BE446822A - Procédé d'épuration de sulfonates de paraffine - Google Patents

Procédé d'épuration de sulfonates de paraffine

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BE446822A
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sodium chloride
isolated
paraffinic hydrocarbons
saponification
sulfonate
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BE446822A
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English (en)
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Detergent Compositions (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé dépuration, de sulfonates de paraffine. 



   Pour la fabrication d'agents de lavage pauvres ou exempts d'acides gras, à base de sulfonates de paraffine obtenus par   sulfochloruration   d'hydrocarbures   p&raffiniques   à chaîne lon- gue et saponification subséquente, il est avantageux de partir d'une matière   première possédant   une teneur aussi élevée que pos-   sible   en   monosulfochlorures.   Pour arrêter d'avance la formation des disulfochlorures moins actifs pour le lavage industriel, on interrompt donc l'action de l'acide sulfureux et du chlore, dès qu'environ la moitié des hydrocarbures paraffiniques est sulfo- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 chlorurée. Le produit de la réaction contient donc dans ce cas environ 50% de substance insaponifiable.

   L'élimination de la frac- tion non modifiée est cependant absolument nécessaire, pour des motifs industriels et économiques, de même la séparation du 
 EMI2.1 
 chl d sodiun qui s.'r>btieJ1.t¯t; lors de la -c'. t- est souvent nécessaire ou désirable pour les traitements ultérieurs. 



   Conformément à l'invention, on obtient un sulfonate de paraffine pratiquement pur, même en utilisant le mélange réac- tionnel mentionné, en mélangeant le mélange industriel d'hydro- 
 EMI2.2 
 pa."'a.lfin.i4us- carbures(-a-c ne longue ayant subi une sulfochloruration in-   copplète   après la saponification avec de l'eau dans une propor- 
 EMI2.3 
 tion telle que pour une partie de sulfonate (lï) on ait de 0,5 à 1,5 partie avantageusement u,75 à 1 partie d'eau pour 
 EMI2.4 
 des températures inférieures à 40 , de préférence 20 , on te s6pa 0 u Lcr r il±  -ou C"kLe C(f1I,.ttituÉe 1'4'1";/ esb formée re so u ionl.:.J.wv éfo:

  J de cniorure de soèiluu10ensU1. e,. après séparation éventuelle des corps insaponifiables, on élimine le reste des hydrocarbures   peraffiniques   non modifiés (huiles neu-   tres)   de la solution aqueuse des   sulfonates,   à l'aide d'alcool de poids moléculaire réduit et finalement après évaporation du sol vant, on isole le sulfonate de paraffine. 



   Un mode opératoire avantageux est le suivant   Exemple 1.    
 EMI2.5 
 un saponifie le mélange d'hydrocarbures semi-suifochlorés avec une lessive de soude à environ 50 ât on ajoute ensuite une partie d'eau à 2 parties du mélange. Pour une température infé- rieure à 35 , il se forme trois couches nettement séparées les unes des autres, desquelles la couche inférieure contient plus 
 EMI2.6 
 de 81i àu chlorure de sodium présent et environ 7,5 da sulfonate de paraffine total. La couche moyenne contient la majeure partie du sulfonate de paraffine et environ 40 des corps insaponifiables tandis que la couche supérieure est constituée par le reste des corps insaponifiables.

   On sépare alors la couche inférieure conte- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

   Dent   le chlorure   de sodium   et on agite la couche moyenne, conte- 
 EMI3.1 
 nant la majeure partie du sulfonate; avec un alcool de poids molé-   culaire   peu élevé, par exemple de l'alcool méthylique, ce qui pro- duit une séparation suffisante des corps insaponifiables. On ob- tient deux couches nettement séparées, desquelles la couche infé- 
 EMI3.2 
 rieure se compose de la solution de 8ulfoDete de paraffine alcoo- lique-aqueuse libérée des hydrocarbures de départ, la couche su- périeure des corps 1nsapor.ifiables qui pont pratiquement.exempts d'alcool et d'eau.

   Après la séparation par distillation de l'al- 
 EMI3.3 
 cool contenu dans la dernière des deux couches le f:ulfonate de li :e(f:5/ paraffine est sous forme de pâte que l'on peut couler et a3ra. i efe's composition suivante : 7CF de sulfonate de paraffine à lwG  ; 3% environ d'huile neutre, environ 2,sjj de chlorure de sodium, 23,5-,Q d'eau. 



   Si la saponification est réalisée au moyen d'une lessive diulée, on réduit en conséquence la quantité de l'eau ajoutée, de telle sorte qu'en utilisant une lessive à 15%, on n'opère plus de dilution   supplémentaire   avec de   l'eau.   La récupération des sul- fonates oontenus dans la solution de chlorure de sodium séparée peut être réalisée soit par concentration de la solution à environ 
 EMI3.4 
 et séparation des sulfonates isolés en couche ou par f!t1'd ûn f rai emen.t par tion à l'c1C..èie'tJacJ.de chlorhydrique ou sulfurique à des températu- res qui sont, avantageusement, supérieures à 60 . 



   Comme la demanderesse l'a en outre trouvé, on peut aussi éliminer par dialyse le chlorure de sodium qui se forme au cours du traitement et ensuite achever l'épuration de la manière indi- quée plus haut.   temple   2. 



   Un sulfonate obtenu par saponification à partir d'un   mélan-   ge industriel incomplètement sulfochloruré d'hydrocarbures paraf-   finiques à   chaîne longue; est soumis à la dialyse de   manier?   con- nue, dans un dispositif dialyseur construit en vue d'un procédé   contïnu,   la majeure partie du chlorure de sodium présent dans la solution de sulfonate étant dissoute maie seulement une faible par- 

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 tie des sulfonates de paraffine et de préférence les substances les moins actives pour le lavage.

   A partir de la solution de sulfonates traitée d'après le procédé conforme à l'exemple, on obtient enfin un produit final sous forme de pâte qui; en plus de 70% de sulfonate de paraffine, ne contient plus   qu'environ   1% de chlorure de sodium. 



   La demanderesse a en outre trouvé que l'on peut séparer le chlorure de sodium sous forme pratiquement pure et sans per- tes, même sous forme solide, en ajoutant directement au mélange de saponification à   base   d'hydrocarbures incomplètement sulfo- chlorés et de lessive concentrée des alcools de poids moléculaire réduit et en éliminant par compression ou centrifugation le chlo- rure de sodium qui précipite sous une forme qui se filtre bien. 



  Les petites quantités de sulfonates qui adhèrent encore au sel peuvent être prélevées par lavage   u   méthanol ou d'autres alcools de poids molédulaire réduit et le reste de l'opération est réalisé conformément à l'exemple 1. 



    Exemple 3.    un ajoute 5% de méthanol à 100 parties d'un mélange obtenu par saponification d'hydrocarbures paraffiniques à   chaîne   longue, incomplètement sulfochlorurés, et à une température d'environ 70 . 



  Il se précipite du chlorure de sodium sous une forme qui se filtre bien et que l'on obtient dans un etat de pureté d'environ 96% par centrifugation. La teneur en sel du produit final, que l'on épure encore conformément à   l'exemple   1, atteint   environ 2   à 2,5% cal- culés sur 100% de marchandise.

Claims (1)

  1. R e v e n d i c a t i o n s. l.- Procédé d'épuration de sulfonates de paraffine, obtenus par saponification du mélange industriel préparé par sulfochloruration d'hydorcarbures paraffiniques à chaîne langue, caractérisé par le fait que l'on introduit dans le mélange industriel incomplètement sulfochloruré d'hydrocarbures paraffiniques à chaîne longue,après le saponification, de l'eau dans une proportion telle que pour 1 @ <Desc/Clms Page number 5> partie de sulfonate (à 100%) on ait 0,5 à 1,5 avantageusement 0,75 à 1 partie d'eau, on isole la solution de chlorure.de sodi, oui se séparera des températures inférieures à 40 ,
    de préfé- rence au-dessous de 20 , ensuite après séparation éventuelle des corps insaponifiables déjà isolés, on élionine le reste des hydrocarbures paraffiniques non modifiés @ de la solu- tion aqueuse de sulfonate, à l'eide d'alcools à bas poids molé- culaire et on isole le sulfonate épuré par évaporation du sol- vent.
    2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on opère l'élimination du chlorure de sodium par dialyse.
    3. - Procédé suivant la revendication 1, caractérise en ce qu'on sépare-' le chlorure de sodium sous forme solide par addition directe d'alcools de poids moléculaire réduit et on l'élimine par compression ou par centrifugeage.
    @
BE446822A 1941-08-15 1942-08-13 Procédé d'épuration de sulfonates de paraffine BE446822A (fr)

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