CH248475A - Procédé de fabrication de chlorate basique de calcium. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de chlorate basique de calcium.    L'invention a pour objet     u-n    procédé de       fabrication    d'un composé oxydant nouveau       chloraté,    convenant     particulièrement    bien  comme     herbicide.     



  On sait que les qualités herbicide des  produits     chloratés-    sont dues     principalement    à  la     présence        d'ions.        C103,    ,les     autres    ions qui       accompagnent    ces     derniers    ou le autres     com-          posés        présents    ayant pour objet     -de    donner au       produit    des     propriétés.        requises    pour     l'emploi     pratique de     

  1'h.erbioide.    Celui-ci ne .doit pas  prendre en masse pendant le     stockage,    il doit  être facilement mis en solution. ou, s'il est ré  pandu à l'état sec,     il    doit adhérer au sol' et ne  pas être emporté par     le    vent.

   Les chlorates       libèrent        facilement        leur    oxygène     et    entraînent  de -ce fait des     dangers.    d'explosion ou     d'in-          ceudie;    .on écarte ces dangers en leur incor  porant des substances     étran;-,ères,    telles que  le carbonate -de soude, le     chlorure    de     sodium,     le chlorure de calcium;

   d'ailleurs dans les  procédés de fabrication qui fournissent des       solutions    de     chlorates.        riches    en chlorure de  calcium, on n'élimine qu'une partie de ce  dernier de manière à diminuer ou     supprimer     les dangers d'incendie dus .à l'emploi du Chlo  rate de calcium pur.  



       L'invention    fournit un     chlorate        1e    cal  cium qui répond aux qualités requises d'un  bon     herbici=de.     



  <B>Il</B> a     été    trouvé que, dans     cen    faines con  ditions, le chlorate .de calcium -en solution       concentrée    peut     former    avec la chaux un    composé     chimique.    bien défini que l'on peut       désigner    par le nom de     chlorate    basique de  calcium. Il ne semble pas que ce composé ait  déjà été cité dans la     littérature    technique.<B>Il</B>  peut être     crietallisé    et séparé     @de    ses solu  tions.

   Mis en suspension     dans.        l'eau    il     ee        dé#-          -compose    en     chlorate    et en chaux; le     chlorate     ainsi libéré paisse quasi instantanément en       solution,    taudis que la chaux     précipite,    c'est  là un     avantage    sur     les        chlorates    solides dont  la dissolution est     relativement    lente     malgré     une solubilité     élevée.     



  Suivant     l'invention,    on obtient du chlo  rate basique de     calcium    en     faisant        réabix    -de  la chaux avec une     solution    de chlorate  de calcium contenant au moins     50%   <B> & </B>       Ca(C103)2,    de manière à provoquer la préci  pitation d'un composé répondant à 1a     formule            Ca(C103)z    .

       Ca(OH)2       ce qui peut     s'effectuer    en ajoutant à une solu  tion     cle        chlorate    de     @calici!um    1     @à    1,1 mo<B>l</B>. g  ,de     Ca.(OH),,    par mol. :g     Ca(CI03)2.    Le     préci-          pit6    insoluble répondant à lia formule         Ca(C103)y.        Ca(OH)2       se     fo;

  rina    lorsque la concentration en       Ca(C103),,    dans la phase liquide est supé  rieure à     environ        à0,%        à.    froid ou     'environ     <I>â5</I>% à     100     C.

   Ces,     valeurs    sont     moins    éle  vées que celles de la solubilité .du     Ca:(C103)2     dans l'eau en absence de     Ca(OH)2,        lesquelles         sont de l'ordre     @de   <B>615</B> % et 79, %     aux    mêmes       températures,        respectivement.     



  Le     chlorate        basique    se forme aussi bien  à froid qu'à     l'ébullition;    il est     avantageux          cependant    d'opérer     entre    50 et     1N0     C.     Cette          dernière        température    n'est, de     préférence,    pas  dépassée afin que la, corrosion des appareils  en matériaux courants     -reste    dans des:

       limites          acceptables.    Dans     ces    conditions, la forma  tion     du    précipité     s'effectue    en un     temps        très     court si -la chaux     est        maintenue    en     suspension     dans le     liquide.     



  Il     est    possible     de    former une     quantité          accrue    de chlorate basique en achevant sa pré  cipitation à une     température    peu différente  de la     température        ambiante.     



  Le précipité que     F'bn        obtient    -en introdui  sant en une fois     -la.        -quantité    requise de chaux       éteinte    dans     une    solution     concentrée    de     cMo-          rate        ëe        caleium,        constamment        agitée,    est relati  vement difficile à     séparer    à cause de la     finesse     des     éléments        cristallins    qui le composent.

   On  a trouvé que     cette        -difficulté    peut être tournée  die diverses     façons:,    par     exemple    comme suit:       1         Lorsqu'on    ajoute en     une    fois, une solu  tion chaude de     chlorate    de     concentration          quelconque,    1a     quantité    de -chaux     nécessaire          correspondant    à l'a.

   totalité     idu    chlorate, il con  vient de procéder à une     .évaporation    amenant  la     dessiccation    du brouet. On     obtient        ainsi     une     poudre        finement        cristafsée.    La     d@essicca-          tion    peut être avantageusement achevée par       l'adjonction    d'une certaine     quamtité,de    chaux  vive     moulue.    La     présence    d'un -excès.

   de chaux  vive     empêche        l'agglomération        ultérieure    de  la     poudre,    elle n'est     nulqement    nuisible du  point de vue herbicide; au     contraire,,    il est       même    parfois. désirable     id'accroître    la visibi  lité de la trace laissée par ce     produit    sur le  sol.  



  2      Lorsqu'on        introduit    'lentement<B>In,</B> chaux       nécessaire    à la     précipitation        idans    1a     solution          chaude    et agitée de     chlorate.,    soit sous forme  de poudre, soit en suspension     dans,    l'eau  (lait     @de        chaux),    on     obtient    un     précipité    sous  forme de     cristaux    de     -dimension    appréciable,

         pIus    faciles à séparer des     eaux-mères,,    Ces       cristaux    ont l'aspect de     parallélépipèdes.       3  Il est plus avantageux encore     d'intro-          duire        lentement        dans-    la     solution    chaude et       aagntée    die     chlorate    de     cal-eium,

      l<B>a</B> .chaux     préa-          lablement    mise en     suspension        -dans-    une solu  tion     die        chlorate,    qui peut provenir d'une opé  ration     précédente.    Le     procédé    peut alors     être     réalisé en un     cycle    de     fabrication        continue,     par     exemple        @de,    la manière     suivante:

       Dans une     cuve    pourvue     ,d'un        systèjme    d'agi  tation, on introduit à     chaud-,        d'une-    part, une  solution de chlorate     (le,        calcium    dont<B>l</B>a te  neur est     comprise    entre<B>50</B> et 55 % suivant  la     température    à     laquelle    on a     incorporé    de  la     chaux    éteinte et,     d'autre=    part,

       une    solu  tion de chlorate     plus        concentrée.    Les débits  de     ces    deux     solutions    sont réglés en sorte que  la chaux     introduite        correspondre    à la quan  tit6 de chlorate     précipitable,        c'est-à-dire        celle     en     excès    sur la     concentration    de 50 à<B>5,6%.</B>  Une     partie    des eaux-mères.

       obtenues        après          précipitation    et     séparation    du précipité est ren  voyée vers. la cuve de mise en     suspension    de  la     chaux,    tandis que l'autre     partie    est dirigée       vers    la cuve où se fait     l'addition    et     -la        mine     en     solution    du     chlorate.    Les     cristaux    sont sé  parés et séchés; on peut achever     leur    dessic  cation par addition de chaux vive moulue.

      <I>Exemple:</I>    On     introduit        -dans    un     réacteux    en régime,  d'une     part,    7,8 kg de chaux     éteinte        dé-          layéedans        130.0    litres de solution<B>à 55%</B> -de       Ca(C103)Z        m,a-intenue    à 100  C,  d'autre part, 2:

  2 kg de chlorate de     calcium          industriel    dissous .dans environ<B>260</B> litres de       solution    à     5,5%    de     Ca.(C103),    maintenue à       h00     C .     également.     



  Il se forme environ 28 kg de cristaux de  chlorate basique, présentant l'aspect de     gros     sable, que l'on     soutire    et -que l'on soumet à  la     centrifugation    pour en séparer les     eaux-          mères.    Ces     eaux-mères,    jointes à     celles,        qui     sortent -de la cuve, forment     un        total    d'environ  1550 litres de     solution    à 55 % de chlorate;

   elles       sont    renvoyées dans     le;,        cuves    de     mise    en sus  pension de la chaux et de dissolution du  chlorate de .calcium.      Il est     entendu    que des     .modifications          peuvent    être     apportées    au procédé décrit, en       ce    qui concerne les     températures,    les     concen-          trations    et     les.        autres        particularités    -de son  exécution dans les limites:

       permises    parla re  vendication. Le procédé     est,également        appli-          e:able    lorsque la     solution        contient    d'autres sels  en plus du chlorate de     calcium..  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la. fabrication de chlorate basique -dé calcium, caraetérisé par le fait que l'on fait réagir :de la chaux avec une solu tion de chlorate de .ca@l.cium contenant au moins 50o' de Ca:

   (C10J#,, -de marnière à pro voquer la précipitation d'un composé réponr dant à la formule EMI0003.0034 Ca,(CIOO3)2 <SEP> - <SEP> Ca(O'H)@> Ce composé oxydant nouveau, convenant comme herbicide, forme. des cristaux qui, mis en suspension dam. .l'eau, se décomposent en ,chlorate decalcium, et en chaux. SOUS-REVENDICATIONS 1.

   Procédé suivant la revendication, ca- ra.etérisé en ce que l'on provoque la, pr6cipi- ta.tion de chlorate basique de calcium à une température inférieure à la température d'ébu\llition de la solution, et supérieure à 50 C, en ajoutant à la solution contenant au moine 50, à 551 o de chlbrate 1 à 1,1 mol.. g de chaux éteinte par mol.

   g de chlorate :de cal- ,cium. 2r. Pro cëdé,suivantla sous-irevendication 1, ,caractérisIé en ce qu'on commence l'a précipita tion à une température comparativement élevée que l'on abaisse jusqu'aux environs de la tempémature ambiante. pendant que la pré- cipitatio@n se poursuit.

   3. Pmocédé suivant la sous-.revendica- tion: 1, caractérisé par le fait que, dans le but d'obtenir du chlorate basique cristallisé, fa cile à séparer des eaux-mères, on effectue la précipitation à une température comprise entre 5i0 et 10i0 C par introduction pro- bgressive de la chaux. 4.

   Procédé suivant la revendication, exé cuté .sous forme cyclique et en vue d'obtenir dru chlorate basique de calcium facilement filtrable, caractéri.s@é par le fait que l'on in- traduit la eh-aux dans une partie -des eaux mères provenant d'une opération;

   précédente, tandis. que l'on dissout le chlorate de calcium dans l'autre partie, la formation du chlorate basique étant effectuée dans un réacteur maintenu à une température supérieure 'a 50 C et inférieure à 10\d C.