsiedenden,
wasserunlöslichen Lösungsmittel extrahiert, hierauf den Rückstand unter Zusatz eines leichtsiedenden, wasserunlöslichen Lösungs mittels durch azeotrope Destillation vom Wasser befreit und nach Abseheidung von anfallendem Natriumsulfat und -bisulfat das saure Natriumsalz des Paraffinsulfonats durch Pressen abtrennt.
Man kann beispiels weise wie folgt vorgehen: Das bei der Verseifung der Sulfochloride mit Atznatron anfallende technische Gemisch wird mit einer dem zur Verseifung angewen- deten Alkali äquivalenten Menge Schwefel säure angesäuert und hierauf mit dem leicht siedenden, wasserunlöslichen Lösungsmittel, z. B. Benzin, dem zur besseren Abscheidung gegebenenfalls noch kleine Mengen niedrig siedender Alkohole zugefügt werden können, extrahiert, wobei das unveränderte Ausgangs paraffin, jedoch nicht das Sulfonierungspro- dukt, in das Lösungsmittel übergeht.
An schliessend wird erneut Benzin oder ein an deres leichtsiedendes, wasserunlösliches Lö sungsmittel zugegeben, und es erfolgt bei dessen teilweiser Abtreibung eine azeotrope Destillation, wobei Wasser und gegebenen falls vorhandener Alkohol sowie Salzsäure überdestillieren. Es zeigt sich dabei über raschenderweise, dass das Sulfonat als saures Natriumsalz nunmehr im restlichen wasser- unlöslichen Lösungsmittel gelöst zurück bleibt, während sich Natriumsulfat und -bisulfat in fester Form abscheiden, so dass sie leicht, z. B. durch Abpressen, entfernt werden können.
Schliesslich wird das wasser unlösliche Lösungsmittel vollkommen ab destilliert, und man erhält ein vom Unver- seifba,ren sowie von Chlor- und S0,-Tonen freies, saures Natriumsalz des Para.ffinsulfo- nats, das entsprechend den gewünschten Ei genschaften jeweils beliebig, z. B. mit Na tronlauge, neutralisiert werden kann.
Beim vorliegenden Reinigungsprozess han delt es sich vermutlich um folgenden ReaI- tionsverlauf : Das Verseifungsgemisch stellt zum Beispiel eine Mischung von NaCl und RSO,Na dar und ist gemäss folgender Glei chung entstanden:
EMI0002.0024
RSO2Cl <SEP> + <SEP> 2 <SEP> NaOH <SEP> <B>#-</B> <SEP> RS03Na <SEP> -f- <SEP> NaCl. Die nunmehr zugesetzte Schwefelsäure wird zur Hälfte durch das Kochsalz verbraucht:
EMI0002.0026
NaCI <SEP> -j- <SEP> H.SO<B>,</B> <SEP> > <SEP> NaHSO, <SEP> + <SEP> HCI.
Das entstandene NaHSO, setzt sich mit dem sulfonsauren Natrium in der Weise um, da.ss dieses bis zur Bildung eines sauren Salzes, das heisst einer Additionsverbindung aus 1 Dlol Natriumsalz und 1 Mol freier Säure angesäuert wird. Dabei geht das Natrium- bisulfat zur Hälfte in Natriumsulfat über.
<I>Beispiel:</I> 322 Teile eines unvollkommen sulfochlö- rierten Gemisches langkettiger Paraffinkoh- lenwasserstoffe werden langsam bei 100 in eine Lösung von 88 Teilen Na0H (54%) in 170 Teilen Wasser eingetragen und 2 Stun den lang auf etwa 100 erhitzt. Nach der Verseifung werden 58,5 Teile Schwefelsäure, 99,3%, hinzugefügt. Alsdann wird das Ge misch nach dem Erkalten auf 50 mit 60 Tei len Methanol versetzt und mit 1800 Teilen Benzin (kp 80 bis 90 C) extrahiert.
Durch eine zweite Extraktion mit 1800 Teilen Benzin werden die letzten Reste un veränderten Ausgangsparaffins zugezogen, wenn man nicht vorzieht, die Extraktion nach dem Gegenstromprinzip durchzuführen. Nun- mehr wird der aus saurem Sulfonat beste hende Rückstand nach Zugabe von Benzin durch azeotrope Destillation entwässert, und die ausgeschiedenen Salze (78 Teile eines Ge misches aus Natriumsulfat und -bisulfat)
werden abgepresst. Nach Abdestillieren des noch verbleibenden Benzins gewinnt man 123 Teile des sauren Natriumsalzes von Pa- raffinsulfonat (Verbindung von 1 Mol Na.- Salz mit 1 Mol freier Säure) in Form eines zähflüssigen Ols. Das Produkt ist frei von Unverseifbarem sowie von Cl' und<B>SO.,".</B>
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines sauren Natriumsalzes von Paraffinsulfonat aus dem durch Sulfochlorierung langkettiger Paraffin kohlenwasserstoffe rrnd nachfolgende Versei fung mit natronalkalischen Stoffen erhält lichen technischen Gemisch, dadurch gekenn zeichnet, dass man dieses Gemisch mit einer dem für die Verseif ung angewendeten Alkali äquivalenten Menge Schwefelsäure ansäuert, mit einem leichtsiedenden, wasserunlöslichen Lösunsmittel extrahiert, hierauf den Rück- t3 stand unter Zusatz eines leichtsiedenden,wasserunlöslichenLösungsmittels durch.azeo- trope Destillation vom Wasser befreit und nach Abscheidung von anfallendem Natrium sulfat und -bisulfat das saure Natriumsalz des Paraffinsulfonats durch Pressen abtrennt. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als leichtsie- dendes, wasserunlösliches Lösungsmittel Ben zin verwendet.2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man dem wasser unlöslichen Lösungsmittel eine kleine Menge eines niedrigsiedenden Alkohols zusetzt.
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