CH238841A - Verfahren zur Herstellung von Monochloraceton. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Nonochloraceton.       Es sind verschiedene Methoden bekannt  geworden, um     aliphatische        a-Monochlorketone,     von denen als einfachstes das     Monochloraceton     genannt sei, herzustellen.

   Nach dem einen  Verfahren wird in eine siedende wässerige       Acetonlösung    unter Zusatz von     Calciumcar-          bonat    in Form von Marmor oder Kreide, wo  bei zweckmässig auch noch     Chlorcalcium    zu  gesetzt wird, Chlor eingeleitet, Um die Bil  dung von     Dichloraceton    und noch höher  chlorierten Produkten zu verhindern, oder  wenigstens zurückzudrängen, muss mit einem  grossen Überschuss von Aceton gearbeitet wer  den,     was    einen erheblichen Nachteil bedeutet.

    Des weiteren wird durch das bei der Reaktion  entstehende Kohlendioxyd bei der hohen     Chlo-          rierungstemperatur    Aceton in beträchtlichen  Mengen mitgerissen, das entweder verloren  geht oder durch kostspielige Absorptions  apparate     wiedergewonnen    werden muss.  



  Nach einem andern Verfahren erhält man       Monochloraceton    in guter Ausbeute durch  Chlorieren von Aceton in der Gasphase. Der    Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass  eine Spezialapparatur notwendig ist,     die    zu  dem aus einem hochwertigen säurefesten  Material bestehen muss. Nach einem dritten  Verfahren wird Chloraceton     dadurch    gebildet,  dass man auf 1     Mol    Aceton 1     Mol        N-Chlor-          harnstoff    einwirken lässt. Die Isolierung dieser  letzteren ziemlich     zersetzlichen    Verbindung  ist jedoch mit grossen Verlusten verbunden.  



  Es wurde nun gefunden, dass man     ali-          phatische        a-Monochlorketone,    insbesondere  Chloraceton, in glatter und technisch ein  facher Weise und in sehr guter Ausbeute  dadurch erhält, dass man auf 1     Mol        Keton,     z.     ss.    Aceton, etwa 1     Mol    Chlor in Gegen  wart von Wasser und einer     stickstoffhaltigen     Verbindung, die in Wasser beständige     N-Chlor-          derivate    zu bilden vermag,     in    der Kälte ein  wirken lässt.

   Da die genannten stickstoffhal  tigen Verbindungen hierbei lediglich als Chlor  überträger wirken, sind davon nicht     äqui-          molekulare    Mengen erforderlich, sondern es  genügen     erheblich    geringere Mengen.      Dass sich nach dem geschilderten Ver  fahren beispielsweise Chloraceton so glatt und  in so guter Ausbeute herstellen lässt, ist über  raschend und war nicht vorauszusehen, da  bei der Reaktion 1     Mol    Salzsäure entsteht,  und deshalb nach den Angaben der Literatur  mit der Bildung einer erheblichen Menge von  Kondensationsprodukten, beispielsweise von       Mesitylogyd,    bei Verwendung von Aceton zu  rechnen war.  



  Das Verfahren arbeitet ausserdem ohne  Überschuss von     Keton,    es benötigt keine Spe  zialapparatur, vermeidet die Isolierung einer       N-Chlorverbindung    und hat einen geringen  Verbrauch an Hilfschemikalien. Es stellt daher  einen wesentlichen Fortschritt dar und bildet  eine Bereicherung der Technik.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Herstellung von Monochlor  acetaten, dadurch gekennzeichnet, dass man  auf 1     Mol    Aceton 1     Mol    Chlor in Gegen  wart von Wasser und einer stickstoffhaltigen  Verbindung, welche in Wasser beständige     N-          Chlorderivate    zu bilden vermag, in der Kälte  einwirken lässt.  



  Das so erhaltene     Monochloraceton    zeigt  die in der Literatur angegebenen Eigenschaf  ten. Es soll als Zwischenprodukt für weitere  Umsatzreaktionen Verwendung finden.    <I>Beispiel 1:</I>    90 Teile Aceton und 30 Teile     Harnstoff     werden in 150 Teilen Wasser verrührt und    in die klare Lösung werden bei     15-\>0     in  etwa 15-20     Stunden    105 Teile Chlor ein  geleitet. Der stark sauren Reaktionsflüssigkeit  wird das gebildete Chloraceton durch Extrak  tion mit Äther oder     3lethylenchlorid    entzogen  und durch fraktionierte Destillation gereinigt.

    Man erhält so eine Ausbeute von etwa     85 /o     der Theorie an reinem     Monochloraceton    vom  Siedepunkt 118 .  



  <I>Beispiel 2:</I>  Zur Lösung von 12 Teilen     Sulfamid     der Formel       02S        [NHQ]2     in etwa 100 Teilen Wasser lässt man 30 Teile  Aceton zufliessen und leitet in die Mischung  bei etwa     25-301    35     'feile    Chlor ein. Man  arbeitet das Reaktionsprodukt wie in Beispiel 1  angegeben auf und erhält dabei reines Mono  chloraceton in einer Ausbeute von etwa 80 /o  der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: . Verfahren zur Herstellung von Monochlor aceton, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol Aceton 1 Mol Chlor in Gegenwart von Wasser und einer stickstoffhaltigen Verbin dung, welche in Wasser beständige N-Chlor- derivate zu bilden vermag, in der Kälte ein wirken lässt.