BE457870A - - Google Patents

Description

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  MÉMOIRE   DESCRIPTIF  
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION la Société dite: SOLVAY & CIE. Chlorate basique de calcium et procédé pour sa fabrication. 



   L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un composé oxydant nouveau à base de chlorate, convenant particu- lièrement bien comme herbicide. 



   On sait que les qualités herbicides des produits chlo- ratés sont dues, en ordre principal, à la présence d'ions ClO3, les autres ions ou composés qui les accompagnent ayant pour objet de donner au produit des propriétés requises pour l'emploi pratique de l'herbicide. Celui-ci ne doit pas prendre en masse pendant le stockage, il doit être facilement mis en solution ou, s'il est répandu à l'état sec, il doit adhérer au sol et ne pas être emporté par le vent.

   Les chlorates libèrent facilement leur oxygène et entraînent de ce fait des dangers d'explosion ou d'incendie; on écarte ces dangers en y incorporant des substances étrangères telles que le carbonate de soude, le chlorure de sodium, le chlorure de calcium; d'ailleurs dans les procédés de fabri- cation qui fournissent des solutions de chlorates riches en chlorure de calcium, on n'élimine qu'une partie de ce dernier de manière à diminuer ou supprimer les dangers d'incendie dus à l'emploi du chlorate de calcium pur. 



   L'invention est basée sur la découverte d'un produit à base de chlorate de calcium, qui répond aux qualités physiques et biologiques requises d'un bon herbicide. 



   Il a été trouvé que, dans certaines conditions, le chlorate de calcium en solution concentrée peut former avec la chaux un composé cnimique bien défini que l'on peut désigner par le nota de chlorate basique de calcium. A la connaissance de :la demanderesse, il ne semble pas que ce composé ait déjà été cité dans la littérature   technique.   Il peut être cristallisé et séparé de ses solutions, Mis en suspension dans l'eau il se dé- compose en chlorate et en chaux; le chlorate ainsi libéré passe quasi instantanément en solution tanais que la chaux précipite, c'est là un avantage sur les chlorates solides dont la dissolu- tion est relativement lente malgré une solubilité élevée. 



   Suivant l'invention, on obtient dù chlorate basique de calcium en ajoutant à une solution de chlorate de calcium I, à I,I mol de en ajo par mol Ca (ClO3)2 à précipiter. Le précipité in- soluble répondant à la formule Ca(ClO3)2,Ca(OH)2 se forme lorsque   la concentration en Ca(ClO3)2 dans la phase liquide est supérieure à environ 50% à froid ou environ 55% à 100 C. Ces valeurs sont   moins élevées que celles de la solubilité du Ca(ClO3)2 dans l'eau 

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 en absence de Ca(OH)2, lesquelles sont   ae   l'ordre de   65   et 79% aux   cernes   températures, respectivement. 



   Le chlorate basique se for,ne aussi bien à froid qu'à l'ébullition; il est avantageux cependant d'opérer entre 50 et 100 C. Cette dernièretempérature ne doit guère être dépassée afin que la corrosion des appareils en matériaux courants reste dans des limites acceptables. Dans ces conditions, la formation du précipité s'effectue en un temps tres court si la chaux est maintenue en suspension dans le liquide. 



   Il est possible de former une   quantité   accrue de chlorate basique en achevant sa precipitation à une température peu différente de la température ambiante. 



   Le précipite que l'on obtient en introduisant en une fois la quantité requise de chaux éteinte dans une solution concentrée de chlorate de calcium, constatent agitee, est relativement difficile à séparer à cause de la finesse des éléments cristallins qui le conposent. La demanderesse a trouvé que cette difficulté peut être tournee oe diverses façons, par exemple comme suit: 
1 ) Lorsqu'on ajoute en une fois, à une solution chaude de chlora.te de concentration   quelconques   la quantité de chaux nécessaire correspondant à la totalité du chlorate, il convient de procéder à une évaporation anenant la dessiccation du brouet. 



  On obtient ainsi une poudre   fine,nent   cristallisée. La dessiccation peut être avantageusement achevée par l'adjonction d'une certaine quantité de chaux vive moulue. La présence d'un excès de chaux vive empêche 1'agglomération ulterieure de la poudre, elle n'est nullement nuisible du point de vue herbicide; au contraire, il Est même parfois   desir.   ble d'accroître la visibilité de la   trnce   laissée car ce produit sur le sol. 



   2 ) Lorsqu'on introduit lentement la chaux nécessaire à la précipitation dans la solution   chauue   et agitée de chlorate, soit sous forme de poudre, soit en suspension dans l'eau (lait de chaux), on obtient un precipite sous forme de cristaux de dimension appréciable, plus faciles à séparer des eaux-mères. 



  Ces cristaux ont l'aspect de parallélépipèdes 
3 ) Il est plus   avantageux   encore d'introduire lentement dans la solution cnaude et agitée de chlorate de calcium, la chaux préalablement mise en suspension dans une solution de chlorate, qui peut provenir d'une opération précédente. be procédé peut alors être réélise en un cycle de fabrication continue, par exemple àe la manière suivante: 
Dans une cuve pourvue d'un systène d'agitation, on introduit à chaud   a'une   part une solution de chlorate de calcium dont la teneur est comprise entre 50 et 55% suivant la température, à laquelle on a. incorpore de la chaux éteinte et d'autre part une solution ae chlorate plus concentrée.

   Les debits de ces deux solutions sont réglés eu sorte que la chaux introduite corresponde à la quantité de chlorate precipitable, c'est-à-dire celle en excès sur la concentration de 50% à 55% Une partie des eaux-mères obtenues après precipitation et séparation du précipite est renvoyée vers la cuve de mise en suspension de la chaux   tandis   que l'autre partie est dirigée vers la cuve où se fait   @   l'addition et la mise en solution du chlorate. 



    @   

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Les cristaux sont séparés et séchés; on peut achever leur dessiccation par   aaaition   de chaux vive moulue. 



  EXEMPLE 
On introduit dans un réacteur en régime, - d'une part 7,8 Kgr, de chaux éteinte délayée dans   1300   L de solu- tion à 55% Ca(ClO3)2 maintenue à 100 C. 



  - d'autre part, 22Kgr, de chlorate ue calcium industriel dissous   aans environ 260 L de solution à 55% de Ca(ClO3)2 maintenue à 100 C également.   



   Il se forme environ 28 Kgr, de cristaux de chlorate basi- que, présentant l'aspect de gros sable, que 1'on soutire et   Que   l'on soumet à la centrifugation pour en séparer les eaux-mères. 



  Ces eaux-mères, jointes à celles qui sortent de la cuve forcent un total d'environ 1550 L de solution à 55% de chlorate ; elles sont renvoyées dans les cuves de mise en suspension de la chaux et de dissolution du chlorate de calcium. 



   Il est entendu que des modifications peuvent être appor- tées au procédé décrit, en ce qui concerne les températures, les concentrations et les autres particularités de son exécution. 



  Le procédé est également applicable lorsque la solution contient d'autres sels en plus du chlorate de calcium. 



   R E V E N D I C AT 1 O N S      
I.-  rocédé pour la fabrication de chlorate basique de calcium caractérisé par le fait que l'on introduit de la chaux dans une solution de chlorate de calcium contenant au moins 50% de Ca (ClO3)2 de manière à provoquer la précipitation d'un composé répondant à la formule Ca(ClO3)2.Ca(OH)2.

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication I, caracterisé en ,ce que l'on provoque la précipitation de chlorate basique de 'calcium à une température inférieure à la température d'ébulli- tion, de préférence inférieure à 100 C et supérieure à 50"C, en ajoutant à la solution contenant au moins 50 à 55% de chlorate I à 1,1 mol de chaux éteinte par molécule de chlorate de calcium à précipiter.

   3.- Procéde suivant les revendications 1 et 2, selon lequel on commence la précipitation à une température comparati- vement élevée que l'on abaisse jusqu'aux environs de la tempé- rature ambiante pendant que la précipitation se poursuit.

   4. - Procédé suivant les revendications 1 et , caracté- rise par le fait que. dans le but d'obtenir du chlorate basique cristallise, facile a separer des eaux-mères, on effectue la précipitation à une température de préférence supérieure à 50 c par introduction continue de la chaux, soit sous forme de poudre, soit en suspension dans un liquide.

   5.- Procédé cyclique pour la fabrication de chlorate basique de calcium facilement filtrable, suivant la revendication 1, caracterisé par le fait que l'on introduit la chaux dans une par- tie des eaux-mères provenant d'une opération précédente, tandis que l'on aissout le chlorate de calcium dans l'autre partie, la for.aation du cnlorate basique etant effectuée dans un réacteur maintenu à une température de préférence supérieure à 50 C et inférieure à 100 C. <Desc/Clms Page number 4> 6.- A titre de produit industriel nouveau un produit EMI4.1 oxydant convenant COJ1.:J.e herbiciae, répondant à la composition Ca(G10 J) . CG (UFi) .