CH244048A

CH244048A - Process for the preparation of a new stearic acid polyglycol ester.

Info

Publication number: CH244048A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1944-09-13
Filing date: 1944-09-13
Publication date: 1946-08-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Stearinsäurepolyglykolesters.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen     Stearinsäurepolyglykolester    gelangt,  wenn man 1     Mol        Stearinsäure    bei erhöhter  Temperatur in Gegenwart eines     Katalysators     mit etwa 3,8     Mol        Äthylenogyd    umsetzt.  



  Die Umsetzung mit dem     Äthylenogyd     kann z. B. bei 120 bis 180  vorgenommen  werden, vorteilhaft bei 150 bis 165 . Es ist  zweckmässig, das     Athylenogyd    bei der Reak  tionstemperatur in der Weise allmählich in  das Reaktionsgemisch einzupressen, dass der  Druck in der Gasphase nicht über 4 bis 10 atü  steigt. Als Katalysatoren verwendet man  zweckmässig alkalisch reagierende Stoffe,  z. B.     Alkalihydrogyde,    mit besonderem Vor  teil jedoch     Alkalisalze    von organischen     Car-          bonsäuren,    vorzugsweise von solchen mit  niedrigem     Molekulargewicht,    wie Natrium  acetat oder     Natriumbutyrat.     



  Der neue     Stearinsäurepolyglykolester    bil  det eine kaum gefärbte feste Masse, die beim  Verrühren mit Wasser von 40 bis 50  zuerst  eine Paste bildet und bei weiterem Zusatz    von 40 bis 50  warmem Wasser eine opaleszie  rende Lösung liefert. Es kann zur Erzielung  eines     Krachgriffes    auf     Cellulosefasern,    wie  Zellwolle, verwendet werden.  



       Beispiel   <I>1:</I>  Man erhitzt 400 Teile     Stearinsäure    und  15,1 Teile feingemahlenes     Natriumacetat    in  einem druckfesten Gefäss     unter    Rühren auf  150  und presst 247,5 Teile     Äthylenogyd    bei  150 bis 155  in der Weise in das Reaktions  gefäss ein, dass der Druck nicht über 6 bis  10 atü steigt. Da die Umsetzung unter  Wärmeentwicklung verläuft, ist es zweck  mässig, die Reaktionswärme durch Kühlen  unschädlich zu machen. Wenn der Über  druck verschwunden ist, rührt man     etwa     1 Stunde bei der angegebenen Temperatur  nach.

   Das Umsetzungsgut bildet eine kaum  gefärbte feste Masse, die beim Verrühren mit  Wasser von 40 bis 50  zuerst eine Paste bil  det und bei weiterem Zusatz von 40 bis 50   warmem Wasser eine opaleszierende Lösung  liefert. Das so erhaltene Erzeugnis kann zur      Erzielung eines Krachgriffes auf     Cellulose-          fasern,        wie        Zellwolle,    verwendet werden.  



       Beispiel        ?:     300 Teile     Stearinsäure    und 14,4 Teile     fein-          gepulvertes        Natriumbutyrat    werden in einem  druckfesten Gefäss auf 150  erhitzt, worauf  man unter Rühren 186 Teile     Äthylenoxyd    in  kleinen Anteilen bei 150 bis     155         einpresst.     Das Einpressen des     Äthylenoxyds    wird so  vorgenommen, dass der     Druck    nicht über  10 atü steigt. Nachdem der Überdruck voll  ständig verschwunden ist, rührt man 1 Stunde  bei der angegebenen Temperatur nach und  lässt erkalten.

   Man erhält eine annähernd  farblose feste Masse, die beim Verrühren mit  Wasser von 40     bis    50  zuerst eine     Paste    bil  det und bei weiterem Zusatz von 40 bis 50   warmem Wasser eine opaleszierende Lösung  liefert. Das neue Erzeugnis kann zur Erzie  lung eines Krachgriffes auf Zellwolle be  nützt werden.  



       Beispiel   <B><I>3.-</I></B>  <B>300</B> Teile technische     Stearinsäure    werden  mit 22,9 Teilen     Natriumstearat    in einem  druckfesten Gefäss auf 150  erhitzt, worauf  man 186 Teile     Äthylenoxyd    anteilweise bei  150 bis 155  derart     einpresst,    dass der Druck  nicht über 10 atü steigt. Wenn der Über  druck verschwunden ist, rührt man eine  Stunde bei der angegebenen Temperatur nach  und lässt erkalten. Das Umsetzungsgut bildet  eine kaum gefärbte feste Masse, die beim  Verrühren mit Wasser von 40 bis 50  zuerst  eine Paste bildet und bei weiterem Zusatz  von 40 bis 50  warmem Wasser eine opaleszie-  
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  Process for the production of a new polyglycol ester of stearic acid. It has been found that a new polyglycol stearate is obtained if 1 mole of stearic acid is reacted with about 3.8 moles of ethylene oxide at an elevated temperature in the presence of a catalyst.



  The reaction with the Äthylenogyd can, for. B. be made at 120 to 180, advantageously at 150 to 165. It is advisable to gradually inject the ethylene oxide into the reaction mixture at the reaction temperature in such a way that the pressure in the gas phase does not rise above 4 to 10 atmospheres. The catalysts used are suitably alkaline substances such. B. Alkalihydrogyde, but with particular before part alkali salts of organic carboxylic acids, preferably of those with low molecular weight, such as sodium acetate or sodium butyrate.



  The new stearic acid polyglycol ester forms a barely colored solid mass which, when mixed with 40 to 50 water, first forms a paste and, with further addition of 40 to 50 warm water, provides an opalescent solution. It can be used to achieve a good grip on cellulose fibers such as rayon.



       Example <I> 1: </I> 400 parts of stearic acid and 15.1 parts of finely ground sodium acetate are heated to 150 in a pressure-tight vessel with stirring and 247.5 parts of ethylene oxide are pressed into the reaction vessel at 150 to 155 in the manner, that the pressure does not rise above 6 to 10 atmospheres. Since the reaction proceeds with evolution of heat, it is advisable to render the heat of reaction harmless by cooling. When the pressure has disappeared, the mixture is stirred for about 1 hour at the specified temperature.

   The reaction material forms a barely colored solid mass which, when mixed with 40 to 50 water, first forms a paste and, with further addition of 40 to 50 warm water, provides an opalescent solution. The product obtained in this way can be used to achieve a cracking grip on cellulose fibers such as rayon.



       Example?: 300 parts of stearic acid and 14.4 parts of finely powdered sodium butyrate are heated to 150 in a pressure-tight vessel, whereupon 186 parts of ethylene oxide are pressed in in small proportions at 150 to 155 while stirring. The ethylene oxide is injected in such a way that the pressure does not rise above 10 atmospheres. After the excess pressure has completely disappeared, the mixture is stirred for 1 hour at the specified temperature and allowed to cool.

   An almost colorless solid mass is obtained which, when mixed with 40 to 50 water, first forms a paste and, with further addition of 40 to 50 warm water, gives an opalescent solution. The new product can be used to create a bang on staple viscose.



       Example <B><I>3.-</I> </B> <B> <B> </B> parts of technical stearic acid are heated with 22.9 parts of sodium stearate in a pressure-tight vessel to 150, whereupon 186 parts of ethylene oxide are added partially press in at 150 to 155 in such a way that the pressure does not rise above 10 atmospheres. When the excess pressure has disappeared, the mixture is stirred for one hour at the specified temperature and allowed to cool. The reaction material forms a barely colored solid mass which, when mixed with 40 to 50 water, first forms a paste and, with further addition of 40 to 50 warm water, an opalescent
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Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of a new stearic acid polyglycol ester, characterized in that 1 31o1 stearic acid is reacted with about 3.8 mol of ethylene oxide at an elevated temperature in the presence of a catalyst. The new stearic acid polyglycol ester forms a barely colored solid mass which first forms a paste when mixed with 40 to 50 ″ of water and provides an opalescent solution when 40 to 50 ″ warm water is added.

It can be used to achieve a good grip on cellulose fibers such as rayon. SUBSTITUTE SPRt \ CHE 1. Process according to patent claim, characterized in that the conversion is carried out at 120 to 180 ". 2. Process according to patent claim, characterized by the fact that the ethylene oxide is allowed to act under pressure. 3 .

Method according to patent claim, as characterized by the fact that an alkali metal salt of an organic carboxylic acid is used as the catalyst. 4. The method according to claim, characterized in that sodium acetate is used as the catalyst.