Procédé de fabrication d'une poudre de fer particulièrement apte à l'agglomération. La fabrication d'objets agglomérés à par tir de poudres de fer nécessite l'emploi de poudres présentant des caractéristiques par ticulières. Il importe par exemple qu'elles se prêtent aisément à l'agglomération à froid sous des pressions qui ne soient pas trop éle vées, et donnent naissance, à cet état, à des objets présentant une densité suffisante. Il faut en même temps que les grains aient une contexture convenable pour assurer à l'objet une bonne cohésion et une absence de friabi lité.
Les poudres habituellement fabriquées dans l'industrie, par des moyens mécaniques, par électrolyse, par la réduction de composés oxydés du fer, ne satisfont qu'imparfaite ment à ces conditions. C'est ainsi que la com pression de ces poudres par application de charges de 5 à 10 tonnes par cm2 ne permet pas d'obtenir des agglomérés d'une densité supérieure à 5,5, ce qui correspond à un pour centage de vides de 28% du volume total de l'objet, c'est-à-dire à un coefficient de rem plissage relativement faible. De plus, ces agglomérés sont en général friables; si on les essaye à la machine Brinell, on obtient des empreintes de grand diamètre dues au glisse ment des grains autour de la bille ou du dia mant, ce qui correspond à une insuffisance de cohésion de la matière.
Les poudres de fer que l'on trouve dans les laboratoires, et qui sont en général pré parées par réduction de l'oxalate de fer, don nent des résultats un peu supérieurs aux pou ,dres industrielles, mais le prix de revient -des poudres préparées à partir de l'ogalate de fer est élevé; car, -d'une part, le produit de dé part est coûteux et, d'autre part, la réduction s'effectue à -des températures relativement élevées, nécessitant l'emploi d'un outillage spécial.
La demanderesse a déjà proposé de fabri quer des poudres de fer par décomposition -du formiate de fer, .suivie d'une réduction à des températures relativement basses inférieures à 500 C.
On obtient par ce procédé des pou dres extrêmement fines qui possèdent, à cause de leur nature physique et chimique, des caractéristiques magnétiques particulièrement intéressantes (très grand champ coercitif) et se prêtent de ce fait à la fabrication d'aimants permanents de haute qualité; mais cette poudre ne présente pas d'avantages marqués sur les autres poudres industrielles, en ce qui concerne la facilité d'agglomération et l'obten tion d'objets présentant. des caractéristiques mécaniques particulièrement élevées. L'expé rience montre que les deux qualités: champ coercitif élevé, d'une part, grande facilité d'agglomération, d'autre part, ne peuvent en général être obtenues simultanément.
La présente invention a pour objet un pro cédé de fabrication d'une poudre de fer pour laquelle on ne recherche pas spécialement des valeurs élevées de la force coercitive, comme c'est le cas pour les aimants permanents, mais qui se prête particulièrement bien à la fabri cation, par agglomération, d'objets de toute nature devant présenter des caractéristiques mécaniques élevées (résistance, densité, com pacité, etc.). Cette poudre donne, par simple compression à froid, des agglomérats d'une densité élevée, de l'ordre de 7, présentant une proportion de vides inférieurs à 10% environ, pour des pressions de 5 à 10 tonnes par cm2, dépourvus de friabilité et présentant une ré sistance mécanique élevée.
Selon le procédé, qui fait l'objet de l'in vention, on soumet du formiate de fer à une décomposition par la chaleur, et l'oxyde formé à une réduction au moyen d'un gaz réducteur, à une température comprise entre 500 et 750' C et jusqu'à ce que la teneur en oxygène du produit soit inférieure à 2 %.
On utilise donc comme matière première pour la production de la poudre du formiate de fer. La demanderesse a mis, en effet, en évidence le fait surprenant que ce composé permettait d'obtenir des poudres convenant beaucoup mieux à l'agglomération que les poudres de laboratoire fabriquées par décom position et réduction d'un composé organique cependant très voisin: l'oxalate. Ce résultat est d'ailleurs obtenu en effectuant la réduc tion à des températures relativement peu éle vées, ce qui est intéressant au point de vue du prix de revient. En outre, la poudre pré parée à partir du formiate est, toutes autres choses égales, nettement plus pure que la poudre préparée à partir de l'oxalate.
Le ta bleau suivant fait apparaître nettement les différences des résultats au point de vue glomération entre le procédé à l'oxalate et <B>,</B> -ign le procédé au formiate, objet de la présente invention.
Les chiffres qui y sont indiqués se rapportent à des agglomérats obtenus à partir de deux poudres par simple compression à froid, sous une pression de 10 tonnes par cm', et donnent dans les deux cas envisagés le pourcentage des vides par rapport au volume total de la pièce comprimée.
EMI0002.0020
Température <SEP> Durée <SEP> de <SEP> la <SEP> /o <SEP> de <SEP> vides <SEP> pour <SEP> la <SEP> /o <SEP> de <SEP> vides <SEP> pour <SEP> la
<tb> de <SEP> réduction <SEP> réduction <SEP> poudre <SEP> obtenue <SEP> à <SEP> partir <SEP> poudre <SEP> obtenue <SEP> à <SEP> partir
<tb> du <SEP> formiate <SEP> de <SEP> l'oxalate
<tb> <B>500"</B> <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 11,5 <SEP> 28,8
<tb> 5<B>0</B>(1 <SEP> 4 <SEP> ., <SEP> 10,5 <SEP> 26,3
<tb> 600" <SEP> 1 <SEP> 9 <SEP> 23,7 Le formiate de fer utilisé comme produit de départ peut être préparé par tout moyen connu.
On décompose ce formiate par la cha- leur et, simultanément ou postérieurement, on procède à la réduction du produit de cette décomposition au moyen d'un gaz réducteur, mais, alors que pour obtenir des poudres à champ coercitif élevé, on effectue une réduc tion qui peut ne pas être totale à des tempé ratures de l'ordre de 300 C, on procède, con formément à l'invention, à une réduction très poussée, et ceci à une température plus élevée, comprise entre 500 et 750 C.
Le tableau suivant, qui se rapporte à des poudres réduites à partir du formiate de fer, à différentes températures, met en évidence les variations des résultats obtenus, en fonc tion de la température de réduction et de la durée de cette réduction. On a reporté, dans les deux dernières colonnes, d'une part, les valeurs des champs coercitifs obtenus dans les différents cas, d'autre part, les pourcen tages de vides dans des objets agglomérés par simple compression à froid sous des pressions de 10 tonnes par cm'.
EMI0003.0004
Température <SEP> Durée <SEP> de <SEP> la <SEP> Champ <SEP> coercitif <SEP> /o <SEP> de <SEP> vides <SEP> dans <SEP> l'objet
<tb> de <SEP> la <SEP> réduction <SEP> réduction <SEP> de <SEP> la <SEP> poudre <SEP> aggloméré <SEP> à <SEP> froid
<tb> 400 <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 58 <SEP> gauss <SEP> 19,7
<tb> 400 <SEP> 4 <SEP> " <SEP> 57 <SEP> " <SEP> 16
<tb> 400 <SEP> 8 <SEP> " <SEP> 40 <SEP> " <SEP> 16
<tb> 500 <SEP> 1 <SEP> " <SEP> 35 <SEP> " <SEP> 11,5
<tb> 500 <SEP> 8 <SEP> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 10,3
<tb> 600 <SEP> 1 <SEP> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 9 Il est avantageux que le degré de réduc tion atteint soit le plus grand possible.
Prati quement, des produits ne contenant plus que 1 % d'oxygène satisfont à la plupart des be soins courants, mais les résultats vont en s'améliorant au fur et à mesure que l'on abaisse cette teneur. On obtiendra la réduc tion poussée désirable en agissant sur la na ture du gaz réducteur, sur son débit ou sa pression. La réduction sera d'autant meilleure que le gaz utilisé sera plus pur, que son débit aura été choisi plus rapide ou sa pression plus élevée, toutes autres choses étant égales. Des essais préalables permettront, si c'est néces saire pour une installation déterminée, dé se rendre compte des meilleures conditions à adopter pour un résultat donné.
La température de réduction ne doit pas dépasser 750 C. Quand la température est trop élevée, en effet, on est obligé de mettre en oeuvre des installations plus compliquées et d'utiliser des matériaux réfractaires plus chers, ce qui grève le coût de l'opération et le prix -de revient -de .la poudre obtenue.
En outre, lorsqu'on arrive au voisinage :de la température -de<B>750'</B> indiquée comme un maxi mum, :ou ilorsqu'on dépasse cette température, on risque 4e provoquer un commencement -de frittage :de la poudre, ce qui complique la fabrication et :diminue aussitôt les qualités caractéristiques du produit obtenu. D'autre part, on opère, selon l'invention, à,des tempé ratures d'au moins 500 .
Si l'on opérait à des températures inférieures à 500 C, la réduc tion serait plus lente et, par conséquent, moins complète pour une même durée :d'opé ration; on obtiendrait alors :des poudres qui posséderaient une force coercitive notable, mais qui présenteraient, à l'état aggloméré à froid, une densité moins élevée. Enfin, si l'on opérait à très basse température, par exemple à 300 C, il serait nécessaire de prolonger considérablement la durée de la réduction, ce qui ne serait pas compatible avec un prix 4e revient bas.
On choisira en définitive la tem pérature de réduction en tenant compte :des considérations qui précèdent et suivant la densité ou le coefficient de remplissage qu'il est nécessaire d'obtenir dans l'agglomérat que l'on se propose de fabriquer.
Quelques exemples de réalisation de l'in vention sont donnés ci-dessous, à titre non limitatif. Exemple 1: On a décomposé et réduit du formiate de fer à 550 C dans un courant d'hydrogène sec et pur, de 30 litres par gramme de fer et par heure, à la pression ordinaire: au bout d'une heure de réduction, on a obtenu une poudre de fer qui, une fois comprimée à froid sous une pression de 10 tonnes par cm, a donné un aggloméré d'une densité de 7,1. L'essai de cet aggloméré à la machine Brinell a donné une empreinte correspondant à 130 unités Brinell, ce qui indique que les grains présentent une bonne cohésion.
Exemple 11: Une opération semblable a été réalisée, avec le même débit d'hydrogène, à la même pression, mais en procédant à la réduction à une température de 650 C. Là encore la com pression à froid de la poudre sous une pres sion de 10 tonnes par cm' adonné naissance à un agglomérat d'une densité de 7 présentant également une bonne cohésion.
A titre de comparaison, une autre opéra tion a été réalisée avec, cette fois, une tempé rature de réduction de 550 C, comme dans l'exemple I, mais un débit d'hydrogène quatre fois plus faible. La densité de l'objet agglo méré à froid sous une pression de 10 tonnes par cm2 n'a plus été que de 5.5 au lieu de 7.
La poudre fabriquée par le procédé con forme à l'invention convient particulièrement bien à la fabrication de tous objets agglo mérés avec ou sans liant, devant présenter une bonne résistance mécanique avec absence de fragilité.
Elle convient également à la préparation des noyaux de self.
D'une manière générale, la poudre fabri quée par le procédé nécessitera une pression moins élevée que les poudres ordinaires pour l'obtention d'une même densité, ou permettra d'obtenir des densités nettement plus élevées en utilisant. les pressions habituelles.
La poudre fabriquée par le procédé peut être aussi utilisée avec avantage pour la fabrication de tous objets frittés, car, d'une part, l'augmentation de densité obtenue sur l'objet simplement comprimé à froid a pour conséquence une diminution du retrait au moment du frittage;
d'autre part, la finesse et la contexture du grain et la possi- bilité d'obtention de densités élevées sur l'aggloméré à froid conduisent à une amélio ration des contacts entre grains qui permet d'abaisser la température du frittage.
Dans .les unes ou les autres de ces appli cations, il est bien évident que la poudre obtenue par le procédé pourra être employée seule ou mélangée à d'autres poudres métal liques, avec ou sans liant isolant et suivant la nature des objets à fabriquer.