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" Procédé de fabrication d'une poudre de fen
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particulièrement apte: à 1t.agglom&rotion.",, La fabrication d'objets agglomérés à partir de oudres
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de fer nécessite l'emploi de poudres pressentant des caractéristiques p articulières. Il importe par exemple qu'elles se prêtent aisément à l'agglomération à froid sous des pressions qui ne soient pas trop élevées et donnent naissance, à cet État, à des objets présentant
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une densité suffisante. Il faut en siêce terips que les grains aient une contexture convenable pour assurer à l'objet une bonne cohésion et une absence de friabilité.
Les poudres habituellement fabriquées dans l'industrie,
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par des moyens nécaniques, par électrolyse, par la réduction de composés oxydés du fer, ne satisfont qu'imparfaitement à ces condi- tions. C'est ainsi que la compression de ces poudres par applica-
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tion de charges de 5 à 10 tonnes par c1'12 ne permet pas d'obtenir des agglo"1érés d'une densité supérieure à 5,5, ce qui correspond à un pourcentage de vides de 28 % du volune total de l'objet, c"est-à-dire à un coefficient de remplissage relative-ment faible. De plus; ces agglomérés sont en général friables; si on les essaye à la machine Brinell, on obtient des empreintes de grand diamètre dues au glissement des grains autour de la bille ou du diamant, ce qui correspond à une insuffisance de cohésion de la matière.
Les poudres de fer que l'on trouve dans les laboratoires, et qui sont en général préparées par réduction de l'oxalate de fer donnent des résultats un peu supérieurs aux poudres industrielles, nais le prix de revient des poudres préparées à partir de l'oxalate de fer, est élevé; car, d'une part, le produit de départ est coûteux, et, d'autre part, la réduction s'effectue à des températures relati-
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V8',ont élevées, nécessitant l'emploi d'un outillage spécial.
La demanderesse a déjà proposé de fabriquer des poudres
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de fer par décomposition du formiate de fer, suivie d-une réduction à des températures relativement basses inférieures à 500 C. On
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obtient par ce procédé des poudres extrê'me'ment fines qui possèdent, ç, cause de leur nature physique et chi"Üque, des caractéristiques magnétiques particulièrement intéressantes (très grand champ coerci- tif) et se prêtent de ce fait à la fabrication d'allants permanents de haute qualité; nais cette poudre ne présente pas d'avantages :arqués sur les autres poudres industrielles, en ce qui concerne la facilité d'agglomération et l'obtention d'objets présentant des
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caractéristiques mécaniques particulièrement élevées.
L'expérience
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montre que les deux qualités :champ coercitif élevé d'une part, Grande facilite d'agglo 'ration d'autre part, ne peuvent en genéral être obtenues simultané lent.
La prcsente invention a pour objet un procédé de fabrica- tion d'une poudre de fer pour laquelle on ne recherche pas spécia- le lent des valeurs élevées de la force coercitive, co e c'est le cas pour les allants permanents, -Mais qui se prête particulièrement bien à la fabrication, par agglomération, d'objets de toute nature devant présenter des caractéristiques mécaniques élevées (résistance, densité, compacité, etc..). Cette poudre donne, par simple compres- sion à froid, des agglomérats dune densité élevée, de l'ordre de 7, présentant une proportion de vides inférieurs à 10 % environ, pour des pressions de 5 à 10 tonnes par cm2, dépourvus de friabilité et présentant une résistance mécanique élevée.
Le procédé, objet de 11 invention, consiste essentiellement à partir de formiate de fer, à effectuer une décomposition de ce corps par la chaleur, en atmosphère neutre ou réductrice, et à procéder, simultanément ou postérieurement à cette décomposition, à une réduction très poussée des produits de la décomposition au moyen d'un gaz réducteur, à une température comprise entre 500 et 750 C.
On utilise cornue matière première peur la production de la poudre, du formiate do fer. La demanderesse a mis, en effet, en évidence le fait surprenant que ce composé permettait d'obtenir des poudres convenant beaucoup mieux à l'agglomération que les poudres de laboratoire fabriquées par décomposition et réduction d'un composé organique cependant très voisin: l'oxalate. Ce résultat est dailleurs obtenu en effectuant la réduction à des te@pératures peu élevées, ce qui est intéressant au point de vue du prix de revient.
En outre, la poudre préparée à partir du formiate est, toutes autres choses égales, nettement plus pure que la poudre pré- parée à partir de l'oxalate. Le tableau suivant faitapparaître nettement les différences des résultats au point de vue agglomération entre la méthode à l'oxalate et la méthode au formiate objet de la présente invention. Les chiffres qui y sont indiqués se rapportent à des agglomérats obtenus à pertir de deux poudres par simple compression à froid,¯ sous une pression de 10 tonnes par cm2, et donnent dans les deux cas envisages le pourcentage des vides par rapport au volume total de la pièce comprimée.
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Température <SEP> Durée <SEP> de <SEP> la <SEP> % <SEP> de <SEP> vides <SEP> pour <SEP> % <SEP> de <SEP> vides <SEP> pour <SEP> la
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<tb> de <SEP> réduction! <SEP> réduction <SEP> la <SEP> poudre <SEP> obte- <SEP> poudre <SEP> obtenue <SEP> à
<tb> nue <SEP> à <SEP> partir <SEP> du <SEP> partir <SEP> de <SEP> l'oxalate.
<tb> formiate.
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500 <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 11,5 <SEP> 28,8
<tb>
<tb> 500 <SEP> 4 <SEP> " <SEP> 10,5 <SEP> 26,3
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<tb> 600 <SEP> 1 <SEP> " <SEP> 9 <SEP> 23,7
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Le forniate de fer utilisé conne produit de départ est
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préparé par tout "noyen connu.
On décorlpose ce forniate par la z' chaleur et, siY1ul tané"len ou postérieurement, on procède'à la réduc- tion des produits de cette décomposition au moyen d'un gaz réducteur. nais, alors que pour obtenir des poudres à chanp coercitif élevé, on effectue une réduction qui'peut ne pas être totale à des tempéra-
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tures de l'ordre de 300 C, on procède, confornênent à l'invention, à une réduction tres poussée, et ceci à une température plus élevée,
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comprise entre 500 et 750"c- '.:.
Les exemples résumes dans le tableau suivant et qui se rapportent à des poudres réduites à partir du formiate de fer, à différentes températures, mettent en évidence les variations des '' résultats obtenus, en fonction de la température de réduction et de la durée de cette réduction. On a reporté, dans les deux dernières colonnes, d'une part, les valeurs des champs coercitifs obtenus dans les différents cas d'autre part, les pourcentages de vides dans des objets agglonérés par simple copression à froid sous des pressions de 10 tonnes par cm2.
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'i#r""#############-# Temp. de la Durée de la Champ coercitif % de vides dans l'objet réduction réduction de la poudre aggloméré à froid.
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400 <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 58 <SEP> gauss <SEP> 19,7 <SEP> %
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<tb>
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<tb>
<tb> 400 <SEP> 4 <SEP> " <SEP>
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400 8 " 40 " 16 % 5000 1 1 ! 35 Il Il 5 ci 500<' 1 8 " !. ! 10 " 10,3 iu 600 1 1 Il ! 10 If 9 'f{, Le degré de réduction a atteind re doit être le plus &rand possible. pratiquement, des produits ne contenant plus que 1 % dtoxygène satisfont à la plupart des besoins courants, mais les
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résultats vont en stawléliorant au fur et à nesure que l'on B.4lisse cette teneur. On obtiendrc la réduction poussée désirable en [gissant sur li n ture du grz réducteur, sur son débit ou sa pression. La réduction sera d'autant neilleure que le gaz utilisé sera plus pure que son dé1i aurn été choisi plus rfpide ou sa pression plus élevée, toutes outres choses 6tant égales.
Des essais préalables permettront si c'est nécessaire pour une instnllntion déterminée, de se rendre coripte des eilleures conditions à adopter pour un résultnt donné,' Ln te:'1pérature de réduction ne doit pas dépasser 7500C. ucnd ln te"1pérc: ture est trop élevée, en effet, on est obligé de "lettre en oeuvre des instnll,-t*ons plus compliquées et d'utiliser des 1'1rtérir:ux rfrcctnires plus chers, ce qui grève le coüt de l'opération et le prix de revient de la poudre obtenue. En outre lorsqu'on Clrrive ru voisinage de ln te,@ipérqture de 750 indiquée éor.,L.10 un mnximu., ou lorsqu'on dépnsse cette température, on risque de provoquer un co-rience,"ic-nt de frittage de In poudre, ce qui complique la fabi-iention et diminue Gussit6t les qualités cnrnctéristiques du produit obtenu.
Si, au contraire, on opère à des te+ipératures inférieures à 500'ce la réduction sera plus lente et pr conséquent "'1oins complète pour une -lê!'1e durée dopérationç on obtiendra alors
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dcs poudres qui posséderez', force coorci ti vc notable -'li i8 qui pr6sentGront, à l'état (le,clo1'lért à froid, une densité :loin élevée. Enfin, si l'on cpère à très basse température par exemple à 300 C, il est nécessaire de prolonger eonsidér8.blenent la. durée de la réduction, ce qui n'e-t pas compatible avec un prix de revient bas. On choisira en défini'hive la température de réduction en tenant compte des considérations qui précèdent et suivant lx. densité ou le coefficient de remplissage ,il est nécessaire d'obtenir dans l'agglorlér:t que l'on se propose de fabriquer.
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Quelques exemples de réalisation de l'invention sont
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donnés ci-dessous, à titre ;\.m limitatif.
EXEî.,IPLE 1 - On a déco,,po2f) Mb réduit du forlir te de fer à 550 C dans un courant d'hydrogène sec et pur, de 30 litres par grr.l.1C de fer et par heure, à },r, p:-8s.3i'bn ordinaire : au bout d'une heure de réduction, on obtenu poudre de fer qui, une fois eOlpri1t,G à froid sous une pression do 10 tonnes par c"'12 a donné un agglonéré d'une densité de 7,1. L'essai de cet eglo¯cré à la -1,-chine Brinell o donné une empreinte correspondant à 130 unités Brinell, ce qui
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indique que les grains présentent une bonne cohésion.
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EXEMPLE II - Une opération #eiblable n été réalisée, avec le "'113 16 débit d'hydrogène, à ic ;=1é.ne pression, -1ais en procédant à la réduc- tion à une te'1pér' ture de 6J C La encore la compression à froid de la poudre sous une pr32s: (",:1 de 10 tonnes par c2 a donné naissance à un agglomérat d'une den0é6 de 7 présentant égale lent une bonne
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cohésion..
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EXEMPLE III - Une autre opération ça été réalisée avec, cette fois, une tempe rature de réduction de 550 C, CO"1 le dans l'exemple I, "1ds un débit dlhydrogène quatre fois plus faible. La densité de l'objet ngglo:'1É:ré à froid sous une pression de 10 tonnes par c:^2 n'est plus
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que de 5,5 au lieu de 7. La poudre fabriquée par le procédé conforme à l'invention
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convient particulièrenent b,,,n à ln fabrication de tous objets n..gglo- " 1éréS #vec ou sans liant, ca?-,nnt présenter une bonne résistance nE.c.nique nvec bsence de :' ïIïtê.
Elle convient égc 8,:lsn t à ii préparation des noyaux de
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self.
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D'une "tanière générale, la poudre f étriquée par le procédé nécessitera une pression =1ci=1a Élevée que les poudres ordinaires pour l'obtention d'une '"'11he dens=vé; ou pernettru d'obtenir des densités
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nettement plus élevées en les pressions habituelles. La poudre fabriquée par le procédé sera aussi utilisée
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avec avantage pour la fabrication de tous objets frittés, car, d'une part l'augmentation de dc-nsité ,obtenue sur l'objet si¯zple.nent eO"'1pri"16 à froid à pour CDns"zue=1ce une dininution du retrait au "i "'eTlt du frittage; d'c.u-:;r( :J'1:-, la finesse et la contexture du grain, et lr possibilité cï'o;.entïon de dcnsités élevées sur 1'aggloM6r6 à froid conduisent à une des contacts entre grnins qui pemet d'abdisser ln tenpbra-nure du frittage.
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Dnns les unes ou les autres de ces applications, il est
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bien évident que la poudre obtenue par le procédé pourra, être enploy6e seule ou mélangée à d'autres poudres "1étCtlliquesJ avec ou snns liant isolant et suivant la nat--- Je objets à fabriquer.